CN101445238A - 减少co排放的光气生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及具有减少一氧化碳排放(CO排放)、由氯气和CO连续生产光气的工艺。
Description
相关申请
本申请要求受益于2007年11月29日提交的德国专利申请NO.102007054462.4，出于所有有用的目的在此全部结合作为参考。
技术领域
本申请涉及由氯气和CO连续生产光气的工艺，该工艺可以减少一氧化碳的排放(CO排放)。
背景技术
在光气工艺的生产厂，生产量扩大期间，CO的排放越来越变得重要。
在所谓的光气发生器(后面亦简称写为发生器)中的光气连续生产为人们所知，并且，例如在“Ullmann”，第5版，第19卷，411页，第3节的“生产”中详述其基本原理。
在光气发生器中近化学计量比的CO和氯气的气体混合物连续通过粒状活性炭，其中CO的加入稍微过量以避免在形成的光气中有较大的剩余氯气含量。生产高质量塑料例如聚碳酸酯或者由二异氰酸酯合成的聚氨酯所要求的特别纯的光气，通过光气发生器得到的粗制光气的选择性冷凝获得。低沸点的副产品，例如CO和其它的剩余气体，在发生器中被分离出来，通过废气通道排出系统。在更大的、多功能并且任意互联的这种类型的工厂中，采用这种程序在连续操作中产生非常显著的CO排放量或CO气体浓度，这将造成既影响环境又将与大气中的氧气形成爆炸性气体混合物，因此必须避免。
本发明基于的目的在于通过适宜的、优选简单技术和经济有效的工艺明显减少光气生产中的CO排放，其中光气由氯气和CO合成产生。
发明内容
本发明的一个实施方式是一种连续生产光气的工艺，包括在至少一个发生器中存在至少一种催化剂的情况下由CO和氯气(或氯，chlorine)产生光气，在冷凝器中冷凝所述的光气，分离含有CO的剩余气体，使所述含CO的剩余气体与氯气在第二发生器中再发生反应产生光气，在第二冷凝器中冷凝在所述第二发生器中产生的所述光气，并分离未冷凝的剩余气体。
本发明的另一个实施方式是上述工艺，其中所述第二发生器中的氯气的添加通过分析含CO的剩余气体中的CO含量来控制。
本发明的另一个实施方式是上述工艺，其中控制所述第二发生器中的氯气的添加，以便添加到所述第二发生器中的气体混合物基于添加的氯气的多至少1.5vol.％的CO。
本发明的另一个实施方式是上述工艺，其中所述未冷凝的剩余气体从工艺中排出，并传送到光气分解单元。
本发明的另一个实施方式是上述工艺，其中所述催化剂是活性炭和/或焦炭。
本发明的另一个实施方式是上述工艺，其中所述发生器和/或第二发生器是管式反应器形式的热交换器。
本发明的另一个实施方式是上述工艺，其中所述管式反应器具有平行的纵向排列的反应管，其中冷却剂在冷却室中侧面围绕反应管循环，在管式反应器的上气室及下气室中的每种情况下，这种循环在其上端和下端终止，其中管式反应器的反应管装满活性炭，并且管式反应器的上气室在反应管上还包含活性炭和/或焦炭层。
本发明的一个实施方式是上述工艺，其中所述的反应管在下端装满催化的非活性材料，并且在其上具有活性炭层。
本发明的一个实施方式是上述工艺，其中使用平行运转的多个发生器。
本发明的一个实施方式是上述工艺，其中在所述冷凝器和所述第二冷凝器中冷凝的所述光气在共同的液态光气接收器中收集。
附图说明
附图是本发明一个实施方式的示意图。
具体实施方式
人们惊讶发现，由氯气和CO生成光气的反应中获得的粗制光气的冷凝皿中含CO的剩余气体，与另外添加的氯气在至少一个第二发生器中反应生成另外的光气时，明显减少了CO的排放。
