CN105197931A - 一种低消耗环保高效的光气合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种工业上生产光气的串联工艺，该工艺是将传统的用1个光气主反应器图后接1个保护反应的光气生产工艺，改为两个主反应器后接一个保护反应器的流程，每个主反应器的催化剂装填量为原来的一半，并将原料气氯气的进料分成两部分，一部分进入第一个主反应器，另一部分进入第二个主反应器。在催化剂更换时，将后面反应器中的催化剂装填入前面的反应器，后面的反应器装填新的催化剂。此种工艺可节省催化剂的使用，且氯气分开进料可降低原料气一氧化碳的总配比，从而降低了一氧化碳的消耗量。
Description
技术领域
本发明涉及工业上由一氧化碳和氯气反应合成光气的方法，该方法采用两段合成工艺，以此达到节省催化剂和一氧化碳消耗的目的；同时通过回收前段光气合成的反应热以及减少后段合成器外的循环水量来达到降低能量消耗的目的。
背景技术
光气的制备方法很多，如：一氧化碳和氯气混合光照法、一氧化碳和氯气用氯膦催化剂合成法、一氧化碳在金属氯化物中高温反应法、发烟硫酸和四氯化碳反应法、用铬酸氧化脂肪族氯化物及氯甲酸三氯甲酯、草酸过氯甲酯等热分解法等。
工业上制造光气的方法通常是采用一氧化碳和氯气作原料，以活性炭为催化剂来合成，常用的活性炭是椰壳炭和煤基炭，主要设备是为内装活性炭催化剂的光气合成器。光气合成器经历了内盘管釜式、单管式、集束管式、流化床式、列管式以及列管式双管板合成器等发展阶段，目前工业上广泛使用的是列管式固定床反应器。反应器的材质有钢、镍、高镍合金，管径从38mm到100mm不等，以50mm左右为宜，大规模高压生产装置一般采用镍或高镍合金管。
由于光气合成为中等放热反应，反应管内绝热温升可高达550℃以上，若反应热不及时移出，光气分解率将达80%以上，如采用钢设备，还会因高温引起氯与铁反应而损坏设备。因此光气合成器管间循环有大量冷却介质以移除反应热，冷却介质一般为水，也可以为有机介质。
另外，为使氯反应完全，一氧化碳的进料量一般高于化学计量的3%～10%。
中国专利CN201010584341.X《连续制备光气的方法》描述了一种工业上常用的光气生产工艺，如图1所示。该工艺中氯气与过量一氧化碳在混合器中混合后，进入列管式反应器，在活性炭催化剂作用下反应生产光气，再经保护反应器，确保氯气反应完全；反应生产的热量由闭路循环的60℃冷却水系统导出，生产的气态光气经两级冷凝冷却后，进入光气汽液分离槽，未冷凝的气体进入尾气吸收塔，用低温甲苯吸收尾气中的光气。中国专利CN03804716.0《用于生产光气的反应器和方法》提出了一种制备光气的反应器，该反应器可以避免导流区催化剂管上的腐蚀问题，并具有提高的比表面速度，因此提高了生产能力；中国专利CN200480021788.9《制造光气的方法和系统》，提出了一种用于生产光气的方法，该方法首先将一氧化碳气流引入浸渍金属氧化物的活性炭中，使一氧化碳中的硫化氢浓度小于或等于约20ppm。
美国专利US4231959提出了一种在传统工艺基础上，将过量一氧化碳加压后重新返回光气合成系统从而降低一氧化碳消耗的工艺，该专利同时提到光气合成反应器除用水直接冷却外，还可用沸水冷却以产生可用的蒸汽，但该专利并没有对此给出具体的工艺及参数。美国专利US4764308提到了一种用光气合成放出的热量产生蒸汽的方法，该方法将光气合成通过两级反应器完成，离开第一级反应器的粗光气气体混合物温度在250℃以上，氯气的转化率达到95%-98%以上，反应产生的热量由反应管间隙循环的溶剂（如联苯）带走，溶剂与预先预热到150℃的水换热可产生32bar的高压蒸汽；第一级反应器的粗光气气体混合物冷却至50-120℃，进入第二级反应器使氯气反应完全，使离开第二级反应器的气体混合物中的游离氯含量低于50ppm，该专利中两级反应器的结构不同。