BRPI0809406A2 - Processamento de correntes de clorosilano contendo boro - Google Patents

Processamento de correntes de clorosilano contendo boro Download PDF

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BRPI0809406A2
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Christoph Schwarz
Dorothea Schwarz
Hartwig Rauleder
Ingo Pauli
Andreas Nelte
Harald Seiler
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Evonik Degussa Gmbh
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    • B01D—SEPARATION
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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSAMENTO DE CORRENTES DE CLOROSILANO CONTENDO BORO".
Campo Técnico
A presente invenção refere-se a um processo para obtenção de 5 clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro, por meio de separação por destilação de uma corrente de destilação enriquecida de boro. A invenção refere-se, além disso, a um dispositivo para obtenção de clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro.
Antecedente da Invenção
É sabido que na preparação de silício policristalino, que é empregado por exemplo em dispositivos fotovoltaicos ou na preparação de fibras de vidro ou chips, é empregado triclorosilano industrial (SiiHCI3, TCS) e/ou tetracloreto de silício (S1CI4, STC) como matéria-prima. Esses produtos 15 contêm diferentes impurezas como por exemplo outros silanos, um pouco de diclorosilano (SiH2CI2, DCS) mas também por exemplo compostos de boro, particularmente tricloreto de boro (BCI3).
Componentes contendo boro são, via de regra, nocivos para outro emprego de TCS e STC, por exemplo, nos campos de aplicação mencio20 nados acima e precisam por isso ser retirados ou reduzidos a um valor desejado. Quantidades residuais de BCI3 no clorosilano como substância de emprego atrapalham por exemplo uma dopagem desejada do silício mais puro. Quantidades típicas de impurezas situam-se em 0,1 até 5 ppm em peso, ocasionalmente também até 10 ppm em peso ou maiores.
A separação de componentes em traços via destilação é tida
como difícil em muitos casos de aplicação. Assim, os pontos de ebulição de tricloreto de boro (12,5°C) e por exemplo diclorosilano (8,3°C) estão tão próximos um do outro que em um modo clássico de processamento por destilação, tal como mostrado na figura 1, as impurezas contendo boro são nova30 mente separadas, como os chamados produtos de baixo ponto de ebulição, junto com o diclorosilano e uma elevada fração de triclorosilano através da corrente de topo da segunda coluna de destilação, a qual é empregada para desfazer a corrente de topo de uma primeira coluna de destilação. As frações de baixo ponto de ebulição assim separadas, as quais contêm impurezas de boro, particularmente tricloreto de boro, é então ou rejeitada como um todo, ou submetida a um processamento não-destilativo. No processamento 5 não-destilativo são empregados, por exemplo, processos de formação de complexos, tais como descritos em WO 06/054325. Nesse modo clássico de processamento resultam perdas das substâncias valiosas TCS e DCS.
Apresenta-se, pois, a tarefa de processar correntes de clorosilano contendo boro por meio de um processo puramente de destilação, de tal 10 modo que sejam obtidas frações de clorosilano de elevada pureza, sendo que podem ser obtidos particularmente ou diclorosilano, triclorosilano e/ou tetracloreto de silício empobrecidos em boro, com o que a perda particularmente de diclorosilano e triclorosilado pela separação de frações de silano enriquecidas com boro é reduzida.
Descrição da Invenção
A tarefa imposta é solucionada por um processo para obtenção de clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro, por meio de separação por destilação de uma corrente de destilação empobrecida em boro, sendo que na disposição de uma ou mais 20 colunas de destilação, pelo menos em uma coluna de destilação é ramificada uma corrente lateral empobrecida de boro. Esta corrente lateral ramificada pode ser removida ou destinada para outro uso. Pela separação de uma corrente lateral enriquecida de boro de acordo com a invenção podem ser obtidas correntes de STC, DCS e TCS empobrecidas de boro, que são em25 pregáveis muitas vezes sem processamento à parte. Somente a corrente lateral contendo boro remanescente precisa ser removida por meio de sistemas de remoção como, por exemplo, lavagem e hidrólise, sendo que resultam perdas de DCS e/ou TCS mais reduzidas que no modo clássico de processamento mostrado na figura 1.
