CN101269815A - 含硼氯硅烷物流的后处理 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从含硼氯硅烷混合物经蒸馏分离出富硼蒸馏物流制备贫硼氯硅烷的方法，其中在一或多个蒸馏塔的装置中，至少在一个蒸馏塔中分流出富硼的侧物流并进行处置或输送到其它应用中。本方法还涉及从含硼氯硅烷混合物制备贫硼氯硅烷的设备。

Description

含硼氯硅烷物流的后处理
技术领域
本发明涉及从含硼氯硅烷混合物经蒸馏分离富硼蒸馏物流制备贫硼氯硅烷的方法。本发明还涉及从含硼氯硅烷混合物制备贫硼氯硅烷的设备。
背景技术
已知例如用于光电元件或玻璃纤维或芯片的制造的多晶硅的制造中使用工业三氯硅烷(SiHCl3，TCS)和/或四氯化硅(SiCl4，STC)作为原料。这些产物含有多种杂质，例如其它硅烷，如二氯硅烷(SiH2Cl2，DCS)以及硼化合物，尤其是三氯化硼(BCl3)。
一般说来，含硼组分对进一步应用TCS和STC，例如上述应用领域，是有害的，因此应予以去除或降低至目标值。在作为原料的氯硅烷中残留的BCl3例如会阻碍纯度极高的硅的有目的地杂化。典型的杂质含量范围约为0.1-5重量ppm，有时可达10重量ppm或更高。
已知用蒸馏方式分离痕量组分在很多情况下是困难的。例如三氯化硼(12.5℃)和二氯硅烷(8.3℃)的沸点如此相近，以至于示于图1的经典蒸馏处理路线中含硼杂质与二氯硅烷和高份额的三氯硅烷一道经第二蒸馏塔(其用途是分离第一蒸馏塔的塔顶物流)的塔顶物流作为所谓的低沸物再次被分离。用这种方式分离的低沸馏分含硼杂质(尤其含有三氯化硼)整体抛弃或者再进行非蒸馏后处理。非蒸馏后处理可采用例如WO 06/054325所描述的络合方法。在这种经典的后处理路线中出现了有用物质TCS和DCS的损失。
因此，本发明的目标在于，用纯蒸馏法后处理含硼氯硅烷物流，可以得到高纯氯硅烷馏分，尤其是贫硼二氯硅烷，三氯硅烷和/或四氯化硅，或者二氯硅烷和三氯硅烷的贫硼混合物，而且特别是由于分离富硼硅烷馏分的二氯硅烷和三氯硅烷的损失得到降低。
发明内容
所提目标是通过从含硼氯硅烷混合物经蒸馏分离贫硼蒸馏物流制备贫硼氯硅烷的方法达到的，其中在一个或多个蒸馏塔的装置中至少在一个蒸馏塔中分流出富硼侧物流。这股分流出的侧物流可以进行处置(entsorgen)，或者导入到其它应用。通过按照本发明分离富硼侧物流就能得到由STC，DCS和TCS组成的贫硼物流，或者勿需另外后处理即可作多方面的应用。只有残留的含硼侧物流需经处置系统(例如洗涤和水解)处理，DCS和/或TCS的损失比图1所示的经典处理路线小。
本发明的一个备选实施方案拟采用从含硼氯硅烷混合物中制备贫硼三氯硅烷的方法，其中在仅有一个蒸馏塔的装置中分流出贫硼的三氯硅烷侧物流。该三氯硅烷可导入进一步后处理或其它应用。此外，在这种方法中还分流出富硼塔顶物流或侧物流，这股物流经处置或输送到其它应用。按照这个实施方案，贫硼氯硅烷以侧物流的形式抽出，其中含硼化合物的去除通过其它侧物流或者通过富硼塔顶物流实现(参见图4和5)。
上述两种方法总的思路在于，经过侧物流分流出富硼～或贫硼的氯硅烷物流，以便最终得到贫硼氯硅烷，即贫硼的二氯硅烷，三氯硅烷和/或四氯化硅或者二氯硅烷和三氯硅烷的贫硼混合物。
在本发明的一个优选实施方案中，在上述两种方法在蒸馏塔之一或最下面的蒸馏塔中分流出贫硼四氯硅烷的塔底物流，该塔底物流被输送到进一步后处理或其它应用(参见图2，3和4)。
“最下面的蒸馏塔”是指在多个蒸馏塔装置中在氯硅烷混合物的最高沸腾温度范围内运行的塔，在该塔中还视需要分流出作为塔底物流的四氯硅烷。“最上面的蒸馏塔”相应地是指在最低的沸腾温度范围内运行的塔，在该塔中视需要分离出塔顶物流，也即惰性气体和低沸物。
本发明的一个优选实施方案还设想，在蒸馏塔之一或至少一个蒸馏塔中分流出贫硼的三氯硅烷的侧物流或塔底物流，并输送到进一步后处理或其它应用(参见图2和4)。
本发明的一个特殊实施方案设想，在多个蒸馏塔的情况下从不在最下面的蒸馏塔之一中分流出贫硼的三氯硅烷塔底物流(参见图2)。
本发明的另一个特殊的实施方案设想，在多个蒸馏塔的情况下，从这些蒸馏塔之一中分流出侧物流，并在前述蒸馏塔之上的其它蒸馏塔之一中分流出贫硼三氯硅烷塔底物流，其中任选地两股贫硼三氯硅烷物流可以汇集(参见图3)。表述“前述蒸馏塔之上”是指与位于下面的蒸馏塔相比分离较高沸点的馏分的蒸馏塔。
此外，本发明的方法还设想，在蒸馏塔中或者在多个蒸馏塔的情况下在不处于最下面的蒸馏塔之一中分离出贫硼二氯硅烷塔顶物流，并且任选地与一股或多股贫硼三氯硅烷物流汇集(参见图2，3和4)或输送到其它应用。
此外，在本发明的方法中还可以优选设想，从蒸馏塔或最上面的蒸馏塔的塔顶物流分离惰性气体。此处“惰性气体”应理解为不随冷水或一般的冷混合物冷凝的溶解气体，例如N2，H2和/或HCl。
