DD246988A1

DD246988A1 - Vorrichtung und verfahren zur kontinuierlichen herstellung von natrium-n-butylat

Info

Publication number: DD246988A1
Application number: DD28730786A
Authority: DD
Inventors: Eberhard Ludwig; Heiner Hoffmann; Juergen Oed; Bernd Mueller; Hans-Juergen Dietz; Gerhard Rieck; Guenter Boehme; Herbert Mollenhauer
Original assignee: Fahlberg List Veb
Priority date: 1986-02-25
Filing date: 1986-02-25
Publication date: 1987-06-24
Also published as: DD246988B1

Abstract

Es wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Natriumbutylatloesung beschrieben, bei der waessrige technische Natronlauge und wasserhaltiges Butanol eingesetzt werden. Die Reaktion bei gleichzeitiger Wasserabtrennung wird in einer Bodenkolonne durchgefuehrt, die durch ihre Gestaltung das Auftreten von Ablagerungen, die den Betrieb beeintraechtigen, verhindert.

Description

Die Vorrichtung besteht aus einer Bodenkolonne (1), in die durch Teilkondensation des Brüdens im Dephlegmator (2) vorgewärmtes feuchtes Butanol und in einem Vorwärmer (6) aufgeheizte wäßrige Natronlauge über Dosiereinrichtungen (7, 8) in der oberen Hälfte der Kolonne aufgegeben werden. Dem Dephlegmator ist ein absteigender Kühler (4) und ein Dichteabscheider (5) nachgeschaltet. Die Sumpfheizung besteht aus einem Umlaufverdampfer (3).

Das Wasser aus der Natronlauge und dem Butanol sowie das Reaktionswasser werden laufend mit dem Alkohol über Kopf abdesfilliert. Dabei wird eine annähernd azeotrope Zusammensetzung erreicht. Die auftretende Turbulenz bei bestimmten Böden, vorzugsweise bei Glocken- und Siebböden, spült die Durchtrittsöffnung ständig frei und verhindert Abscheidungen. Damit wird ein gleichbleibender Wirkungsgrad der Böden erhalten und eine kontinuierliche Reaktionsführung möglich. Diese Verhältnisse sind auch in dem Bereich der Kolonne gewährleistet, in dem das aus der wäßrigen Natronlauge gebildete Ätznatron mit dem Butanol zum Natriumbutylat reagiert. Da Natriumhydroxid in Butanol relativ schwer löslich ist und ferner die aus der technischen Natronlauge stammenden Verunreinigungen erfahrungsgemäß zur Bildung kompakter Abscheidungen neigen, war dieser Effekt nicht zu erwarten. ·

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann technische Natronlauge, die bekanntlich Verunreinigungen, wie z. B. Carbonate und Silikate enthält, eingesetzt werden.· Auch Butanol hohen Feuchtigkeitsgrades kann verwendet werden, ohne daß es erwartungsgemäß zu Störungen durch Entmischungen und dgl. kommt. Das Kopfprodukt Butanol/Wasser wird vollständig im Wärmeüberträger (4) kondensiert und in einem Dichtescheider (5) getrennt. Das dabei anfallende wasserhaltige Butanol wird der kolonnemitder notwendigen Menge Frisch butanol wieder zugeführt. Als Frisch butan öl kann wasserhaltiges öder trockenes Butanol eingesetzt werden. Am Sumpf der erfindungsgemäß beschriebenen Vorrichtung wird bei einer Temperatur von 132— ^: 140⁰C laufend 20-22%ige Natriumbutylatlösung abgezogen. Die Konzentration wird durch die Sumpftemperatur bestimmt.

Ausführungsbeispiele

Beispiel 1:·.

. In einer halbtechnischen Destillationsapparatur (NW70), bestehend aus 6I-Glaskolben mit elektischer Innenheizung, Blockenbodenkolonne mit 18 Böden, Dosieraufsatz, Wasserabscheider und Kühler werden mittels Dosier.pumpen 0,3-kg/h vorgewärmtes Butanol und 0,07 kg/h 45%ige Natronlauge auf den 18. bzw. 12. Boden aufgegeben. Aus dem Sumpf der Kolonne werden 0,33kg/h Natriumbutylatlösung abgezogen. Dabei wird die Sumpftemperatur bei 137-138°C gehalten, die entstandene Butylatlösung hat einen Gehalt von ca. 22% Natriumbutylat.

Beispiel 2:

Einer Siebbodenkolonne mit 27 Böden und 80 mm Nennweite werden pro Stunde 0,37 kg 45%ige auf 80⁰C vorgewärmte techn. Natronlauge und 2,85kg auf 90⁰C vorgewärmtes Butanol aufgegeben. Die Aufgabe beider Komponenten erfolgt auf den oberen Boden. Aus dem Sumpf der Kolonne werden pro Stunde 1,8 kg ca. 20%ige Natriumbutylatlösung bei einer Temperatur von 132-134T abgezogen. ' ' .