Uma forma alternativa de execução da presente invenção prevê
um processo para obtenção de triclorosilano empobrecido em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro, sendo que em uma disposição de somente uma coluna de destilação, é ramificada uma corrente lateral de triclorosilano empobrecida de boro. Esse triclorosilano pode ser conduzido para outro processamento ou outro uso. No mais, nesse processo é ramificada uma corrente de topo ou corrente lateral, a qual é removida ou condu5 zida para outro uso. De acordo com essa forma de execução, o clorosilano empobrecido em boro é retirado como corrente lateral, sendo que a remoção dos compostos contento boro ocorre ou por meio de uma outra corrente lateral ou por meio de uma corrente de topo enriquecida com boro (compare figuras 4 e 5).
A ideia geral em ambos os processos mencionados acima con
siste no fato de que correntes de clorosilano enriquecidas ou empobrecidas de boro são ramificadas por meio de uma corrente lateral, a fim de finalmente chegar a clorosilanos empobrecidos em boro, a saber diclorosilano, triclorosilano e/ou tetracloreto de silício empobrecido em boro ou também misturas de diclorosilano e triclorosilano empobrecidas de boro.
Em uma forma de execução preferida da invenção, nos dois processos acima, em uma das colunas de destilação ou na coluna de destilação mais inferior, uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro é ramificada e conduzida para outro processamento ou para outro uso (compare figuras 2, 3 e 4).
Com "coluna de destilação mais inferior”, em uma disposição de várias colunas de destilação é designada a coluna que trabalha na faixa de temperatura de ebulição mais elevada da mistura de clorosilano adicionada, na qual também eventualmente tetraclorosilano é ramificado como corrente 25 de fundo. Com "coluna de destilação mais elevada" é designada correspondentemente a coluna que trabalha na faixa de temperatura de ebulição mais reduzida, na qual também eventualmente correntes de topo de gases inertes e produtos de elevado ponto de ebulição são separados.
Em uma forma de execução preferida da invenção é previsto, além disso, que em uma das colunas de destilação ou pelo menos uma coluna de destilação seja ramificada uma corrente lateral ou uma corrente de fundo de triclorosilano empobrecida de boro e conduzida para outro processarnento ou uso qualquer (compare figuras 2 e 4).
Uma forma particular de execução da invenção prevê que no caso de várias colunas de destilação, em uma dessas colunas de destilação, que não seja a mais inferior, seja ramificada uma corrente de fundo de triclo5 rosilano empobrecida de boro (compare figura 2).
Em outra forma particular de execução da invenção está previsto que no caso de várias colunas de destilação, em uma dessas colunas de destilação seja ramificada uma corrente lateral e em outra coluna de destilação que se situa acima da coluna de destilação mencionada anteriormente, 10 seja ramificada uma corrente de fundo de triclorosilano empobrecida de boro, sendo que opcionalmente ambas as correntes de triclorosilano empobrecidas de boro podem ser conduzidas juntas (compare figura 3). A descrição "acima da coluna de destilação mencionada anteriormente" refere-se à coluna de destilação na qual, em comparação com a coluna de destilação situa15 da abaixo, são separadas as frações de elevado ponto de ebulição.
No processo de acordo com a invenção pode ser previsto, além disso, que na coluna de destilação ou no caso de várias colunas de destilação, em pelo menos uma delas que não seja a mais inferior, seja ramificada uma corrente de topo de diclorosilano empobrecida de boro, e opcionalmen20 te, conduzida junto com a ou as correntes de triclorosilano empobrecidas de boro (compare figuras 2, 3 e 4) ou seja, conduzido para outra aplicação.