中国专利CN200510093948.7提出了一种光气制造方法和设备，该方法所述的反应器包括许多根反应管和环绕反应管的冷却剂空间，其中a）从外部通过水蒸发冷却的冷却剂空间使反应管冷却，b）操作时反应管的压力大于冷却剂空间的压力，为了使冷却剂易于蒸发，冷却剂空间的绝对压力为0.01MPa-0.08MPa，优选0.015MPa-0.05MPa。该方法的不足之处在于冷却剂空间的绝对压力低于大气压，因此冷却剂系统不仅必须是封闭系统，还需要相应的真空设备，另外未对蒸发产生的蒸汽回收利用。
综上，针对从氯气和一氧化碳在活性炭催化下制备光气的方法，前人工作的关注点为：1）进行光气合成的反应器设备；2）尽可能快速安全的移除反应热；3）如何保证达到氯气的转化率以及尽可能减少一氧化碳的消耗。
公知的光气合成反应管内的高温会造成活性炭催化剂的失活，所以为保证光气合成的连续稳定进行，催化剂需定期更换，这就带来了催化剂的消耗问题及处理更换下来的失活催化剂的环保问题。近来随着生产成本控制及环保压力，该问题已不容忽视。
因此，本发明的目的之一就是降低光气合成过程中活性炭催化剂的消耗，同时回收光气合成过程中放出的热量，本发明所提出的工艺还能进一步降低一氧化碳相对与氯气的过量比从而减少一氧化碳的消耗。
发明内容
传统的工业生产工艺中光气是由一氧化碳和氯气按比例混合后经过一个主反应器和一个保护反应器而制得。一氧化碳和氯气混合气进入列管后在催化剂的作用下开始反应生成光气，该反应一般要经过4个反应区：（I）诱导反应区：该区尽管反应物浓度较高，但由于混合气温度较低（40-50℃），该区反应速度较缓慢，放出的热量较少，反应管内的温度较低（一般小于100℃）；（2）快速反应区：反应管内的温度高于100℃后，反应速度快速提高，又由于此时反应物浓度还非常高，所以在该区内光气被大量迅速合成，相应地放出大量反应热，管内反应温度在达到一个最高点后，由于反应物浓度的下降，反应速度开始变慢，反应热放出量减少，温度开始下降，当反应管内的温度低于200℃时，进入慢速反应区。快速反应区温度较高，可高达300℃-500℃，高温下的催化剂失活速度快，对催化剂寿命影响大；（3）慢速反应区：随着反应物越来越少，反应速度逐渐降低，反应放热量逐渐减少，反应温度逐渐降低，当反应温度低于100℃时，大部分氯气和一氧化碳已转化为光气；（4）熟化反应区：此时列管内的未反应的氯气极少，为了确保氯气反应完全，该区距反应出口应有一定距离。
一般的，诱导反应区长度在0-20cm，快速反应区长度在50-100cm，慢速反应区长度在80-120cm，熟化反应区长度在30-60cm。在工业生产中，催化剂从装填到更换是一个使用周期，新装填的催化剂在反应管内均匀装填，催化能力一致；显然，快速反应区内因温度高导致催化剂失活速率明显高于其它反应区，随着生产的连续进行，快速反应区沿逐渐管长向后移动，相应地慢速反应区和熟化反应区依次向后同步移动，当熟化反应区长度达到满足氯气转化率要求的最短距离时，催化剂寿命终止，需要更换，而此时慢速反应区和熟化反应区阶段的催化剂的催化能力基本没有损失。
本发明将原来的一个主反应器用两个串联的相同主反应器代替，每个反应器的列管长度是原来的一半，图2为本发明的工艺流程简图。这样在更换催化剂时，只需更换前主反应器内的催化剂，将其作为后主反应器，而将后主反应器变前主反应器；或者将后主反应器的催化剂换入前主反应器，后主反应器加入新的催化剂即可。该方法避免了催化剂未能“物尽其用”的浪费，减少了废催化剂的排放处理，实现环保节约的目的。
