DE2546957B2 - Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von insbesondere borhaltige Verunreinigungen
enthaltenden Halogensilanen durch Behandlung des in flüssiger Phase vorliegenden Ausgangsmaterials mit
hydratisierten Oxiden oder Silicatep und nachfolgender Destillation.
Die Herstellung von Silicium für Halbleiterzwecke, die üblicherweise durch Zersetzung seiner flüchtigen
Halogenverbindungen, wie beispielsweise Trichlorsilan, erfolgt, erfordert reinste Ausgangsprodukte, da Verunreinigungen,
wie insbesondere Bor, Arsen oder Phosphor, das abgeschiedene Silicium unerwünscht dotieren
würden. Die größten Schwierigkeiten bereitet dabei Bor, da es aufgrund seines Verteilungskoeffizienten von
etwa 0,8 durch tiegelloses Zonenschmelzen so gut wie nicht mehr aus dem Silicium zu entfernen ist
Die Versuche, dieses Problem zu überkommen, haben ■ich in zahlreichen Patentanmeldungen niedergeschlafen
und führen fast alle auf die bekannte Tatsache zurück, daß hydrolysierbare Borverbindungen rascher
hydrolysieren als vergleichbare Verbindungen des /Siliciums. So wird beispielsweise nach dem Verfahren
femäß der DE-AS 10 28 543 dem zu reinigenden
Siliciumhalogenid eine geringe Menge Wasser zugesetzt und das Reaktionsprodukt einer nachfolgenden
fraktionierten Destillation unterworfen. Nach der DE-AS 10 74 560 wird die geringe Wassermenge in
feiner Verteilung in einem Lösungsmittel für das Siliciumhalogenid oder einem inerten Gas zugesetzt,
während nach dem Verfahren gemäß der DE-AS 10 46 582 diese Wasserzugabe bei erhöhter Temperatur,
und zwar insbesondere dicht unterhalb des Siedepunktes des fraglichen Siliciumhalogenide, vorgenommen
wird. Demgegenüber wird nach der österreichischen Patentschrift 2 21 477, die ein Verfahren zur Herstellung
von Silicium durch Zersetzung von Silan beschreibt, das Silangas mit der für die Hydrolyse der enthaltenen
Borverbindungen erforderlichen Wassermenge bis mindestens auf die Zersetzungstemperatur des Silans
erhitzt.
Die vorstehend aufgeführten Verfahren führen jedoch zu einer mehr oder minder starken n-Dotierung
des abgeschiedenen Halbleitermaterials, ζ. Β. durch den
ίο aus dem Stahl der Destillationskolonnen durch die bei
der Hydrolyse entstehende Säure gelösten Phosphor.
Mit dem Verfahren gemäß der DE-AS 11 54 796 wird dieser Nachteil dadurch weitgehend überwunden, daß
die zu reinigende Siliciumverbindung in flüssiger Phase mit hydratisierten Oxiden oder Silicaten behandelt wird,
in welchen die Borverunreinigungen in komplexer Form zurückgehalten werden. Der Nachteil dieses Verfahrens
liegt aber darin, daß es für den kontinuierlichen Betrieb ungeeignet ist, da die Oxide und Silicate, wie
beispielsweise Tonerde oder Silicagel, vor dem Einsatz erst jeweils 16 Stunden bei 270° Grad aktiviert werden
müssen. Ein weiterer Nachteil, der allen genannten Verfahren anhaftet, besteht darin, daß die teilweise
hydrolysierten oder komplexierten, schwer flüchtigen Borverbindungen zum Teil vom Ausgangsmaterial
mitgerissen werden und sich bei Betrieb in technischem Maßstab an den Verdampferflächen, die dort üblicherweise
mit überhitztem Wasserdampf beheizt werden, wieder in leicht flüchtige Komponenten zersetzen, die
dann zusammen mit dem zu reinigenden Halogensilan abdestillieren.
Derartige Nachteile bei der Reinigung von insbesondere borhaltige Verunreinigungen enthaltenden Halogensilanen
werden nun erfindungsgemäß dadurch ausgeräumt daß die zu reinigenden Halogensilane mit
hydratisierten Oxiden oder Silicaten mit einem Gehalt an freiem Wasser von 3 bis 8 Gew.-% behandelt und bei
einer Temperatur der Wärmeaustauscherflächen, die nur wenig über dem Siedepunkt des betreffenden
Halogensilans liegt destilliert werden.
Der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachstehend anhand der Abbildung näher erläutert.