No processo de acordo com a invenção, além disso, pode ser previsto, de preferência, que da corrente de topo da coluna de destilação ou da coluna de destilação mais elevada sejam separados gases inertes. Sob 25 "gases inertes" devem ser entendidos aqui gases não dissolvidos com água de refrigeração ou misturas de resfriamento usuais precipitáveis, por exemplo N2, H2 e/ou HCI.
No processo de acordo com a invenção, a destilação ou as destilações são efetuadas a uma pressão situada na faixa entre 0,05 - 212 MPa (0,5 e 22 bar), preferência entre 0,1 - 1 MPa (1 e 10 bar), mais preferido entre 0,15 - 0,5 MPa (1,5 e 5 bar), sendo que em várias colunas de destilação as respectivas pressões nas colunas isoladas podem ser escolhidas independentemente umas das outras. As pressões nas respectivas colunas dentro das faixas de pressão mencionadas orientam-se também segundo aspectos econômicos, sendo que a escolha do meio de produção, por exemplo, para condensação, por exemplo água de resfriamento com temperatura am5 biente ou para vaporização, por exemplo vapor com um nível de pressão reduzido, por exemplo 0,4 MPa (4 bar), pode ter importância. As colunas de destilação são de preferência providas de um sistema de condensação (condensador) para produzir o refiuxo para a respectiva coluna e um ou mais vaporizadores para ajuste da temperatura de fundo. As colunas são de pre10 ferência equipadas com juntas de destilação, corpos de enchimento, fundos de destilação ou similares, que determinam a eficácia de separação e a perda de pressão sobre a coluna. As destilações são efetuadas de preferência na faixa de temperatura de -20°C até 200°C, mais preferido de O0C até 160°C e particularmente preferido de 20°C até 140°C. A temperatura mais 15 reduzida, em cada caso, refere-se à temperatura de condensação do condensador principal, isto é do condensador que condensa a maior fração dos vapores de exaustão da coluna (vapor da coluna). Via de regra, este é o primeiro condensador na linha de condensação. A eficácia de separação das colunas é essencialmente determinada pela eficácia de separação necessá20 ria para a separação dos componentes principais STC, TCS e DCS. São empregadas colunas com 10 até 120 etapas de separação, de preferência 20 até 90 etapas de separação teóricas, particularmente preferidas 30 até 80 ou menos etapas de separação teóricas.
Em uma forma particular de execução do processo de acordo 25 com a invenção, a mistura de clorosilano contendo boro, que é conduzida para o processamento de destilação, contém em cada caso de preferência 2 até 98% em peso, mais preferido 40 até 95% em peso, particularmente preferido 70 até 90% em peso, de tetraclorosilano; 1 até 97% em peso, mais preferido 5 até 50% em peso, particularmente preferido 10 até 30% em peso 30 de triclorosilano; 0,01 até 20% em peso, mais preferido 0,05 até 5% em peso, particularmente preferido 0,075 até 1% em peso de diclorosilano, bem como 0,1 até 20 ppm em peso de BCI3, mais preferido 0,5 até 5 ppm em peso. A corrente de massa introduzida pode perfazer 1000 até 800000 kg/h.
Em uma forma de execução preferida do processo de acordo com a invenção, a corrente lateral enriquecida de boro ramificada e de preferência removida contém pelo menos 20%, de preferência pelo menos 50%, 5 particularmente preferido mais que 80% da quantidade de BCI3 contida na mistura de clorosilano contendo boro introduzida no processamento por destilação. Com isto, o teor de BCI3 na corrente lateral enriquecida de boro em relação ao teor de BCL3 na corrente de topo da coluna mais superior, que também contém entre outros os gases inertes e produtos de baixo ponto de 10 ebulição, é enriquecido em torno do fator 1,5, de preferência em torno do fator 2,5, particularmente preferido em torno do fator 5 ou acima. Teores BCl3 típicos são 100 ppm em peso até 2% em peso, de preferência 250 até 8000 ppm em peso. A corrente de massa ramificada pode ser de 1 até 100 kg/h.