本发明还将与一氧化碳计量后的氯气分成两部分，大部分与一氧化碳混合进入前主反应器，小部分氯气与从前主反应器出来的混合气物料混合后进入后主反应器。这样相比原一个光气主反应器的工艺，可以降低为保证氯气反应完全而过量的一氧化碳配比。例如，以一个主反应器工艺中需要的一氧化碳和氯气的配料比需不小于1.05为作比较，本发明一氧化碳和氯气的量只要满足1.015即可，如一氧化碳为101.5kmol和100kmol，将氯气分为90kmol和10kmol分别进入前、后主反应器，这样前主反应器的物料配比为101.5:90即1.13:1，配比大于1.05:1；若按照氯气反应完全，则一氧化碳剩余11.5kmol，与进入后主反应器的10kmol氯气的配比为1.15:1，也大于1.05；若按照氯气反应80%计，则一氧化碳剩余21.5kmol，剩余的氯气为10kmol，加上进入后主反应器的新鲜的氯气之和为20kmol，则一氧化碳和氯气的配比为21.5/20=1.075>1.05。本发明两个主反应器串联的工艺中，氯气的前后主反应器分配系数在0.8-1之间，一氧化碳和氯气的计量配比在1.01-1.05之间，前主反应器氯气的转化率在75%以上。
本发明中大部分光气合成在前主反应器完成，因此前主反应器需要移除大量的反应热，主反应器管内的温度在200-300℃，管外压力约0.2-0.3MPa，用130-150℃的水或溶剂蒸发移热，经分离罐进行汽液分离，所生成的蒸汽可作为热源供系统其它设备使用，液相自流回前主反应器循环移热，蒸发损失的水或溶剂由后主反应器的外循环系统补充。
附图说明
图1是传统的光气反应工艺流程简图。
氯气（Cl2）和一氧化碳（CO）按既定的配比（由FF控制，下图同）计量后经混合器M1进入光气合成主反应器R1，从R1出来的气相混合物中绝大部分是光气，还有少量的未反应的CO，氯气的含量在数十到数百个ppm级，该气相混合物进入光气保护反应器R2，确保光气中的氯气含量达标（一般要求低于50ppm）。光气合成放出的热量由循环水或溶剂经热交换器E1带走。其中，V1提供循环水或溶剂的补充，泵P1为循环水或溶剂提供输送动力。
图2是本发明提出的具有两个主反应器串联的光气反应工艺流程简图。
Cl2和CO按既定的配比计量后，全部的CO和绝大部分Cl2（90%以上）经混合器M1进入光气合成的前主反应器R1，从R1出来的气相混合物中主要是光气，还有未反应的CO，少量氯气（参加反应的氯气应占全部计量氯气的80%以上），该气相混合物与未进入M1的剩余Cl2混合后进入后主反应器R2，从R2出来的气相混合物进入光气保护反应器R3，确保光气中的氯气含量达标（本发明最低可达10ppm）。光气合成放出的热量在R1中通过水蒸发带走，在R2中由循环水或溶剂经热交换器E1带走。其中，V1提供循环水或溶剂的补充，V2提供R1外侧水和蒸汽的分离空间，泵P1为循环水或溶剂提供输送动力。
具体实施方式
以下对比例和实施例是对本发明的说明，但本发明并不限于此。
对比例：如图1所示是光气工业生产的传统工艺。
已知7100kg/h的Cl2与2940kg/h的CO准确计量（CO对Cl2的体积过量比为5%）后经混合器M1进入光气主反应器R1，在R1内CO和Cl2反应的分子比为1.05：1，R1的出口温度约65℃，出口的气相混合物为光气9900kg/h，未反应的过量CO140kg/h，氯气含量低于50ppm。反应放出的热量为2.77Mkcal/h，用温水作为移热介质，若温差为5℃，需要的温水循环量为555m3/h，泵的轴功率约60.46kw。CO因过量而排放浪费量为140kg/h。
实施例1：如图2所示是本发明提出的用于光气工业生产的两级主反应器工艺。