因此本发明提供了用于连续生产光气的工艺，其中在至少一个第一发生器中存在至少一种催化剂的情况下由CO和氯气产生光气，然后光气在至少一个第一冷凝器中冷凝，含CO的剩余气体被分离，其特征在于，第一冷凝器中的含CO的剩余气体与在至少一个第二发生器中添加的另外的氯气反应生成另外的光气，然后第二发生器中产生的光气在至少一个第二冷凝器中的冷凝，未冷凝的剩余气体被分离。
在第二发生器中用于反应的另外的氯气的添加优选从第一冷凝器中分离的含CO剩余气体的CO含量分析来控制。特别优选控制在第二发生器中用于反应的另外的氯气的添加，以便添加到第二发生器的气体混合物中的CO比添加氯气的多至少1.5vol.％。
第二冷凝器中分离的未冷凝的剩余气体优选从工艺中排出，并传送到光气分解单元。
优选活性炭和/或焦炭用作催化剂。因此特别优选的活性炭具有至少500m2/g的比表面积、优选大于900m2/g，和1到100nm的孔径至少0.06ml/g的空隙量、优选大于0.07ml/g的空隙量。优选使用粒状活性炭。特别优选直径在3至8mm之间，尤其优选3至5mm之间的颗粒。副产品碎焦炭可以，例如，被用作焦炭。
优选热交换器，特别优选管式反应器形式的热交换器，用作发生器和/或第二发生器。可以使用一个或多个这样的发生器和/或第二发生器。这些发生器可以顺次排列或平行排列进行操作。在优选实施方式中，使用多个发生器和/或多个第二发生器，特别是平行运转的多个发生器。为了工业应用，氯气和CO的反应优选在一个或多个塔式发生器(所谓的光气发生塔)中进行。在优选实施方式中，使用多个平行运转的这样的塔。优选塔式的热交换器，是优选的管式反应器，该反应器包括许多直径最大值为70mm、优选最大值为60mm、特别优选最大值为50mm的反应管。这些反应管装满用于由CO和氯气生成光气的反应的催化剂。优选反应管纵向排列，经过反应管的冷却剂在侧面环绕反应管的冷却室中循环，在管式反应器的气室中的每种情况下，反应管在顶部和底部收尾，管式反应器的气室与冷却室分离，气室中的气体一起流动或者分布在各个管中。所述管式反应器为本领域技术人员所熟知。将反应管装满催化剂是优选和有利地，以便通过管式反应器的每个单独的反应管的压力损失实质上是相同的。这使得在发生器的运转过程中所有反应管连贯通流。
在根据本发明的工艺中，气体CO和氯气在进入管式反应器的较低气室之前优选通过静态混合器混合，气体混合物从底部到顶部通过反应管。形成的光气在管式反应器的上气室的前端被取走。
用于所述管式反应器的一种特别适宜的材料是标准结构钢。在催化接触剂、优选活性炭接触剂内部，CO和氯气的反应产生的温度可以高达500℃。为了安全避免反应器局部过热，因此释放的大量的热必须有效地导出。这种情况特别用于氯气还没有反应的反应器较低区域。过热会在此区域产生所谓的氯铁火。因此在管式反应器的较低端即CO-氯气混合物进入的地方，优选用催化的非活性材料例如用陶瓷马鞍形填料填充反应管，并且仅在那附近用催化剂填充反应管，是有利的。使用催化的非活性材料可以装填到至多几厘米的高度。
反应管在管式反应器中排列，使得液体冷却介质围绕反应管充分流动，以便由氯气和CO形成光气的过程中释放的反应热足够快速地导出。在氯气和CO化合过程中有多种用于导出或利用反应热的工艺。
在具有100℃以上冷却温度的工艺中，在高温阶段通过间接热交换器使用部分反应热来产生蒸汽。第一发生器的热反应气体在第二发生器中较低温度下反应，以便光气中的游离氯气含量尽可能低。这种工艺为本领域技术人员所熟知，在例如DE-A33 27 274中被详述。