Em outra forma preferida de execução do processo de acordo
com a invenção, a corrente lateral ou a corrente de fundo empobrecida de boro, ou a corrente lateral e a corrente de fundo de triclorosilano empobrecidas de boro contêm acima de 90% em peso, de preferência acima de 99% em peso, particularmente preferido triclorosilano de elevada pureza, sendo 20 que a fração de BCI3 é menor que a fração adicionada na mistura de clorosilano contendo boro (alimentação de entrada da destilação). A corrente de massa conduzida ou pelo menos uma das correntes de massa conduzida pode perfazer 1000 até 50 000 kg/h.
Em mais outra forma de execução preferida do processo de a25 cordo com a invenção, a corrente de topo empobrecida de boro contém produtos de baixo ponto de ebulição, principalmente diclorosilano e gases inertes e no máximo 60%, de preferência no máximo 50%, particularmente preferido no máximo 30% do BCI3 que estava contido na mistura de clorosilano contendo boro introduzida (alimentação de entrada da destilação). A corren30 te de massa assim conduzida pode perfazer 10 até 1000 kg/h.
Em uma forma de execução mais particular do processo de acordo com a invenção, a corrente de triclorosilano e diclorosilano empobrecida de boro conduzida junta, contém principalmente triclorosilano e diclorosilano, sendo que a fração de BCI3 é menor que a fração contida na mistura de clorosilano contendo boro introduzida (alimentação de entrada da destilação). A corrente de massa unificada e conduzida pode perfazer 1000 até 50 000 kg/h.
Outro objeto da presente invenção é um dispositivo para obtenção de clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro abrangendo
a) uma ou mais colunas de destilação que são apropriadas para destilação de misturas de clorosilano contendo boro,
b) agente para introdução de uma mistura de clorosilano contendo boro, sendo que o agente está disposto na coluna de destilação ou na coluna de destilação mais inferior e é apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 1000 até 800 000 kg/h,
c) agente para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosi
lano empobrecida de boro, sendo que o agente está disposto na coluna de destilação ou na coluna de destilação mais inferior e é apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 500 até 750 000 kg/h,
d) agente para separação de uma corrente lateral ou de fundo de triclorosilano empobrecida de boro, sendo que o agente está disposto em
pelo menos uma das colunas de destilação e é apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 1000 até 50 000 kg/h,
e) agente para separação de uma corrente de topo empobrecida de boro de produtos de baixo ponto de ebulição, principalmente diclorosilano,
sendo que o agente está disposto em pelo menos uma dessas colunas de destilação, que não é a mais inferior, e é apropriado para condução de uma corrente de massa de preferência de 10 até 1 000 kg/h,
f) agente para separação de gases inertes da corrente de topo da coluna de destilação, ou no caso de várias colunas de destilação, da coluna
de destilação mais elevada, e
g) opcionalmente, agente para introdução em conjunto dos produtos de baixo ponto de ebulição empobrecidos em boro, principalmente diclorosilano, da corrente de topo com a ou as correntes de triclorosilano empobrecidas de boro separadas anteriormente bem como agente para a condução das correntes de clorosilano unificadas, sendo que a última é apropriada para condução de uma corrente de massa, de preferência de 1000 até 50 000 kg/h,
sendo que pelo menos em uma das colunas de destilação está disposto um agente para separação de uma corrente lateral enriquecida de boro e o agente é apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 1 até 100 kg/h. Exemplos de diferentes formas de execução do dispositivo descrito anteriormente são representados nas figuras 2 até 4.