在本发明的方法中蒸馏在0.5-22bar，优选1-10bar，更优选1.5-5bar，的压力进行，其中在多个蒸馏塔的情况下，各塔的压力可作相互独立选择。在上述压力范围内选择各塔的压力也要考虑经济方面，其中操作介质(Betriebsmittel)的选择，例如为了冷凝冷凝选择例如环境温度的冷水，或者为了蒸发选择低压段的蒸汽，例如4bar的蒸汽。蒸馏塔优选装备冷凝系统(冷凝器)以便形成各塔的回流，和一个或多个蒸发器以便调整塔底温度。塔配备有蒸馏填料，填充物，蒸馏塔板等，后者用来确定分离效率和塔的压降。蒸馏优选在-20℃～200℃的温度范围内进行，优选0℃-160℃，尤其优选20℃～140℃。各较低的温度与主冷凝器(也即冷凝大部分塔蒸气(塔汽)的冷凝器)的冷凝温度有关。通常，主冷凝器是冷凝路径中的第一冷凝器。塔的分离效率主要由分离主要组分STC，TCS和DCS所需的分离效率确定。塔的分离塔板为10-120，优选采用20-90理论分离塔板，更优选30-80或更少的理论分离塔板。
本发明方法的一个特殊实施方案中，导入蒸馏后处理的含硼氯硅烷混合物均优选含2-98重量％，优选40-95重量％，尤其优选70-90重量％四氯硅烷，1-97重量％，优选5-50重量％，尤其优选10-30重量％三氯硅烷；0.01-20重量％，优选0.05-5重量％，尤其优选0.075-1重量％二氯硅烷以及0.1-20重量ppm BCl3，优选0.5-5重量ppm BCl3。送入的质量流量可为1000-800000kg/h。
在本发明方法的一个优选的实施方案中，分流出的、优选处置的富硼侧物流含导入到蒸馏后处理中的氯硅烷混合物(蒸馏进料)中所含的BCl3的量的至少20％，优选至少50％，尤其优选大于80％。其中，富硼侧物流中富集的BCl3的含量是最上面塔的塔顶物流中(该物流还尤其含惰性气体和低沸物)BCl3含量的1.5倍，优选2.5倍，尤其优选5倍或5倍以上。典型的BCl3含量为100重量ppm-2重量％，优选250-8000重量ppm。分流的质量流量可为1-100kg/h。
本发明方法的另一优选实施方案中，一股或多股贫硼的三氯硅烷侧物流和塔底物流含90重量％，优选大于99重量％的三氯硅烷，特别优选含高纯三氯硅烷，而且BCl3的份额低于导入的含硼氯硅烷混合物(蒸馏进料)中的份额。导出的质量流量或者至少一股导出的质量流量可为1000-50000kg/h。
本发明方法又一优选实施方案中，贫硼塔顶物流含低沸物，主要是二氯硅烷，惰性气体和含导入的含硼氯硅烷混合物(蒸馏进料)中所含的BCl3的量的最多60％，优选最多达50％，尤其优选最多为30％。导出质量流量可为10-1000kg/h。
在本发明方法的一个特殊的实施方案中，汇集的三氯硅烷和二氯硅烷的贫硼物流主要含三氯硅烷和二氯硅烷，其中BCl3的份额低于导入的含硼氯硅烷混合物(蒸馏进料)中的份额。纯化和导出的质量流量可为1000-50000kg/h。
本发明的另一主题是从含硼氯硅烷混合物制备贫硼氯硅烷的设备，包括
a)适宜于蒸馏含硼氯硅烷混合物的一个或多个蒸馏塔，
b)用于导入含硼氯硅烷混合物的机构，该机构设置在蒸馏塔或最下面的蒸馏塔内，并适宜于导入优选1000-800000kg/h的质量流量，
c)用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构，该机构设置在蒸馏塔或最下面的蒸馏塔内，并适宜于导出优选500-750000kg/h的质量流量，
d)用于分离贫硼三氯硅烷侧物流或塔底物流的机构，该机构设置在至少一个蒸馏塔内并适宜于导出优选1000-50000kg/h的质量流量，
e)用于分离贫硼低沸物、主要是二氯硅烷，的塔顶物流的机构，该机构设置在不处于最下面的蒸馏塔的至少之一内并适宜于导出优选10-1000kg/h的质量流量，
f)用于从蒸馏塔或者在多个蒸馏塔的情况下从最上面的蒸馏塔的塔顶物流分离惰性气体的机构，以及
g)任选地，用于汇集来自塔顶物流的贫硼低沸物，主要是二氯硅烷，与一种或多种之前分离出的贫硼三氯硅烷物流的机构，以及用于导出经提纯氯硅烷物流的机构，其中后者适宜于导出优选1000-50000kg/h的质量流量，
其中至少在蒸馏塔之一中设置用于分离富硼侧物流的机构，该机构适宜于导出优选1-100kg/h的质量流量。前述设备的各种实施方案的例子示于图2-4。
本发明的一个替代实施方案是用于从含硼氯硅烷混合物制备贫硼氯硅烷的设备，包括：
a)适宜于蒸馏含硼氯硅烷混合物的蒸馏塔，
b)设置在蒸馏塔内的用于导入含硼氯硅烷混合物的机构，该机构适宜于导入优选1000-800000kg/h的质量流量，
c)设置在蒸馏塔内的用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构，该机构适宜于导出优选500-750000kg/h的质量流量，
d)设置在蒸馏塔内的用于分离贫硼三氯硅烷侧物流的机构，该机构适宜于导出优选1000-50000kg/h的质量流量，和
e)用于从蒸馏塔塔顶物流分离惰性气体的机构，
其中在蒸馏塔内设置用于分离富硼塔顶物流或侧物流的机构，以便分离硼，该机构适宜于导出优选1-100kg/h的质量流量。本发明的上述替代设备的两个实施例示于图4和5。
所有按照本发明分流侧物流的地方也可用隔墙塔(Trennwandkolonne)代替简单的无隔墙塔进行这种分流。用这种方式可以达到高纯和改善节能的目的。对于TCS侧物流而言，例如BCl3含量平均可达低至ppb范围。
附图说明
图1示出了传统的蒸馏装置；
图2示出了本发明蒸馏装置的一个优选实施方案；
图3示出了本发明蒸馏装置的另一优选实施方案；
图4示出了本发明的蒸馏装置的一个备选实施方案；