其它工艺在100℃以下的冷却温度下工作，采用蒸发冷却或传统的液体冷却，其中蒸发冷却通过在间接冷却蒸汽的冷却系统中使热载体蒸发来实现，传统液体冷却同样使用间接冷却系统。这些工艺为本领域技术人员所熟知。
根据本发明的工艺，可以使用冷却温度在高于100℃和那些冷却温度在低于100℃的冷却工艺。优选使用冷却温度在低于100℃的冷却工艺，特别优选使用传统液体冷却工艺。水，优选去离子水(DI水)，或稀释的碱性水溶液，特别是pH为8至10的碱性溶液，在此优选作为冷却介质使用。稀释的碱性水溶液可以是例如稀释的NaOH水溶液或者KOH溶液。出于安全原因，水冷却介质优选属于部分封闭系统，该封闭系统具有平衡槽和循环泵、从外部间接冷却的封闭循环冷凝器。
在使用水冷却介质的冷却过程中，为了避免在泄漏事件中水渗透到反应管内，管式反应器的反应管中的气体压力特别优选总是高于水冷却系统中的压力，因为这种渗透会导致损坏第二反应器。
在冷却系统中，为了检测光气到冷却系统的渗透以及因此检测早期泄漏，进一步优选通过pH值电极或电导率探头对pH值和/或电导率进行不断的监测。
冷却系统优选通过平衡槽在控制的氮气超压下连接光气分解单元。冷却系统流经围绕反应管优选由底部到顶部的区域。因此冷却液流特别优选通过管之间适当排列的隔板相连接，以便在反应管上存在水平流和垂直流之间的不断变化。
根据本发明的工艺优选使用高纯原料进行操作，因为原料的纯度影响工艺的程序和形成的光气的质量。高纯度的CO和氯气使能满足由此形成的光气的高纯度要求，光气的高纯度要求通过由光气产生的聚合物需要的质量要求规定。
优选使用的CO气体经过脱硫处理，包含不超过5mg/m3的硫，优选不超过2mg/m3的硫，硫的含量基于CO气体体积，所述硫是有机或无机硫化物中的硫。作为发生器中的光气副产品形成的氯化硫进入不希望的第二发生器，可以在此被消除或明显减少，其中光气用于随后的聚合物合成。由于在发生器中普遍的温度下甲烷会形成不希望的含有氯气的四氯化碳，所以所用的CO气体中的甲烷含量优选不大于50vol.ppm，特别优选不大于30vol.ppm。所用的CO气体中的氢气含量优选小于2.0vol.％，优选小于1.5vol.％，因为所用的CO气体中的大量的氢气可能与氯气发生不可控的反应生成氯化氢(氯气爆炸气体反应)，氯化氢此外还对设备材料具有腐蚀作用。所用的CO气体中的氧气含量优选小于0.15vol.％，以避免爆炸性的气体混合物。CO气体中水含量优选小于10mg/m3，其结果是避免第二反应及对工厂部件的腐蚀。所用的CO气体例如通过例如DE-A 103 48 116中所述的碳支撑体的部分氧化以及例如EP-A 1 590 295所述的后续脱硫获得，或者在气体净化步骤之后从甲烷的重整工艺中分离。重整工艺为本领域技术人员所熟知。
由于与上述CO气体相同的原因，所用氯气包含优选小于0.1vol.％的氧气和优选少于250mg/m3的水。氯气可以通过例如氯化钠电解或通过氯化氢电解获得。优选的电解工艺为薄膜法和汞齐法。这些电解工艺为本领域技术人员所熟知。氯气优选含有小于80mg/m3的溴和优选小于10mg/m3的三氯化氮。
