DD246988A1 - DEVICE AND METHOD FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF SODIUM N-BUTYLATE - Google Patents
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Abstract
Es wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Natriumbutylatloesung beschrieben, bei der waessrige technische Natronlauge und wasserhaltiges Butanol eingesetzt werden. Die Reaktion bei gleichzeitiger Wasserabtrennung wird in einer Bodenkolonne durchgefuehrt, die durch ihre Gestaltung das Auftreten von Ablagerungen, die den Betrieb beeintraechtigen, verhindert.The invention relates to an apparatus and a process for the continuous production of sodium butylate solution in which aqueous technical sodium hydroxide solution and hydrous butanol are used. The reaction with simultaneous removal of water is carried out in a tray column, the design of which prevents the occurrence of deposits that impair the operation.
Description
Die Vorrichtung besteht aus einer Bodenkolonne (1), in die durch Teilkondensation des Brüdens im Dephlegmator (2) vorgewärmtes feuchtes Butanol und in einem Vorwärmer (6) aufgeheizte wäßrige Natronlauge über Dosiereinrichtungen (7, 8) in der oberen Hälfte der Kolonne aufgegeben werden. Dem Dephlegmator ist ein absteigender Kühler (4) und ein Dichteabscheider (5) nachgeschaltet. Die Sumpfheizung besteht aus einem Umlaufverdampfer (3).The apparatus consists of a tray column (1) into which moist butanol preheated by partial condensation of the vapor in the dephlegmator (2) and aqueous caustic soda heated in a preheater (6) are fed via metering devices (7, 8) in the upper half of the column. The Dephlegmator a descending cooler (4) and a density separator (5) is connected downstream. The sump heater consists of a circulation evaporator (3).
Das Wasser aus der Natronlauge und dem Butanol sowie das Reaktionswasser werden laufend mit dem Alkohol über Kopf abdesfilliert. Dabei wird eine annähernd azeotrope Zusammensetzung erreicht. Die auftretende Turbulenz bei bestimmten Böden, vorzugsweise bei Glocken- und Siebböden, spült die Durchtrittsöffnung ständig frei und verhindert Abscheidungen. Damit wird ein gleichbleibender Wirkungsgrad der Böden erhalten und eine kontinuierliche Reaktionsführung möglich. Diese Verhältnisse sind auch in dem Bereich der Kolonne gewährleistet, in dem das aus der wäßrigen Natronlauge gebildete Ätznatron mit dem Butanol zum Natriumbutylat reagiert. Da Natriumhydroxid in Butanol relativ schwer löslich ist und ferner die aus der technischen Natronlauge stammenden Verunreinigungen erfahrungsgemäß zur Bildung kompakter Abscheidungen neigen, war dieser Effekt nicht zu erwarten. ·The water from the caustic soda and the butanol and the water of reaction are constantly distilled off with the alcohol overhead. In this case, an approximately azeotropic composition is achieved. The turbulence occurring in certain soils, preferably in bell and sieve plates, flushes the passage opening constantly and prevents deposits. Thus, a constant efficiency of the soil is obtained and a continuous reaction is possible. These conditions are also ensured in the region of the column in which the caustic soda formed from the aqueous sodium hydroxide solution reacts with the butanol to Natriumbutylat. Since sodium hydroxide is relatively difficult to dissolve in butanol and, moreover, the impurities originating from the technical caustic soda tend, according to experience, to form compact deposits, this effect was not to be expected. ·
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann technische Natronlauge, die bekanntlich Verunreinigungen, wie z. B. Carbonate und Silikate enthält, eingesetzt werden.· Auch Butanol hohen Feuchtigkeitsgrades kann verwendet werden, ohne daß es erwartungsgemäß zu Störungen durch Entmischungen und dgl. kommt. Das Kopfprodukt Butanol/Wasser wird vollständig im Wärmeüberträger (4) kondensiert und in einem Dichtescheider (5) getrennt. Das dabei anfallende wasserhaltige Butanol wird der kolonnemitder notwendigen Menge Frisch butanol wieder zugeführt. Als Frisch butan öl kann wasserhaltiges öder trockenes Butanol eingesetzt werden. Am Sumpf der erfindungsgemäß beschriebenen Vorrichtung wird bei einer Temperatur von 132— : 1400C laufend 20-22%ige Natriumbutylatlösung abgezogen. Die Konzentration wird durch die Sumpftemperatur bestimmt.In the apparatus according to the invention can technical sodium hydroxide, the known impurities such. It is also possible to use butanol with a high degree of hydration, without the expectation of disturbances due to segregation and the like. The top product butanol / water is completely condensed in the heat exchanger (4) and separated in a densitometer (5). The resulting aqueous butanol is fed back to the colonnemitder necessary amount of fresh butanol. As a fresh butane oil, water-containing or dry butanol can be used. At the bottom of the device according to the invention is continuously withdrawn at a temperature of 132- : 140 0 C 20-22% sodium butylate solution. The concentration is determined by the bottom temperature.