图5示出了本发明的蒸馏装置的一个备选实施方案。
具体实施方式
实施例
对比例1
传统连接
图1示出了传统的蒸馏装置，它由包括蒸发器1a和冷凝器1b的第一蒸馏塔1，包括蒸发器2a和冷凝器2b的第二蒸馏塔2，用于导入含硼氯硅烷混合物的机构3，用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构4，用于从第一蒸馏塔1将低沸物塔顶物流输送入第二蒸馏塔2的机构5，用于将贫硼三氯硅烷塔底物流从第二蒸馏塔2分离的机构6，用于将塔顶物流从第二蒸馏塔导出的机构7，从塔顶物流分离出惰性气体流8和低沸物馏分9(含BCl3，DCS和TCS，将被废弃或输送到进一步后处理)。
表1列出了对比例1装置中各部分物流中各组分的质量份额，同时给出了各自的质量流量。这里所给出的值只是关于对比例1的“传统连接”中各个组分的质量份额的一个具体实施例：
 导管n中的质量流量   3   6   9
  质量份额
  DCS   0.001   0.001   0.596
  BCl3，单位ppm   1   1   496
  TCS   0.177   0.999   0.404
  SiCl4   0.819   0   0
  其它   0.004   0   0
  质量流量kg/h   50000   8789   74
实施例2
低沸塔侧物流排硼(Borausschleusung)
图2表示本发明蒸馏装置的一个优选实施方案，它包括含蒸发器11a和冷凝器11b的第一蒸馏塔11，含蒸发器12a和冷凝器12b的第二蒸馏塔12，用于导入含硼氯硅烷混合物的机构13，用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构14，用于将低沸物塔顶物流从第一蒸馏塔11输送入第二蒸馏塔12的机构15，用于分离贫硼三氯硅烷塔底物流的机构16，用于分离贫硼低沸物塔顶物流的机构17，从该物流分离出惰性气体18和二氯硅烷馏分19，以及用于分离第二蒸馏塔12贫硼侧物流的机构20，其中分流出的侧物流20用于排硼。图2还示出用于导出经纯化的二氯硅烷物流19和三氯硅烷物流16的机构21。
表2根据一个具体实施例列出了根据实施例2装置中各部分物流各组分的质量份额，并给出各质量流量：
  导管n中的质量流量 13 16 19 20 21
  质量份额
  DCS   0.001   0   1   0.894   0.005
  BCl3，ppm   1   1   247   5200   2
  TCS   0.177   1   0   0.1   0.995
  SiCl4   0.819   0   0   0   0
  其它   0.004   0   0   0   0
  质量流量kg/h 50000 8808 48 7 8856
实施例3
以侧物流的形式制备TCS和在低沸塔侧物流有效排硼，
图3表示本发明蒸馏装置的另一优选实施方案，该蒸馏装置包括含蒸发器31a和冷凝器31b的第一蒸馏塔31，含蒸发器32a和冷凝器32b的第二蒸馏塔32，用于导入含硼氯硅烷混合物的机构33，用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构34，将低沸物塔顶物流从第一蒸馏塔31输送入第二蒸馏塔32的机构35，用于分离第二蒸馏塔32的贫硼三氯硅烷的塔底物流的机构36，用于分离第一蒸馏塔31的贫硼三氯硅烷侧物流的机构42，用于分离贫硼低沸物塔顶物流的机构37，由该物流分离出惰性气体38和二氯硅烷馏分39，以及用于分离第二蒸馏塔32的富硼侧物流的机构40，其中分流出的侧物流40用于排硼。此外，图3还示出了用于导出经净化二氯硅烷物流39和三氯硅烷物流36和42的机构41。
表3根据一个具体实施例列出了根据实施例3装置中各部分物流中各组分的质量份额并给出各质量流量：
  物流n中的质量流量 33 42 36 39 40 41
  质量份额
  DCS   0.001   0.001   0   1   0.822   0.005
  BCl3，ppm   1   1   5   62   5800   1
  TCS   0.177   0.999   1   0   0.172   0.995
  SiCl4   0.819   0   0   0   0   0
  其它   0.004   0   0   0   0   0
  质量流量kg/h 50000 8526 288 42 7 8856
实施例4
作为侧物流制取TCS，经塔顶物流回收DCS，在侧物流中排硼
图4示出了本发明的蒸馏装置的一个备选实施方案，它包括含蒸发器51a和冷凝器51b的蒸馏塔51，用于导入含硼氯硅烷混合物的机构53，用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构54，用于分离贫硼三氯硅烷侧物流的机构56，用于分离贫硼低沸物塔顶物流的机构57，从该塔顶物流分离出惰性气体58和二氯硅烷馏分59，以及用于分离蒸馏塔51的富硼侧物流的机构60，其中该分流出来的侧物流60用于排硼。此外，图4还示出了用于导出经净化的二氯硅烷物流59和三氯硅烷物流56的机构61。