Em uma forma de execução alternativa da invenção é previsto um dispositivo para obtenção de clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro, abrangendo
a) uma coluna de destilação apropriada para a destilação de misturas de clorosilano contendo boro,
b) agente disposto na coluna de destilação para condução de uma mistura de clorosilano contendo boro, sendo que o agente é apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 1000 até 800 000 kg/h,
c) agente disposto na coluna de destilação para separação de uma
corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, sendo que o agente é apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 500 até 750 000 kg/h,
d) agente disposto na coluna de destilação para separação de uma corrente lateral de triclorosilano empobrecida de boro, sendo que o agente é
apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 1000 até 50 000 kg/h, e
e) agente para separação de gases inertes da corrente de topo das colunas de destilação,
sendo que para a separação do boro na coluna de destilação são dispostos agentes para separação de uma corrente de topo ou lateral enriquecidas de boro e o agente é apropriado para condução de uma corrente de massa, de preferência de 1 até 100 kg/h. Dois exemplos de execução do dispositivo alternativo de acordo com a presente invenção, mencionado anteriormente, são mostrados nas figuras 4 e 5.
Por toda parte onde é ramificada uma corrente lateral de acordo 5 com a invenção, ao invés de uma coluna simples sem parede de separação isto pode ser efetuado também em uma coluna de parede de separação. Com isto, podem ser obtidas maior pureza e melhores possibilidades de economia de energia. Para a corrente lateral TCS podem ser obtidos assim, por exemplo, teores BCI3 na faixa ppb média até reduzida.
Exemplos
Exemplo de Comparação 1 Distribuição Clássica
A figura 1 mostra uma disposição de destilação clássica consistindo em uma primeira coluna de destilação 1 incluindo vaporizador 1a e condensador 1b, de uma segunda coluna de destilação 2 incluindo vaporizador 2a e condensador 2b, agente 3 para condução de uma mistura de clorosilano contendo boro, agente 4 para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, agente 5 para transporte de uma corrente de topo de produtos de baixo ponto de ebulição da primeira coluna de destilação 1 para a segunda coluna de destilação 2, agente 6 para separação de uma corrente de fundo de triclorosilano empobrecida de boro da segunda coluna de destilação 2, agente 7 para transporte de uma corrente de topo da segunda coluna de destilação, que é separado em uma corrente de gases inertes 8 e uma fração de produtos de baixo ponto de ebulição 9, contendo BCI3, DCS e TCS, que são removidos ou conduzidos para outro processamento.
A tabela 1 mostra as frações em massa dos componentes isolados nas respectivas correntes parciais no dispositivo de acordo com o exemplo de comparação 1 e indicam, além disso, as respectivas correntes de
massa. Com isto os valores dados representam apenas um exemplo concreto para as frações em massa dos componentes isolados em uma "distribuição clássica" de acordo com o exemplo de comparação 1: Corrente de 3 6 9 massa em con¬ dução fração em massa DCS 0,001 0,001 0,596 BCl3 em ppm 1 1 496 TCS 0,177 0,999 0,404 SiCI4 0,819 0 0 outros 0,004 0 0 corrente de mas¬ 50 000 8789 74 sa kg/h Exemplo 2
Remoção de boro na corrente lateral de uma coluna de produtos de baixo ponto de ebulição
A figura 2 mostra uma forma de execução preferida de uma disposição de destilação de acordo com a invenção abrangendo uma primeira coluna de destilação 11 incluindo vaporizador 11a e condensador 11b, uma segunda coluna de destilação 12 incluindo vaporizador 12a e condensador 12b, agente 13 para condução de uma mistura de clorosilano contendo boro, agente 14 para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, agente 15 para transporte de corrente de topo de produtos de baixo ponto de ebulição da primeira coluna de destilação 11 para a segunda coluna de destilação 12, agente 16 para separação de uma corrente de fundo de triclorosilano empobrecida de boro, agente 17 para separação de uma corrente de topo de produtos de baixo ponto de ebulição empobrecida de boro, da qual são separados os gases inertes 18 e uma fração de diclorosilano 19, bem como agente 20 para separação de uma corrente lateral enriquecida de boro da segunda coluna de destilação 12, sendo que a corrente lateral 20 ramificada serve para remoção de boro. No mais, a figura 2 mostra o agente 21 para condução das correntes de diclorosilano 19 e triclorosilano 16 reunidas.
