DD246988B1

DD246988B1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von natrium-n-butylat

Info

Publication number: DD246988B1
Application number: DD28730786A
Authority: DD
Inventors: Eberhard Ludwig; Heiner Hoffmann; Juergen Oed; Bernd Mueller; Hans-Juergen Dietz; Gerhard Rieck; Guenter Boehme; Herbert Mollenhauer
Original assignee: Fahlberg List Veb
Priority date: 1986-02-25
Filing date: 1986-02-25
Publication date: 1989-01-25
Also published as: DD246988A1

Abstract

Es wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Natrium-n-butylatlösung beschrieben, bei dem wäßrige technische Natronlauge und wasserhaltiges Butanol eingesetzt werden. Das Verfahren wird bei gleichzeitiger Wasserabtrennung in einer Bodenkolonne durchgeführt, ohne daß es bei der erfindungsgemäßen Prozeßführung zu Ablagerungen kommt, die mechanische Mittel oder häufige Reinigungszyklen erforderlich machen.

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

In der chemischen Industrie ist die Herstellung von Alkoholaten aus vielfältigen Gründen zur Durchführung von chemischen Prozessen erforderlich. Die Herstellung von Natrium-n-butylat ist ein Teilschritt bei der Erzeugung von Cyclopentanoncarbonsäurebutylester aus Adipinsäurebutylester

Die Erfindung besteht in einem neuen Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Natrium-n-butylat.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß man Alkalialkoholate gewinnen kann, wenn die entsprechenden Alkalihydroxide mit einem Überschuß des Alkohols erhitzt werden und das entstehende Reaktionswasser kontinuierlich mit dem Alkohol abdestilliert wird, wobei ein Hilfsmittel z. B. Benzen zugesetzt werden kann. Das DRP 519443 schildert diese Methode. Eine Verbesserung dieses Verfahrens besteht It. DRP 558469 darin, daß eine Lösung von Alkalihydroxid in dem betreffenden Alkohol in einer Kolonne zur Reaktion gebracht wird.

Das DE 968903 schildert ein Verfahren, bei dem die Alkoholate kontinuierlich unter Verwendung einer mit Füllkörpern gefüllten Destillationskolonne aus wäßrigen Alkalihydroxidlösungen mit dem entsprechenden Alkohol hergestellt werden. Dabei soll sich das Alkalihydroxid in fester Form auf den Füllkörpern abscheiden und anschließend mit dem in der Kolonne herabrieselnden Alkohol das gewünschte Alkalialkoholat bilden.

Diese Methode besitzt jedoch den entscheidenden Nachteil, daß auf Grund der Abscheidungen von festem Natriumhydroxid und anderen Verunreinigungen sich in einem großen Bereich der Kolonne kompakte Ablagerungen bilden, die nach kurzer Betriebszeit zu Verstopfungen führen und die Kolonne stillegen. Sie stellt daher keine technische Lösung fürdie Herstellung von Natrium-n-butylat dar.

Im DD-WP 202223 wird eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Natrium-n-butylat aus wäßriger, technischer Natronlauge und Butanol unter Einsatz eines Rotationsdünnschichtapparates beschrieben. Bei dieser Methode werden beide Komponenten im Gleichstrom aufgegeben. Zur Absicherung des Umsatzes sind hier sehr große Überschüsse an Butanol notwendig, um das Reaktionswasser zu entfernen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die kontinuierliche Herstellung des für Kondensations- und andere Reaktionen vielseitig einsetzbaren Zwischenproduktes Natrium-n-butylat unter Beachtung eines ökonomischen Energie- und Materialeinsatzes bei sicherer Prozeßführung.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu sei äffen, das eine kontinuierliche Herstellung von Natrium-nbutylatlcsung gestattet, wobei die Nachteile der bisher bekannten Verfahren wie Verstopfung der Kolonne, hoher Energieverbrauch, großer Materialeinsatz weitgehend vermieden werden.

Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß eine kontinuierliche Herstellung von Natrium-n-butylat realisierbar ist, wenn Natronlauge auf Böden der oberen Hälfte einer Siebboden- oder Glockenbodenkolonne und Butanol im oberen Drittel einer solchen Kolonne zugeführt werden, wobei der Zulauf des Butanols über dem Zulauf der Natronlauge anzuordnen ist und die genannten Reaktionspartner im Verhältnis 1 zu 4 bis 1 zu 14 zugeführt werden.