表4根据一个具体实施例列出了根据实施例4的装置的各部分物流中各组分的质量份额并给出各质量流量：
 导管n中的质量流量 53 56 59 60
  质量份额
  DCS   0.001   0.001   0.999   0.958
  BCl3，ppm   1   1   530   1500
  TCS   0.177   0.999   0   0.04
  SiCl4   0.819   0   0   0
  其它   0.004   0   0   0
  质量流量kg/h   50000   8815   35   13
实施例5
在侧物流中制取TCS，经塔顶物流排硼，不回收DCS
图5示出了本发明蒸馏装置的另一备选实施方案，它包括含蒸发器71a和冷凝器71b的蒸馏塔71，用于导入含硼氯硅烷混合物的机构73，用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构74，用于分离贫硼三氯硅烷侧物流的机构76，用于分离富硼低沸物塔顶物流的机构77，从该塔顶物流分离出惰性气体78和富硼硅烷馏分79，而且此股硅烷物流79用于排硼。

Claims (16)

1.从含硼氯硅烷混合物经蒸馏分离富硼蒸馏物流来制备贫硼氯硅烷的方法，其中在一或多个蒸馏塔的装置中，至少在一个蒸馏塔中分流出富硼的侧物流并进行处置或输送到其它应用中。
2.从含硼氯硅烷混合物经蒸馏分离富硼蒸馏物流来制备贫硼三氯硅烷的方法，其中在只有一个蒸馏塔的装置中分流出贫硼三氯硅烷侧物流并输送到进一步后处理或其它应用中，以及富硼塔顶物流或侧物流被分流出并进行处置或输送到其它应用中。
3.权利要求1或2的方法，其中在蒸馏塔或最下面的蒸馏塔中分流出贫硼四氯硅烷塔底物流并输送到进一步后处理或其它应用中。
4.上述权利要求之一的方法，其中至少在一个蒸馏塔分流出贫硼三氯硅烷的侧物流或塔底物流并输送到进一步后处理或其它应用中。
5.权利要求4的方法，其中在多个蒸馏塔的情况下在不处于最下面的蒸馏塔之一中分流出贫硼三氯硅烷塔底物流。
6.权利要求4的方法，其中在多个蒸馏塔的情况下在这些蒸馏塔之一中分流出侧物流，和在位于上述蒸馏塔之上的其它蒸馏塔之一中分流出贫硼三氯硅烷塔底物流，其中任选地将两股贫硼三氯硅烷物流汇集。
7.上述权利要求之一的方法，其中在蒸馏塔中或者在多个蒸馏塔的情况下在不处于最下面的蒸馏塔的至少之一中分流出贫硼二氯硅烷塔顶物流，并且任选地与一股或多股贫硼三氯硅烷物流汇集或被输送到其它应用中。
8.权利要求7的方法，其中从蒸馏塔或最上面的蒸馏塔的塔顶物流中分离出惰性气体。
9.上述权利要求之一的方法，其中蒸馏在0.5-22bar，优选在1-10bar的压力进行，而且在多个蒸馏塔的情况下各自压力可相互独立。
10.权利要求1-9之一的方法，其中含硼氯硅烷混合物含2-98重量％，优选40-95重量％的四氯硅烷；1-97重量％，优选5-50重量％的三氯硅烷；0.01-20重量％，优选0.05-5重量％二氯硅烷以及0.1-20重量ppm，优选0.5-5重量ppm的BCl3。
11.权利要求1-9之一的方法，其中富硼侧物流至少含蒸馏进料中所含的BCl3量的20％，优选至少含其50％。
12.权利要求1-9之一的方法，其中一股或多股贫硼三氯硅烷侧物流和/或塔顶物流含多于90重量％，优选99重量％的三氯硅烷，而且BCl3份额低于蒸馏进料中的份额。
13.权利要求1-9之一的方法，其中贫硼低沸物塔顶物流含惰性气体和含蒸馏进料所含BCl3的量的最多60％，优选含其最多50％。
14.权利要求8的方法，其中汇集的贫硼三氯硅烷和二氯硅烷物流中BCl3的份额低于蒸馏进料中的份额。
15.从含硼氯硅烷混合物制备贫硼氯硅烷的设备，包括：
a)适宜于蒸馏含硼氯硅烷混合物的一个或多个蒸馏塔，
b)用于导入含硼氯硅烷混合物的机构，该机构设置在蒸馏塔或最下面的蒸馏塔内，并适宜于导入优选1000-800000kg/h的质量流量，
c)用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构，该机构设置在蒸馏塔或最下面的蒸馏塔内，并适宜于导出优选500-750000kg/h的质量流量，
d)用于分离贫硼三氯硅烷侧物流或塔底物流的机构，该机构设置在至少一个蒸馏塔内并适宜于导出优选1000-50000kg/h的质量流量，
e)用于分离贫硼低沸物、主要是二氯硅烷，的塔顶物流的机构，该机构设置在不处于最下面的蒸馏塔的至少之一内并适宜于导出优选10-1000kg/h的质量流量，
f)用于从蒸馏塔或者在多个蒸馏塔的情况下从最上面的蒸馏塔的塔顶物流分离惰性气体的机构，以及
g)任选地，用于汇集来自塔顶物流的贫硼低沸物，主要是二氯硅烷，与一种或多种之前分离出的贫硼三氯硅烷物流的机构，以及用于导出经提纯氯硅烷物流的机构，其中后者适宜于导出优选1000-50000kg/h的质量流量，
其中至少在蒸馏塔之一中设置用于分离富硼侧物流的机构，该机构适宜于导出优选1-100kg/h的质量流量。
16.用于从含硼氯硅烷混合物制备贫硼氯硅烷的设备，包括：
a)适宜于蒸馏含硼氯硅烷混合物的蒸馏塔，
b)设置在蒸馏塔内的用于导入含硼氯硅烷混合物的机构，该机构适宜于导入优选1000-800000kg/h的质量流量，