为了实现使氯气尽可能完全反应或在最适宜的反应温度下产生的光气中剩余氯气含量尽可能低，CO和氯气的反应优选在比氯气多至少1.1vol.％的过量CO的条件下进行。发生器前端光气的出口温度必须保持尽可能的低，因为随着温度升高，反应平衡会进一步向析出物移动。因此，例如在200℃，大约0.4vol.％的光气离解为CO和氯气，在100℃，大约50ppm的光气离解。因此，为了优选实现产生的光气中的剩余氯气含量基于光气总体积小于5vol.ppm，特别优选小于1vol.ppm，建造和操作发生器以便光气出口温度优选低于75℃、特别优选低于65℃是有利的。这可以通过例如限制经过反应器的气体的通过量或者使反应管具有合适的尺寸实现。除了包含产生的过量的CO之外，用这种工艺生产的原始光气还包含惰性气体诸如氮气和/或二氧化碳，以及任意微量的氯气、氯化氢、氢气、四氯化碳等。
CO和氯气在发生器中反应之后，紧接着原始光气中可冷凝的气态次要组分在第一光气冷凝器中的工艺步骤中被分离。为此，原始光气优选在低于-10℃的温度、大气压力或稍过压高至3bar(绝对)的条件下冷凝，在冷却液态光气接收器中收集，并由此传送进下一步反应以满足适当的应用。热交换器，在优选实施方式中由优质钢制成，使用例如，适合用作冷凝剂的制冷盐水。这种冷凝器为本领域技术人员所熟知。最初的原始光气通过在这些温度下未冷凝的挥发性组分的分离提纯。这种纯度的光气可以用于生产聚合物或者其前驱体。
第一光气冷凝器在排出气体的一侧与至少一个(光气)第二发生器相连，第二发生器中在这些温度下未冷凝的气体被排出。这些挥发性组分包含相当大量的没有在第一发生器的光气生产过程中反应的过量CO。出自第一冷凝器的含有未反应的过量CO的剩余气体流在至少一个第二发生器的随后的工艺步骤中与所需数量的氯气混合，并反应进一步生成光气。在第二发生器中用于反应的所需数量的氯气的添加优选通过第一冷凝器中分离的含CO剩余气体中的CO含量的分析确定。
第二发生器与在光气生产的第一步骤中已经描述的第一发生器具有相同的构造原理。在此再一次提出，使用一个第二发生器或者优选平行运转的多个第二发生器是可能的。第二发生器的尺寸是这样，以致即使从第一冷凝器中心尾气具有极端不同的流速，也可以毫无问题地完成反应。第二发生器可以用与第一发生器相同的方式冷却。由于相对少的光气转化，所以第二发生器优选通过用水介质作冷却剂的传统冷却在低于100℃的冷却温度下进行操作，其中本文再次优选间接冷却系统。
不断监测第一冷凝器排出尾气中的CO含量。相应控制第二发生器中氯气添加量，以便因此传送到第二发生器的气体混合物中存在过量的CO，优选比氯气多至少1.5vol.％，优选多至少2vol.％。另外，从第二发生器排出的光气中，出于已经提到的原因，希望保持尽可能低的剩余氯气的含量。因此，第二发生器还优选运转，以便第二发生器前端的出口温度优选低于75℃，特别低于65℃。
在第二发生器中生产的光气在优选温度低于-10℃、大气压力或者稍微过压高至3bar(绝对)的条件下，在至少一个(光气)第二冷凝器中冷凝，并因此从仍保留的剩余气体中分离。已经作为第一冷凝器描述的热交换器，例如，适合作为第二冷凝器。然后，分离的剩余气体优选直接通过光气分解单元以便在那里全部安全地销毁。与从第一冷凝器分离的剩余气体的CO的量相比，从第二冷凝器分离的剩余气体中包含的未反应的CO气体的量实质上更低。
在第二冷凝器中液化的光气通到液态光气接收器中。在第一冷凝器和第二冷凝器中的冷凝的光气优选传送到到共同的液态光气接收器中。于是过量的CO大部分转化成满足要求的光气。
光气分解单元根据例如“Ulmann”，第5期，第19卷，411页，第6部分，“废气治理”描述的已知工艺原理进行工作。在优选工艺变体中，光气分解在具有水的活性炭上进行。