A tabela 2 mostra por meio de um exemplo concreto as frações em massa dos componentes isolados nas respectivas correntes parciais no dispositivo de acordo com o exemplo 2 e indica as respectivas correntes de massa:
Corrente de 13 16 19 20 21 massa em condução fração em massa DCS 0,001 0 1 0,894 0,005 BCI3 em ppm 1 1 247 5200 2 TCS 0,177 1 0 0,1 0,995 SiCI4 0,819 0 0 0 0 outros 0,004 0 0 0 0 corrente de 50 000 8808 48 7 8856 massa kg/h Exemplo 3
5 Preparação de TCS como corrente lateral com remoção mais eficiente de boro na corrente lateral de uma coluna de baixo ponto de ebulição
A figura 3 mostra outra forma preferida de execução de um dispositivo de destilação de acordo com a invenção abrangendo uma primeira coluna de destilação 31 incluindo vaporizador 31a e condensador 31b, uma segunda coluna de destilação 32 incluindo vaporizador 31a e condensador
31 b, agente 33 para condução de uma mistura de clorosilano contendo boro, agente 34 para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, agente 35 para transporte de uma corrente de topo de produtos de baixo ponto de ebulição da primeira coluna de destilação 31 pa15 ra a segunda coluna de destilação 32, agente 36 para separação de uma corrente de fundo de triclorosilano empobrecida de boro da segunda coluna de destilação 32, agente 42 para separação de uma corrente lateral de triclorosilano empobrecida de boro da primeira coluna de destilação 31, agente 37 para separação de uma corrente de topo de produtos de baixo ponto de 20 ebulição empobrecida de boro, que são separados do gás inerte 38 e de uma fração de diclorosilano 39, bem como agente 40 para separação de uma corrente lateral enriquecida de boro da segunda coluna de destilação 32, sendo que a corrente lateral 40 ramificada serve para a remoção de boro. No mais, a figura 3 mostra o agente 41 para condução das correntes de diclorosilano 39 e de triclorosilano 36 e 42 unificadas.
A tabela 3 mostra, por meio de um exemplo concreto, as frações
em massa dos componentes isolados nas respectivas correntes parciais no dispositivo de acordo com o exemplo 3 e indica as respectivas correntes de massa:
Corrente de 33 42 36 39 40 41 massa em condução fração em massa DCS 0,001 0,001 0 1 0,822 0,005 BCI3 em 1 1 5 62 5800 1 ppm TCS 0,177 0,999 1 0 0,172 0,995 SiCI4 0,819 0 0 0 0 0 outros 0,004 0 0 0 0 0 corrente de 50 000 8526 288 42 7 8856 massa kg/h Exemplo 4
Preparação de TCS como corrente lateral, recuperação de DCS pela corrente de topo e remoção de boro na corrente lateral
A figura 4 mostra uma forma alternativa de execução de um dispositivo de destilação de acordo com a invenção abrangendo uma coluna de 15 destilação 51 incluindo vaporizador 51a e condensador 51b, agente 53 para condução de uma mistura de clorosilano contendo boro, agente 54 para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, agente 56 para separação de uma corrente lateral de triclorosilano empobrecida de boro, agente 57 para separação de uma corrente de topo de produtos de baixo ponto de ebulição empobrecida de boro, da qual são separados gases inertes 58 e uma fração de diclorosilano 59, bem como agente 60 para separação de uma corrente lateral da coluna de destilação 51, sendo que a corrente lateral 60 ramificada serve para remoção de boro. No mais, a figu5 ra 4 mostra o agente 61 para condução das correntes de diclorosilano 59 e triclorosilano 56 unificadas.