c)设置在蒸馏塔内的用于分离贫硼四氯硅烷塔底物流的机构，该机构适宜于导出优选500-750000kg/h的质量流量，
d)设置在蒸馏塔内的用于分离贫硼三氯硅烷侧物流的机构，该机构适宜于导出优选1000-50000kg/h的质量流量，和
e)用于从蒸馏塔塔顶物流分离惰性气体的机构，
其中在蒸馏塔内设置用于分离富硼塔顶物流或侧物流的机构，以便分离硼，该机构适宜于导出优选1-100kg/h的质量流量。
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Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005041137A1 (de) 2005-08-30 2007-03-01 Degussa Ag Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid
DE102006003464A1 (de) * 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007007874A1 (de) 2007-02-14 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Silane
DE102007059170A1 (de) * 2007-12-06 2009-06-10 Evonik Degussa Gmbh Katalysator und Verfahren zur Dismutierung von Wasserstoff enthaltenden Halogensilanen
EP2135844A1 (de) 2008-06-17 2009-12-23 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102008043422B3 (de) 2008-11-03 2010-01-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Aufreinigung niedermolekularer Hydridosilane
DE102008054537A1 (de) * 2008-12-11 2010-06-17 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus Siliciumverbindungen durch Adsorption und/oder Filtration
DE102009027730A1 (de) 2009-07-15 2011-01-27 Evonik Degussa Gmbh Verahren und Verwendung von aminofunktionellen Harzen zur Dismutierung von Halogensilanen und zur Entfernung von Fremdmetallen
DE102009048087A1 (de) 2009-10-02 2011-04-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102009053804B3 (de) 2009-11-18 2011-03-17 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Hydridosilanen
KR101292545B1 (ko) * 2009-12-28 2013-08-12 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치
DE102010002342A1 (de) 2010-02-25 2011-08-25 Evonik Degussa GmbH, 45128 Verwendung der spezifischen Widerstandsmessung zur indirekten Bestimmung der Reinheit von Silanen und Germanen und ein entsprechendes Verfahren
US20120082609A1 (en) * 2010-10-01 2012-04-05 Mitsubishi Materials Corporation Method for producing trichlorosilane with reduced boron compound impurities
US8226920B1 (en) * 2011-01-07 2012-07-24 Mitsubishi Polycrystalline Silicon America Corporation (MIPSA) Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by venting the system with an inert gas
DE102011003453A1 (de) * 2011-02-01 2012-08-02 Wacker Chemie Ag Verfahren zur destillativen Reinigung von Chlorsilanen