根据本发明的工艺提供了一种技术简单经济有效的选择来减少CO排放，因为一方面没有要求具有国外生产线的新工艺工程，可以任意使用现有设备或者生产设备，另一方面过量的CO反应生成可用的光气。
令人惊讶地，人们此外还发现在根据本发明的工艺中可以明显改进CO和氯气的反应，此外，如果用催化剂优选活性炭填充管式反应器，以这种方式可以明显减少所需的CO的超过量，同样不仅均匀填充活性炭的反应管，而且反应气体再重聚的反应管上方的上部室，有活性炭和任选焦炭层。
在根据本发明的工艺的特别优选的实施方式中，因此，所用的管式反应器具有平行纵向排列的反应管，其中冷却剂在侧面围绕反应管的冷却室中循环，在管式反应器的上气室及下气室中的每种情况下，这种循环在反应管的上端和下端收尾，其中管式反应器的反应管装满活性炭，管式反应器的上气室另外包含反应管上方的活性炭层和/或焦炭层。活性炭层和任选焦炭层优选具有至少10cm的厚度，特别优选10-40cm的厚度。在优选实施方式中，含活性炭和/或焦炭的层下层为活性炭，上层为焦炭，其中特别优选焦炭层的厚度占少于焦炭和活性炭的整层厚度的20％。因此任选使用的焦炭可以是例如副产品碎焦炭。在另外相同工艺条件下，与正常填装延伸到管端部的活性炭相比，这个附加存在的活性炭和任选焦炭层令人惊讶地促进反应物氯气和CO更好的反应，并随后减少了所需的过量CO。由光气冷凝产生的含CO剩余气体中的CO含量随所需的过量CO的减少而减少。
图1描述了根据本发明的工艺的一个特别优选的实施方式。在每种情况下经由适当数量的调节器F1和F2流通的CO气体(CO)和氯气(Cl2)在此混合并传送到第一光气发生器1，第一光气发生器1为管式反应器。在该光气发生器中，通过传统的液体冷却在低于100℃的冷却温度下经由间接冷却系统进行冷却。水冷却介质KM1由底部到顶部流经冷却室2，围绕反应管3流动。冷却介质受连续pH控制器(pH1)支配。反应管3装满活性炭作为催化剂。此外，在管式反应器的上气室4中有一个活性炭和焦炭的层5，该层下层为活性炭，上层为焦炭。光气发生器中的CO-氯气气体混合物反应之后，得到的原始光气流进第一光气冷凝器6中，在那光气被冷凝出来并且传送到液态光气接收器7中。第一光气冷凝器6中没有冷凝的气体经由数量控制F3传送到第二发生器8中。包含来自第一冷凝器的未冷凝气体的排出气流从而不断受CO含量(A)分析支配，氯气根据测定的CO含量经由数量控制器F4连续添加。气体混合物从底部传送到第二发生器8。还通过传统的液体冷却在低于100℃的冷却温度下经由间接冷却系统在第二发生器8中进行冷却。水冷却介质KM2从底部到顶部流经冷却室9，围绕反应管10流动。冷却介质受连续pH控制器(pH2)支配。反应管10装满活性炭作为催化剂。此外，在管式反应器的上气室11中有一个活性炭和焦炭的层12，该层下层为活性炭，上层为焦炭。第二发生器中的CO-氯气气体混合物反应之后，得到的原始光气流进第二冷凝器13中，在那光气被冷凝出来，并也被传送到液态光气接收器7中。第二冷凝器中的未冷凝的尾气14被传送到光气分解单元。
根据本发明的工艺生产的光气可用来生产聚合物或其前驱体。这些聚合物或其前驱体的典型代表有例如聚碳酸酯PC、碳酸二苯酯DPC、亚甲基二异氰酸酯MDI、甲苯二异氰酸酯TDI和六亚甲基二异氰酸酯HDI。
作为示例，下面的实例用来解释本发明而不应被视为限制。
实施例
含量为99.95vol.％氯气、0.01vol.％的氢、0.1vol.％的氧气和15mg/m3水的773m3/h气态氯气，以及含量为97.75vol.％一氧化碳、0.9vol.％氢、0.12vol.％氧气、3mg/m3水、20vol.ppm甲烷和2mg/m3硫(比纯氯气多1.2vol.％的纯CO)的800m3/h气态的一氧化碳，用静态混合器混合，通过第一光气发生器，该第一光气发生器用水冷却，具有包含来自NORIT的