A tabela 4 mostra por meio de um exemplo concreto, as frações em massa dos componentes isolados nas respectivas correntes parciais no dispositivo de acordo com o exemplo 4 e indica as respectivas correntes em massa:
Corrente de 53 56 59 60 massa em condução fração em massa DCS 0,001 0,001 0,999 0,958 BCI3 em ppm 1 1 530 1500 TCS 0,177 0,999 0 0,04 SiCI4 0,819 0 0 0 outros 0,004 0 0 0 corrente de 50 000 8815 35 13 massa kg/h Exemplo 5
Preparação de TCS na corrente lateral e remoção de boro pela coluna de topo sem recuperação de DCS
A figura 5 mostra uma outra forma de execução alternativa de 15 uma disposição de destilação de acordo com a invenção abrangendo uma coluna de destilação 71 inclusive vaporizador 71a e condensador 71b, agente 73 para condução de uma mistura de clorosilano contendo boro, agente 74 para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, agente 76 para separação de uma corrente lateral de triclorosi20 lano empobrecida de boro, agente 77 para separação de uma corrente de topo de produtos de baixo ponto de ebulição enriquecida de boro, da qual são separados gases inertes 78 e uma fração de silano 79 enriquecida de boro, sendo que esta corrente de silano 79 serve para remoção de boro.

Claims (16)

1. Processo para obtenção de clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro por meio de separação por destilação de uma corrente de destilação enriquecida de boro, sendo que em uma disposição de uma ou mais colunas de destilação em pelo menos uma das colunas de destilação é ramificada uma corrente lateral empobrecida de boro e removida ou conduzida para outro uso.
2. Processo para obtenção de triclorosilano empobrecido em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro por meio de separação por destilação de uma corrente de destilação enriquecida de boro, sendo que em uma disposição de somente uma coluna de destilação, uma corrente lateral de triclorosilano empobrecida de boro é ramificada e é conduzida para outro processamento ou outro uso e uma corrente de topo ou lateral enriquecida de boro é ramificada e removida ou conduzida para outro uso.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, sendo que nas colunas de destilação ou na coluna de destilação mais inferior, uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro é ramificada e conduzida para outro processamento ou para outro uso.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, sendo que pelo menos em uma coluna de destilação é ramificada uma corrente lateral ou de fundo de triclorosilano empobrecida de boro e é conduzida para outro processamento ou outro uso.
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, sendo que no caso de várias colunas de destilação, em uma dessas colunas, que não é a mais inferior, uma corrente de fundo de triclorosilano empobrecida de boro é ramificada.
6. Processo de acordo com a reivindicação 4, sendo que no caso de várias colunas de destilação, em uma dessas colunas de destilação, uma corrente lateral e uma outra coluna de destilação, que se situa acima da coluna de destilação mencionada anteriormente, uma corrente de fundo de triclorosilano empobrecida de boro é ramificada, sendo que opcionalmente as duas correntes de triclorosilano empobrecidas de boro são conduzidas juntas.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, sendo que na coluna de destilação ou no caso de várias colunas de destilação, em pelo menos uma delas, que não é a mais inferior, uma corrente de topo de diclorosilano empobrecida de boro é ramificada e, opcionalmente, conduzida junto com a ou as correntes de triclorosilano empobrecidas de boro ou é conduzida para outro uso.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, sendo que da corrente de topo das colunas de destilação ou da coluna de destilação mais elevada são separados gases inertes.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, sendo que a destilação é efetuada a uma pressão situada na faixa entre 0,05 - 2,2 MPa (0,5 e 22 bar), de preferência entre 0,1 -1 MPa (1 e 10 bar), sendo que em várias colunas de destilação, as respectivas pressões podem ser independentes uma das outras.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, sendo que a mistura de clorosilano contendo boro contém 2 até 98% em peso, mais preferido 40 até 95% em peso de tetraclorosilano; 1 até 97% em peso, mais preferido 5 até 50% em peso de triclorosilano; 0,01 até 20% em peso, mais preferido 0,05 até 5% em peso de diclorosilano bem como 0,1 até 20 ppm em peso de BCI3, mais preferido 0,5 até 5 ppm em peso.
11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, sendo que a corrente lateral enriquecida de boro contém pelo menos 20%, de preferência pelo menos 50% das quantidades de BCI3 contidas na alimentação de entrada da destilação.