DE102011004058A1 (de) 2011-02-14 2012-08-16 Evonik Degussa Gmbh Monochlorsilan, Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung
DE102011077455B4 (de) 2011-06-14 2014-02-06 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Bestimmung von Verunreinigungen in Silicium und Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium
WO2013067283A2 (en) * 2011-11-02 2013-05-10 Gtat Corporation Purification of trichlorosilane
WO2013070044A1 (ko) * 2011-11-11 2013-05-16 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
CN104066680B (zh) * 2011-11-11 2016-01-20 Lg化学株式会社 三卤硅烷精炼设备
EP2778133A4 (en) * 2011-11-11 2015-07-15 Lg Chemical Ltd DEVICE FOR FINISHING TRIHALOSILANE
DE102012200992A1 (de) 2012-01-24 2013-07-25 Wacker Chemie Ag Dotierstoffarmes polykristallines Siliciumstück
US10011493B2 (en) * 2012-04-27 2018-07-03 Corner Star Limited Methods for purifying halosilane-containing streams
US10133849B2 (en) 2012-06-19 2018-11-20 Activbody, Inc. Merchandizing, socializing, and/or gaming via a personal wellness device and/or a personal wellness platform
CN102807223B (zh) * 2012-08-17 2014-03-26 中国天辰工程有限公司 一种三氯氢硅精制方法
DE102013214765A1 (de) * 2013-07-29 2015-01-29 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung eines Drei- oder Mehrkomponentengemisches
CN103408581B (zh) * 2013-08-28 2016-06-29 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷连续生产反应装置及方法
DE102014220539A1 (de) * 2014-10-09 2016-04-14 Wacker Chemie Ag Reinigung von Chlorsilanen mittels Destillation und Adsorption
EP3056262B1 (de) 2015-02-12 2018-05-02 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Gewinnung hochreiner Chlorsilanmischungen
US20220017546A1 (en) * 2018-12-07 2022-01-20 Wacker Chemie Ag Process for reducing the content of boron compounds in halosilane-containing compositions
JP7099978B2 (ja) * 2019-04-22 2022-07-12 信越化学工業株式会社 ジクロロシランの精製方法

Family Cites Families (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1073460B (de) * 1958-01-11 1960-01-21 LICENTIA Patent-Verwaltungs-G.m.b.H., Frankfurt/M Verfahren zum Reinigen von Silan oder chlorierten Silanen
DE2546957C3 (de) * 1975-10-20 1980-10-23 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen
DD158322A3 (de) * 1980-02-19 1983-01-12 Bernd Koehler Verfahren zur herstellung von borarmen chlorsilanen
US4713230A (en) * 1982-09-29 1987-12-15 Dow Corning Corporation Purification of chlorosilanes
DE3711444A1 (de) * 1987-04-04 1988-10-13 Huels Troisdorf Verfahren und vorrichtung zur herstellung von dichlorsilan
JP2519080B2 (ja) * 1988-03-07 1996-07-31 高純度シリコン株式会社 ジクロルシランの製造方法
DE3828549A1 (de) 1988-08-23 1990-03-08 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur entfernung von silanverbindungen aus silanhaltigen abgasen
JP2710382B2 (ja) * 1989-01-25 1998-02-10 電気化学工業株式会社 高純度ジクロロシランの製造方法
EP0702017B1 (de) * 1994-09-14 2001-11-14 Degussa AG Verfahren zur Herstellung von chloridarmen bzw. chloridfreien aminofunktionellen Organosilanen
DE19516386A1 (de) * 1995-05-04 1996-11-07 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur Herstellung von an chlorfunktionellen Organosilanen armen bzw. freien aminofunktionellen Organosilanen
DE19520737C2 (de) 1995-06-07 2003-04-24 Degussa Verfahren zur Herstellung von Alkylhydrogenchlorsilanen
DE19649023A1 (de) 1996-11-27 1998-05-28 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur Entfernung von Restmengen an acidem Chlor in Carbonoyloxysilanen
DE19746862A1 (de) * 1997-10-23 1999-04-29 Huels Chemische Werke Ag Vorrichtung und Verfahren für Probenahme und IR-spektroskopische Analyse von hochreinen, hygroskopischen Flüssigkeiten
DE19821156B4 (de) * 1998-05-12 2006-04-06 Degussa Ag Verfahren zur Minderung von Resthalogengehalten und Farbzahlverbesserung in Alkoxysilanen oder Alkoxysilan-basierenden Zusammensetzungen und die Verwendung von Aktivkohle dazu
DE19847786A1 (de) * 1998-10-16 2000-04-20 Degussa Vorrichtung und Verfahren zum Befüllen und Entleeren eines mit brennbarem sowie aggressivem Gas beaufschlagten Behälters
DE19849196A1 (de) * 1998-10-26 2000-04-27 Degussa Verfahren zur Neutralisation und Minderung von Resthalogengehalten in Alkoxysilanen oder Alkoxysilan-basierenden Zusammensetzungen
ATE284406T1 (de) * 1998-11-06 2004-12-15 Degussa Verfahren zur herstellung von chloridarmen oder chloridfreien alkoxysilanen
DE19918114C2 (de) 1999-04-22 2002-01-03 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Vinylchlorsilanen
DE19918115C2 (de) 1999-04-22 2002-01-03 Degussa Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorsilanen
DE19963433A1 (de) 1999-12-28 2001-07-12 Degussa Verfahren zur Abscheidung von Chlorsilanen aus Gasströmen
DE10057482A1 (de) * 2000-11-20 2002-05-23 Solarworld Ag Verfahren zur Reinigung von Trichlorsilan
DE10116007A1 (de) 2001-03-30 2002-10-02 Degussa Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von im Wesentlichen halogenfreien Trialkoxysilanen
RU2214363C1 (ru) * 2002-04-24 2003-10-20 Открытое акционерное общество "Химпром" Способ получения хлорсиланов
KR100459725B1 (ko) * 2002-09-19 2004-12-03 삼성전자주식회사 금속 게이트 패턴을 갖는 반도체소자의 제조방법
DE10330022A1 (de) 2003-07-03 2005-01-20 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Iow-k dielektrischen Filmen
RU2254291C1 (ru) * 2003-11-11 2005-06-20 Открытое акционерное общество "Подольский химико-металлургический завод" Способ производства трихлорсилана
DE102004008442A1 (de) * 2004-02-19 2005-09-15 Degussa Ag Siliciumverbindungen für die Erzeugung von SIO2-haltigen Isolierschichten auf Chips
DE102004025766A1 (de) 2004-05-26 2005-12-22 Degussa Ag Herstellung von Organosilanestern
DE102004037675A1 (de) * 2004-08-04 2006-03-16 Degussa Ag Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Wasserstoffverbindungen enthaltendem Siliciumtetrachlorid oder Germaniumtetrachlorid
DE102004045245B4 (de) * 2004-09-17 2007-11-15 Degussa Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Silanen
ITRM20040570A1 (it) * 2004-11-19 2005-02-19 Memc Electronic Materials Procedimento e impianto di purificazione di triclorosilano e di tetracloruro di silicio.
JP4780284B2 (ja) * 2005-06-21 2011-09-28 三菱マテリアル株式会社 三塩化シランの精製方法
DE102005041137A1 (de) * 2005-08-30 2007-03-01 Degussa Ag Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid
DE102006003464A1 (de) 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007023759A1 (de) 2006-08-10 2008-02-14 Evonik Degussa Gmbh Anlage und Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Fluoralkylchlorsilan
DE102007007874A1 (de) 2007-02-14 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Silane
DE102007059170A1 (de) 2007-12-06 2009-06-10 Evonik Degussa Gmbh Katalysator und Verfahren zur Dismutierung von Wasserstoff enthaltenden Halogensilanen

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