Beispiel 3:

Einer G locken boden kolonne mit 40 Böden und 1 000 mm Nennweite werden pro Stunde 110kg 45%ige auf 8O⁰C vorgewärmte techn. Natronlauge und 1 190kg auf 85°C.vorgewärmtes feuchtes Butanol (ca. 20% Wasser) aufgegeben. Die Aufgabe der Natronlauge erfolgt auf dem 22. und die des Butanols auf dem 33. Boden. Aus dem Sumpf der Kolonne werden pro Stunde 550 kg ca. 20%ige Natriumbutylatlösung bei einer Temperatur von 136-138³C abgezogen. Die Natriumbutylatlösung enthält weniger als 1% NaOH.

Claims

Erfindungsanspruch: . .

1. Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Natrium-n-butylat aus Natronlauge und n-Butanol, dadurch gekennzeichnet, daß die auf 50 bis 90 °C, vorzugsweise auf 80 bis 90⁰C, vorgewärmte wäßrige Natronlauge in die obere Hälfte einer Bodenkolonne, vorzugsweise einer Sieb- oder G locken boden kolonne, und das auf 50 bis 100⁰C, vorzugsweise auf 80 bis 95°C, vorgewärmte n-Butanol ebenfalls in die obere Hälfte der Kolonne, vorzugsweise in das obere Drittel über der Natronlaugeeinspeisung, im Verhältnis 1 zu 4 bis 12, vorzugsweise 1 zu 7 bis 11, zugeführt werden und aus dem Sumpf kontinuierlich Natriuin-n-butylat bei Temperaturen von 128 bis 140⁰C, vorzugsweise bei 132 bis 138°C, abgezogen wird.·
2. Vorrichtung und Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß wäßrige technische Natronlauge mit ihren bekannten Verunreinigungen und wasserhaltiges Butanol bis zum Sättigungspunkt, so auch das aus der Bodenkolonne abdestillierte Butanol nach der Abtrennung des Wassers, eingesetzt werden.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

In der chemischen Industrie ist die Herstellung von Alkoholaten aus vielfältigen Gründen zur Durchführung von chemischen Prozessen erforderlich. Die Herstellung von Natrium-n-butylat ist ein Teilschritt bei der Erzeugung von Cyclopentanoncarbonsäurebutylesteraus Adipinsäurebutylester. . .

Die Erfindung besteht in einer neuen Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung von Natrium-n-butylat.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß man Alkalia-Ikoholate gewinnen kann,- wenn die entsprechenden Alkalihydroxide mit e'inem Überschuß des Alkohols erhitzt werden und das entstehende Reaktionswasser kontinuierlich mit dem Alkohol abdestilliert wird, wobei.ein Hilfsmittel z.B. Benzen zugesetzt werden kann. Das DRP 519443 schildert diese Methode. Eine Verbesserung dieses Verfahrens besteht It. DRP 558469 darin, daß eine Lösung von Alkalihydroxid in dem betreffenden Alkohol in einer Kolonne zur Reaktion gebracht wird.

Das DE 968903 schildert ein Verfahren, bei dem die Alkoholate kontinuierlich unter Verwendung einer mit Füllkörpern gefüllten Destillationskolonne aus wäßrigen Alkalihydroxidlösungen mit dem entsprechenden Alkohol hergestellt werden. Dabei soll sich das Alkalihydroxid in fester Form auf den Füllkörpern abscheiden und anschließend mit dem in der Kolonne herabrieselnden Alkohol das gewünschte Alkalialkoholat bilden.

Diese Methode besitzt jedoch den entscheidenden Nachteil, daß auf Grund der Abscheidungen von festem Natriumhydroxid und anderen Verunreinigungen sich in einem großen Bereich der Kolonne kompakte Ablagerungen bilden, die nach kurzer Betriebszeit zu Verstopfungen führen und die Kolonne stillegen. Sie stellt daher keine technische Lösung für die Herstellung von ' Natrium-n-butylat dar.

Im DD-WP 202223 wird eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Natrium-n-butylat aus wäßriger, technischer Natronlaugeund Butanol unter Einsatz eines Rotationsdünnschichtapparates beschrieben. Bei dieser Methode werden beide Komponenten im Gleichstrom aufgegeben. Zur Absicherung des Umsatzes sind hier sehr große Überschüsse an Butanol ' notwendig, um das Reaktionswasser zu entfernen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die kontinuierliche Herstellung des für Kondensations- und andere Reaktionen vielseitig einsetzbaren Zwischenproduktes Natium-n-butylat unter Beachtung eines ökonomischen Energie- und Materialeinsatzes bei sicherer Prozeßführung.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die eine kontinuierliche Herstellung von Natriumbutylatlösung gestattet, wobei die Nachteile der anderen Verfahren wie Verstopfungen der Kolonne, hoher Energieverbrauch, großer Materialeinsatz weitgehend vermieden werden.

Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die Reaktion in der erfindungsgemäßen Vorrichtung, gemäß Abbildung 1, unter Verwendung von Bodenkolonnen und unter Einhaltung geeigneter Verfahrensbedingungen zur Beseitigung der Nachteile realisierbar ist.