型活性炭以及20cm厚的活性炭和焦炭层的反应管，该层位于反应管顶部，下层为活性炭，上层为焦炭。从底部到顶部流经第一发生器。第一光气发生器前端的出口温度为60℃。含有大约95vol.％光气的气流，大部分光气在-25℃的温度、1.6bar(绝对)的条件下在第一光气冷凝器中冷凝出来，并传送到冷却液态光气接收器。
在保留的38.4m3/h的气体混合物中，测量的一氧化碳的含量为43vol.％(16.5m3/h)。氯气的剩余含量少于1ppm。此外，尤其在气体混合物中含有11vol.％的光气。气体混合物与15.7m3/h的氯气混合，符合基于纯氯气的大约5vol.％的过量纯一氧化碳，经由第二发生器从底部通过，第二发生器用水冷却，具有包含来自NORIT的
型活性炭以及20cm厚的活性炭和焦炭层的反应管，该层位于反应管顶部，下层为活性炭，上层为焦炭。光气第二发生器前端的出口温度为59℃。含大约52vol.％光气(氯气的剩余含量<5ppm)的气流，大部分光气在-25℃的温度、1.6bar(绝对)的条件下在光气第二冷凝器中冷凝出来，并传送到与第一光气冷凝器中的光气相同的冷却液态光气接收器中。剩余气流通过光气分解单元，然后将无光气的气体释放到大气中。光气分解之后，一氧化碳含量仅为0.82m3/h，相当于少于仍存在于第一光气冷凝器的剩余气体的量的1/20。
出于所有有用的目的合并上述全部文献作为参考。
虽然本文显示和描述了体现本发明的某些特定结构，但是对于本领域技术人员来说，显然所做的各种部分的修正和调整不脱离潜在发明原理的实质和范围，同样不局限于本发明所显示和描述的特别形式。
Claims (10)
1、一种用于连续生产光气的工艺，包括，在至少一个发生器中存在至少一种催化剂的情况下由CO和氯气生产光气，在冷凝器中冷凝所述光气，分离含CO的剩余气体，使所述含CO的剩余气体与氯气在第二发生器中进行反应生产光气，在第二冷凝器中冷凝所述第二发生器中生产的所述光气，以及分离未冷凝的剩余气体。
2、权利要求1的工艺，其中添加到所述第二发生器中的氯气通过含CO的剩余气体的CO含量分析来控制。
3、权利要求1的工艺，其中控制所述第二发生器中的氯气的添加，以便添加到所述第二发生器中的气体混合物具有比添加的氯气多至少1.5vol.％的CO。
4、权利要求1的工艺，其中所述未冷凝的剩余气体从工艺中排出，并且传送到光气分解单元。
5、权利要求1的工艺，其中所述催化剂为活性炭和/或焦炭。
6、权利要求1的工艺，其中所述发生器和/或第二发生器为管式反应器形式的热交换器。
7、权利要求6的工艺，其中所述管式反应器具有平行纵向排列的反应管，其中冷却剂在侧面围绕反应管的冷却剂室中循环，在管式反应器的上气室及下气室中的每种情况下，这种循环在其上端和下端收尾，其中管式反应器的反应管装满活性炭，管式反应器的上气室另外在反应管上包含活性炭和/或焦炭层。
8、权利要求7的工艺，其中所述反应管下端填充催化的非活性材料，并且在其上具有活性炭层。
9、权利要求1的工艺，其中使用平行运转的数个发生器。
10、权利要求1的工艺，其中在所述冷凝器和所述第二冷凝器中冷凝的所述光气在共同的液态光气接收器中收集。
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