Das ungereinigte Halogensilan, beispielsweise durch Umsetzung von Chlorwasserstoff mit Silicium erhaltenes
Trichlorsilan, welches unter anderem Bortrichlorid und wegen einer immer vorhandenen Restfeuchtigkeit
innerhalb des Systems hydrolysierte Borkomplexe enthält, wird der Abtriebskolonne 1 zugeführt. Entgegen
der herkömmlichen Verfahrensweise wird die
so Kolonne jedoch nicht mit Heißdampf, sondern mit Warmwasser von einer Temperatur, die vorteilhaft
nicht höher als 5O0C und bevorzugt 3 bis 15" C über dem
Siedepunkt des betreffenden Halogensilans liegt, und beispielsweise im Falle des Trichlorsilans vorzugsweise
35 bis 50° C beträgt beheizt.
Das Trichlorsilan, dessen Siedepunkt bei 32°C liegt,
wird zwar zum Sieder, erhitzt, jedoch werden die von der Herstellung enthaltenen hochsiedenden Borkomplexe
aufgrund der wesentlich geringeren Oberflächentemperatur der Wärmeaustauscherflächen 2 nicht
zersetzt. Während das leicht siedende Boh.-trichlorid über den Kolonnenkopf 3 abgezogen wird, werden
flüssiges Trichlorsilan mit den hochsiedenden Borverbindungen und gegebenenfalls nicht vollständig abgetrenntem
Bortrichlorid aus der Blase 4 abgezogen und einer Adsorberstation 5 zugeleitet
Die Adsorberstation 5 ist mit hydratisierten Oxiden bzw. Silicaten gefüllt, denen intervallweise jeweils soviel
Wasser zugesetzt wird, daß sie immer 3 bis 8 Gew.-%,
vorzugsweise 4 bis 6 Gew.-%, freies Wasser enthalten, worunter nicht komplex gebundenes Wasser verstanden
werden soli. Als hydratisierie Oxide bzw. Silicate können beispielsweise Tonerdegei, Titaiidioxidgel, ο
Eisenoxidgel. Magnesiumhydroxid, Diatomeenerde oder bevorzugte Kieselsäuregel eingesetzt werden. Die
hochsiedenden Borkomplexe werden an diesem Material abdorbiert, während Bortrichlorid hydrolysiert und
komplexiert wird. Die zum Teil mit flüssigem Trichlorsilan
in die Auffiebskolor.ne 6 übergehenden hochsiedenden
Borkomplexe können leicht über die Blase 7 abgezogen werden, da es an den Wärmeaustauscherflächen
8, welche ebenfalls anstatt mit sonst üblichem Heißdampf lediglich mit Warmwasser, dessen Temperatür
nicht höher als 50°C und bevorzugt 3 bis 15°C über
dem Siedepunkt des betreffenden Halogensilane liegt, beheizt werden, nicht zu einer Zersetzung der
Rorkomplexe kommen kann, so daß das über Kopf 9
abgezogene Halogensilan, beispielsweise Tr^hlorsilan,
- von höchster Reinheit ist und kein Bor mehr enthält
- - Um das gereinigte, gasförmige Trichlorsilan dem Siliciumabscheidungsreaktor zuzuführen, wird es zunächst
im Kondensator 11 wieder kondensiert und zweckmäßig über einen Vorratstank 12 in den Sättiger
13 eingeleitet. Das in den Sättiger 13 fließende Trichlorsilan wird mit einer von Warmwasser durchströmten
Heizschlange aufgewärmt, wobei die Temperatur des Warmwassers vorteilhaft ebenfalls nicht höher
als 50°C und bevorzugt 3 bis 15° C über dem Siedepunkt
.des Trichlorsilans bzw. allgemein des entsprechenden
sHalogensilans liegt Außerdem wird zusätzlich Wasserstoff
in den Sättiger 13 eingeleitet, der durch das flüssige Trichlorsilan hindurchperlt und sich dabei mit Trichlorsilan
belädt. Das den Sättiger 13 verlassende Trichlorsilan-Wasserstoff-Gemisch
wird nachfolgend dem Ab- * scheidungsreaktor 10 zugeleitet, während eventuell
zurückbleibende Rückstände über den Ablauf 15 . abgelassen werden. Die im Verfahren eingesetzten, mit
Warmwasser beheizten Wärmeaustauscherflächen müssen dabei gegenüber herkömmlichen, mit überhitztem
Wasserdampf betriebenen Heizschlangen entsprechend großflächiger ausgeführt werden, um dem
Halogensilan die zum Verdampfen erforderliche Energie zuzuführen.
Die Größe der Verdampferflächen ist dabei abhängig von der Temperatur des Warmwassers. Je niedriger die
Temperatur über dem Siedepunkt des zu reinigenden Halogensilans liegt, umso größer ist allgemein der zu
erwartende Reinigungseffekt.