已知7100kg/h的Cl2与2856kg/h的CO准确计量（CO对Cl2的体积过量比为2%）后，全部的CO和6745kg/h（氯气总量的95%）的氯气经混合器M1进入光气前主反应器R1，在R1内CO和Cl2反应的分子比约1.07：1，R1出口物料的温度约180℃，出口物料中为光气8415kg/h，未反应的CO476kg/h，未反应的氯气710kg/h；R1出口物料与未进入M1的625kg/h剩余氯气混合后，进入后主反应器R2，在R2内CO和Cl2反应的分子比约1.13。前主反应放出的热量为2.36Mkcal/h，可生产低压蒸汽4547.76kg/h，相应的补充需补充温水4547.76kg/h。后主反应器放出的热量为0.42Mkcal/h，若外侧温水的换热温差为5℃，需要的温水循环量为81.6m3/h，泵的轴功率约9.38kw。CO因过量而排放浪费量56kg/h。
实施例2：如图2所示是本发明提出的用于光气工业生产的两级主反应器工艺。
已知7100kg/h的Cl2与2856kg/h的CO准确计量（CO对Cl2的体积过量比为2%）后，全部的CO和6390kg/h的氯气经混合器M1进入光气前主反应器R1，在R1内CO和Cl2反应的分子比约1.13：1，R1的出口温度约150℃，出口气相混合物中为光气7920kg/h，未反应的CO616kg/h，未反应的氯气710kg/h；R1出口物料与未进入M1的710kg/h剩余氯气混合后，进入后主反应器R2，在R2内CO和Cl2反应的分子比约1.10：1。前主反应放出的热量为2.22Mkcal/h，可生产低压蒸汽4280.25kg/h，相应的补充温水4280.25kg/h。后主反应器放出的热量为0.55Mkcal/h，若外侧温水的换热温差为5℃，需要的温水循环量为108.8m3/h，泵的轴功率约12.31kw。CO因过量而排放浪费量为56kg/h。
Claims (10)
1.一种适用于工业上连续合成光气的方法，所述方法与传统的混合、主副反应制光气不同，包括两级混合、两级主反应和一级保护反应过程，如下所述：
a）一氧化碳和氯气按比例混合后，全部一氧化碳和大部分氯气进入光气合成的前主反应器，反应热通过水或溶剂的蒸发移除；
b）从前主反应器出来的物料与a）中剩余的氯气混合后进入后主反应器，反应热由温水移除；
c）从后主反应器出来的物料再经过光气保护反应器使氯气完全反应，生成的气相光气去冷凝液化精制，供下游工艺使用。
2.如权利要求1所述的一氧化碳和氯气的混合比例即一氧化碳的过量比，本发明一氧化碳的过量比为1%-5%，优选2%-3%。
3.如权利要求1所述的两级主反应即指在前主反应器和后主反应器发生的光气合成反应，一般进入前主反应器的氯气占总氯气量的80%-95%，优选85%-90%。
4.如权利要求1所述的从主反应器出来的物料温度在150℃-200℃，优选160-180℃。
5.如权利要求1所述的从主反应器出来的物料中氯气的转化率占其进料的60%-100%，优选85%-95%。
6.如权利要求1所述的移除主反应器反应热的水或溶剂系统的压力低于反应管内光气合成的压力，一般为0.1-0.4MPa，优选0.2-0.3MPa。
7.如权利要求1所述的前主反应器与后主反应器是完全相同的两个反应器，串联使用，在生产操作中，彼此可切换使用，如在前主反应器的催化剂失效后装填新催化剂后承担后主反应器的，而后主反应器因为催化剂的活性依然较大，作为前主反应器使用。
8.如权利要求1所述的前主反应器出来的物料与剩余的氯气要经过混合后，进入后主反应器。
9.如权利要求1所述的后主反应器移除反应热的水或溶剂在50-70℃，优选55-60℃。
10.如权利要求6所述的水或溶剂蒸发移热过程中生成的汽液混合物必须经过一汽液分离罐进行汽液分离，汽相作为热源供其它设备使用，液相自流回前主反应器的移热介质入口。
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