Beispiel 1:·. Example 1: ·.
. In einer halbtechnischen Destillationsapparatur (NW70), bestehend aus 6I-Glaskolben mit elektischer Innenheizung, Blockenbodenkolonne mit 18 Böden, Dosieraufsatz, Wasserabscheider und Kühler werden mittels Dosier.pumpen 0,3-kg/h vorgewärmtes Butanol und 0,07 kg/h 45%ige Natronlauge auf den 18. bzw. 12. Boden aufgegeben. Aus dem Sumpf der Kolonne werden 0,33kg/h Natriumbutylatlösung abgezogen. Dabei wird die Sumpftemperatur bei 137-138°C gehalten, die entstandene Butylatlösung hat einen Gehalt von ca. 22% Natriumbutylat., In a semi-technical distillation apparatus (NW70), consisting of 6I glass flasks with electric internal heating, block tray column with 18 plates, dosing attachment, water separator and condenser, 0.3 kg / h of preheated butanol and 0.07 kg / h of 45% by means of metering pumps Sodium hydroxide solution on the 18th and 12th floor abandoned. From the bottom of the column 0.33 kg / h Natriumbutylatlösung be deducted. The bottom temperature is maintained at 137-138 ° C, the resulting butylate solution has a content of about 22% sodium butoxide.
Einer Siebbodenkolonne mit 27 Böden und 80 mm Nennweite werden pro Stunde 0,37 kg 45%ige auf 800C vorgewärmte techn. Natronlauge und 2,85kg auf 900C vorgewärmtes Butanol aufgegeben. Die Aufgabe beider Komponenten erfolgt auf den oberen Boden. Aus dem Sumpf der Kolonne werden pro Stunde 1,8 kg ca. 20%ige Natriumbutylatlösung bei einer Temperatur von 132-134T abgezogen. ' ' . A sieve tray column with 27 trays and 80 mm nominal diameter per hour 0.37 kg 45% preheated to 80 0 C techn. Sodium hydroxide solution and 2.85 kg preheated to 90 0 C butanol abandoned. The task of both components takes place on the upper floor. 1.8 kg of approximately 20% strength sodium butylate solution are removed at a temperature of 132-134 ° C. from the bottom of the column per hour. ''.
Einer G locken boden kolonne mit 40 Böden und 1 000 mm Nennweite werden pro Stunde 110kg 45%ige auf 8O0C vorgewärmte techn. Natronlauge und 1 190kg auf 85°C.vorgewärmtes feuchtes Butanol (ca. 20% Wasser) aufgegeben. Die Aufgabe der Natronlauge erfolgt auf dem 22. und die des Butanols auf dem 33. Boden. Aus dem Sumpf der Kolonne werden pro Stunde 550 kg ca. 20%ige Natriumbutylatlösung bei einer Temperatur von 136-1383C abgezogen. Die Natriumbutylatlösung enthält weniger als 1% NaOH.A G-cured bottom column with 40 trays and a nominal diameter of 1 000 mm will be heated 110 kg 45% per hour to 8O 0 C preheated techn. Sodium hydroxide solution and 1 190kg at 85 ° C. Preheated wet butanol (about 20% water) abandoned. The task of caustic soda takes place on the 22nd and the butanol on the 33rd floor. From the bottom of the column per hour 550 kg ca. 20% sodium butylate solution at a temperature of 136-138 C 3 are deducted. The sodium butylate solution contains less than 1% NaOH.
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021122702A1 (en) | 2019-12-18 | 2021-06-24 | Basf Se | Method for producing metal alcoholates |
WO2022117612A1 (en) | 2020-12-04 | 2022-06-09 | Basf Se | Process for Preparing Metal Alkoxides by Transalcoholisation |
WO2024120883A1 (en) | 2022-12-07 | 2024-06-13 | Evonik Operations Gmbh | Improved process for preparing metal alkoxide compounds |
WO2024126086A1 (en) | 2022-12-14 | 2024-06-20 | Evonik Operations Gmbh | Improved process for preparing metal alkoxide compounds |
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1986
- 1986-02-25 DD DD28730786A patent/DD246988B1/en unknown
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2021122702A1 (en) | 2019-12-18 | 2021-06-24 | Basf Se | Method for producing metal alcoholates |
WO2022117612A1 (en) | 2020-12-04 | 2022-06-09 | Basf Se | Process for Preparing Metal Alkoxides by Transalcoholisation |
WO2024120883A1 (en) | 2022-12-07 | 2024-06-13 | Evonik Operations Gmbh | Improved process for preparing metal alkoxide compounds |
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DD246988B1 (en) | 1989-01-25 |
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