Das erfindungsgemäße Verfahren, das bevorzugt für die Reinigung borhaltigen Trichlorsilans in der vorstechend
beschriebenen kontinuierlichen Verfahrensweise durchgeführt wird, läßt sich natürlich auch diskontinuierlich
durchführen und eignet sich auch ähnlich gut für die Reinigung anderer Halogensilane oder aucn
Halogengermane. wie beispielsweise SiCl4, SiHiCI/,
Si2Cl6 oder GeCU.
Die Verwendung von freiem Wasser enthaltenden
nicht aktivierten, hydrolysienen Oxiden und Silicaten
als Adsorbens führt gegenüber dem bekannten Verfahren gemäß DE-AS 11 54 796 zu einer drastischen
Verkürzung der Reaktionszeit. Das Abdestillieren des Halogensilans mit Wärmeüberträgern, deren Temperatui
erfindungsgemäß nur wenig über dessen Siedepunkt liegt, führt zu keiner Zersetzung von hochsiedenden
Borkoniplexen und somit zu höchstreinem Halogensilan. Mit dem erfindungsgemäß gereinigten Halogensilan
ist es möglich, Silicium mit einem Borpegel von über 35 000 Ωαη.ρ abzuscheiden.
Ein im Handel erhältliches, rohes Trichlorsilan wurde
in einem mit Heißdampf von 120" C betriebenen Verdampfer bei AtmosphärendrucK verdampft, wobei
in den Verdampfer zusätzlich Wasserstoff eingespeist wurde. Das den Verdampfer verlassende Gasgemisch
aus Trichlorsilan und Wasserstoff wurde nachfolgend einem Siliciumabscheidungsreaktor zugeführt. Anschließend
wurde das aus diesem Gemisch abgeschiedene Silicium nach dem tiegellosen Zonenziehverfahren
mehrere Zonen unter Vakuum gezogen, wodurch alle Dotierstoffe, bis auf Bor, weitgehend aus dem Silicium
entfernt wurden. Der spezifische Widerstand des Stabes betrug 230 Ωαη,ρ.
Trichlorsilan, wie es in Beispiel A verwendet wurde,
wurde in einer mit Warmwasser von 35°C beheizten Auftriebskolonne bei Atmosphärendruck destilliert und
nachfolgend einem ebenfalls mit 1200C heißem
Wasserdampf betriebenen Verdampfer zugeführt, wobei in den Verdampfer ebenfalls zusätzlich Wasserstoff
eingespeist wurde. Das aus dem Gasgemisch abgeschiedene und entsprechend Beispiel A zonengezogene
Silicium wies einen spezifischen Widerstand von 4800 Ωαη,ρ auf.
Trichlorsilan, wie es in Beispiel A verwendet wurde, wurde ■'' irch eine mit 6Gew.-°/o freies Wasser
enthaltendem Silicagel gefüllte Adsorptionssäule gedrückt,
anschließend in einer mit Warmwasser von 35° C beheizten Auftriebskolonne bei Atmosphärendruck
destilliert und einem ebenfalls mit Warmwasser von 35°C beheizten Sättiger zugeführt, wobei in den
Sättiger zusätzlich Wasserstoff eingespeist wurde. Das aus dem Gasgemisch abgeschiedene und entsprechend
Beispiel A zonengezogene Silicium wies einen spezifischen Widerstand von 35 000 Ωαη,ρ auf.
Hierzu 1 öiatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung von insbesondere borhaltige Verunreinigungen enthaltenden Haiogensilanen
durch Behandlung des in flüssiger Phase vorliegenden Ausgangsmaterials mit hydratisieren
Oxiden oder Silicaten und nachfolgender Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß die zu
reinigenden Halogensilane mit hydratisierten Oxiden oder Silicaten mit einem Gehalt an freiem
Wasser von 3 bis 8 Gew.-% behandelt und bei einer Temperatur der Wärmeaustauscherflächen, die nur
wenig über dem Siedepunkt des betreffenden Halogensilans liegt,destilliert werden.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die zu reinigenden Halogensilane mit
Kieselsäuregel mit einem Gehalt an freiem Wasser von 4 bis 6 Cew.-% behandelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation der Hologensilane
bei Atmosphärendruck und einer Temperatur der Wärmeaustauscherflächen, die 3 bis 15° C über
dem Siedepunkt des betreffenden Halogensilans liegt, erfolgt
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsverfahren kontinuierlich
durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Halogensilan
Trichlorsilan ist.
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Legal Events
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OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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