Das Wasser aus der Natronlauge und dem Butanol sowie das Reaktionswasser werden laufend mit dem Alkohol über Kopf abdestilliert. Dabei wird eine annähernd azeotrope Zusammensetzung erreicht. Durch die Art der Aufgabe und der Prozeßführung wird ein gleichbleibender Wirkungsgrad der Böden erhalten und eine kontinuierliche Reaktion möglich. Diese Verhältnisse sind auch in dem Bereich der Kolonne gewährleistet, in dem das aus der wäßrigen Natronlauge gebildete Ätznatron mit dem Butanol zum Natriumbutylat reagiert.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann technische Natronlauge, die bekanntlich Verunreinigungen, wie z. B. Carbonate und Silikate enthält, eingesetzt werden. Da Natriumhydroxid in Butanol relativ schwer löslich ist und ferner die aus der technischen Natronlauge stammenden Verunreinigungen erfahrungsgemäß zur Bildung kompakter Abscheidungen neigen, war die problemlose kontinuierliche Prozeßführung nicht vorauszusehen. Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Merkmale traten die stoffbedingt zu erwartenden Verstopfungen überraschenderweise nicht ein, so daß keine mechanischen Abhilfen oder häufige Reinigungszyklen erforderlich wurden.

Auch Butanol hohen Feuchtigkeitsgrades kann verwendet werden, ohne daß es erwartungsgemäß zu Störungen durch Entmischung kommt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können also gleichzeitig die Wasserabtrennung, die Reaktion und der Sedimentaustrag realisiert werden.

Das beschriebene erfindungsgemäße Verfahren kann vorteilhaft in einer Apparatur gemäß Abbildung 1, einer Bodenkolonne, durchgeführt werden.

Die Apparatur besteht aus einer Kolonne (1), in die durch Teilkondensation des Brüdens im Dephlegmator (2) vorgewärmtes Butanol und in einem Vorwärmer (6) aufgeheizte wäßrige Natronlauge über Dosiereinrichtungen (7,8) in der oberen Hälfte der Kolonne aufgegeben werden. Dem Dephlegmator ist ein absteigender Kühler (4) und ein Dichtescheider nachgeschaltet. Die Sumpf heizung besteht aus einem Umlaufverdampfer (3).

Das Kopf produkt Butanol/Wasser wird vollständig im Wärmeüberträger (4) kondensiert und im Dichtescheider (5) getrennt. Das dabei anfallende wasserhaltige Butanol wird der Kolonne mit der notwendigen Menge Frischbutanol wieder zugeführt. Als Frischbutanol kann wasserhaltiges odertrockenes Butanol eingesetzt werden. Am Sumpf der Kolonne wird bei einer Temperatur von 132-140⁰C laufend 20-23%ige Natriumbutylatlösung abgezogen. Die Konzentration wird durch die Sumpftemperatur bestimmt.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

In einer halbtechnischen Destillationsapparatur (NW70), bestehend aus 61-Glaskolben mit elektrischer Innenheizung, Glockenbodenkolonne mit 18 Böden, Dosieraufsatz, Wasserabscheider und Kühlerwerden mittels Dosierpumpen 0,3 kg/h vorgewärmtes Butanol und 0,07 kg/h 45%ige Natronlauge auf den 18. bzw. 12. Boden aufgegeben. Aus dem Sumpf der Kolonne werden 0,33kg/h Natriumbutylatlösung abgezogen.

Dabei wird die Sumpftemperatur bei 137-138⁰C gehalten, die entstandene Butylatlösung hat einen Gehalt von etwa 22% Natriumbutylat.

Beispiel 2

Einer Siebbodenkolonne mit 27 Böden und 80 mm Nennweite werden pro Stunde 0,37 kg 45%ige auf 80°C vorgewärmte techn. Natronlauge und 2,85 kg auf 90°C vorgewärmtes Butanol aufgegeben. Die Aufgabe beider Komponenten erfolgt auf die oberen Böden. Aus dem Sumpf der Kolonne werden pro Stunde 1,8kg etwa 20%ige Natriumbutylatlösung bei einer Temperatur von 132-134°C abgezogen.

Beispiel 3

Einer Glockenbodenkolonne mit 40 Böden und 1000mm Nennweite werden pro Stunde 110kg 45%ige auf 80°C vorgewärmte techn. Natronlauge und 1190kg auf 85°C vorgewärmtes feuchtes Butanol (etwa 20% Wasser) aufgegeben.

Die Aufgabe der Natronlauge erfolgt auf dem 22. und die des Butanols auf dem 33. Boden. Aus dem Sumpf der Kolonne werden pro Stunde 550 kg etwa 20%ige Natriumbutylatlösung bei einer Temperatur von 136-138⁰C abgezogen.

Die Natriumbutylatlösung enthält weniger als 1 % NaOH.

Claims

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Natrium-n-butylat aus vorgewärmter Natronlauge und überschüssigem n-Butanol, dadurch gekennzeichnet, daß technische Natronlauge auf Böden der oberen Hälfte einer Siebboden- oder Glockenbodenkolonne und wasserhaltiges Butanol im oberen Drittel der Kolonne zugeführt werden, wobei der Zulauf des Butanols über dem Zulauf der Natronlauge erfolgt und die Reaktionspartner Natronlauge und Butanol im Verhältnis 1 zu 4 bis 12 zugeführt werden.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß technische Natronlauge und wasserhaltiges Butanol bis zum Sättigungspunkt eingesetzt werden.