12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, sendo que a corrente lateral ou de fundo empobrecida de boro ou as correntes laterais e de fundo de triclorosilano empobrecidas de boro contêm acima de 90% em peso, mais preferido 99% em peso de triclorosilano, sendo que a fração de BCI3 é menos que a fração de alimentação de entrada da destilação.
13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, sendo que a corrente de topo empobrecida de boro contém produtos de baixo ponto de ebulição, gases inertes e no máximo 60%, de preferência no máximo 50% das quantidades de BCI3 contidas na alimentação de entrada da destilação.
14. Processo de acordo com a reivindicação 8, sendo que a fração de BCI3 na corrente de triclorosilano e diclorosilano empobrecidas de boro conduzidas juntas é menor que a fração na alimentação de entrada da destilação.
15. Dispositivo para obtenção de clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro, abrangendo: a) uma ou mais colunas de destilação que são apropriadas para destilação de misturas de clorosilano contendo boro, b) agente para introdução de uma mistura de clorosilano contendo boro, sendo que o agente está disposto na coluna de destilação ou na coluna de destilação mais inferior e é apropriado para condução de uma corrente de massa de 1000 até 800 000 kg/h, c) agente para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, sendo que o agente está disposto na coluna de destilação ou na coluna de destilação mais inferior e de preferência é apropriado para condução de uma corrente de massa de 500 até 750 000 kg/h, d) agente para separação de uma corrente lateral ou de fundo de triclorosilano empobrecida de boro, sendo que o agente está disposto em pelo menos uma das colunas de destilação e é apropriado de preferência para condução de uma corrente de massa de 1000 até 50 000 kg/h, e) agente para separação de uma corrente de topo empobrecida de boro de produtos de baixo ponto de ebulição, principalmente diclorosilano, sendo que o agente está disposto em pelo menos uma dessas colunas de destilação, que não é a mais inferior, e de preferência é apropriado para condução de uma corrente de massa de 10 até 1 000 kg/h, f) agente para separação de gases inertes da corrente de topo da coluna de destilação, ou no caso de várias colunas de destilação, da coluna de destilação mais elevada, e g) opcionalmente, agente para introdução em conjunto dos produtos de baixo ponto de ebulição empobrecidos em boro, principalmente diclorosilano, da corrente de topo com a ou as correntes de triclorosilano empobrecidas de boro separadas anteriormente bem como agente para a condução das correntes de clorosilano unificadas, sendo que a última é de preferência apropriada para condução de uma corrente de massa de 1000 até 50 000 kg/h, sendo que pelo menos em uma das colunas de destilação está disposto um agente para separação de uma corrente lateral enriquecida de boro eoagente é de preferência apropriado para condução de uma corrente de massa de 1 até 100 kg/h.
16. Dispositivo para obtenção de clorosilanos empobrecidos em boro a partir de uma mistura de clorosilano contendo boro, abrangendo: a) uma coluna de destilação apropriada para a destilação de misturas de clorosilano contendo boro, b) agente disposto na coluna de destilação para condução de uma mistura de clorosilano contendo boro, sendo que o agente é apropriado de preferência para condução de uma corrente de massa de 1000 até 800000 kg/h, c) agente disposto na coluna de destilação para separação de uma corrente de fundo de tetraclorosilano empobrecida de boro, sendo que o agente é de preferência apropriado para condução de uma corrente de massa de 500 até 750 000 kg/h, d) agente disposto na coluna de destilação para separação de uma corrente lateral de triclorosilano empobrecida de boro, sendo que o agente é de preferência apropriado para condução de uma corrente de massa de 1000 até 50 000 kg/h, e e) agente para separação de gases inertes da corrente de topo das colunas de destilação, sendo que para a separação do boro nas colunas de destilação são dispostos agentes para separação de uma corrente de topo ou lateral enriquecidas de boro e o agente é apropriado de preferência para condução de uma corrente de massa de 1 até 100 kg/h.
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