KR100785431B1 - 멜라민 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고압 공정으로 요소를 열분해시켜 멜라민을 제조하는 방법으로서, 요소는 암모니아와 함께 반응하여 멜라민으로 변환되며, 그 결과로 얻어진 멜라민의 용융물은 추가의 요소와 함께 냉각 반응로 내에 공급되어, 상기 용융물은 우세한 암모니아의 압력에 좌우되는 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃ 높은, 바람직하게는 1 내지 30℃의 높은 온도까지 냉각된다. 암모니아를 역류로 투입함으로써, 형성된 이산화탄소는 배출되고, 멜라민의 용융물은 원하는 대로 포집될 수 있다.
멜라민, 요소, 암모니아, 멜라민의 용융물, 융점, 이산화탄소

Description

멜라민 제조 방법 {METHOD FOR THE PRODUCTION OF MELAMINE}
본 발명은 연속하여 연결된 반응로를 사용하여 고압 공정으로 요소를 열분해하여 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다.
멜라민을 제조하는 고압 공정에 있어서, 요소가 흡열 액상 반응하여 멜라민을 형성한다. 액체 멜라민은, 반응로의 압력 및 온도 조건에 따라, 일정하지 않은 양의 용해된 암모니아 및 이산화탄소, 응결 부산물 및 반응하지 않은 요소를 추가로 함유한다. 암모니아의 압력이 높은 얻어진 멜라민은 예를 들면, 물 또는 암모니아로 켄칭, 승화에 후속하여 승화 해제 또는 특정의 조건 하에서 가압 해제시킴으로써 경화된다. 사용된 반응로는 교반식 탱크형의 단일 장치가 일반적이다.
요소를 사용하여 멜라민을 제조하는데 있어서 중요한 문제는 사용된 요소가 완전하게 반응하지 않고, 또한 많은 비용이 들고 복잡한 작업 단계를 거쳐 계속해서 멜라민으로 변환시켜야 할 부산물이 종래 기술의 일반적인 반응로에 형성된다는 점이다. 예를 들면, 순수 멜라민은 멜라민이 경화되기 전에 우세한 암모니아의 압력에 따라 좌우되는 멜라민의 각각의 융점 이상되는 온도로 냉각될 때 얻어질 수 있는 것으로 WO97/20826에 공지되어 있다. 멜라민은 경화되기 전에 암모니아를 추가하거나 또는 열교환기에 의하여 냉각된다.
멜라민은 경화되기 전에 멜라민으로 동시에 변환되는 소량의 요소를 흡열 반응에 추가함으로써 또한 냉각될 수 있는 것으로 판명된 점은 놀라운 사실이다. 따라서 멜라민 합성의 주 반응과 동일한 방식으로 냉각되며 멜라민이 더 형성된다.
따라서, 본 발명은 고압 공정으로 요소를 열분해하여 멜라민을 제조하는 방법을 제공하는 것으로서, 요소는 선택적으로는 암모니아와 함께 멜라민 반응로에 공급되고, 여기에서 멜라민으로 변환되며 그 결과로 얻어진 오프가스는 반응로의 상단으로부터 배출되고, 형성된 멜라민의 용융물은 상단으로부터 냉각 반응로 내로 공급되어 우세한 암모니아의 압력에 좌우되는 멜라민의 융점 이상되는 1 - 50℃, 바람직하기로는 1 - 30℃의 온도까지 냉각될 수 있는 양의 요소와 냉각 반응로에서 혼합된 후, 형성된 이산화탄소는 암모니아를 역류로 투입함으로써 배출되고, 가스는 냉각 반응로의 상단에서 분리되며 용융된 멜라민은 임의의 적당한 방식으로 후속적으로 포집되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 공정을 실행하기 위하여, 요소 세척기(urea scrubber)로부터 공급되는 것이 바람직한 요소를 약 135 - 250℃의 온도로 하단으로부터 멜라민 반응로 내로 투입한다. 상기 요소와 함께, 요소로부터 생기는 용융물에 용해되고 추가로 투입될 수 있는 가스질 암모니아를 약 150 - 450℃의 온도로 하단으로부터 반응로 내로 투입한다. 멜라민 반응로에 공급된 암모니아 대 공급된 요소의 질량비는 요소 몰 당 암모니아 0 - 3몰, 바람직하게는 0 - 2몰, 특히 바람직하게는 약 0 - 1몰이다. 멜라민 반응로의 압력은 약 50 - 350바, 바람직하게는 80 - 250바의 범위이 다.
멜라민 반응로의 온도는 약 320 - 450℃, 바람직하게는 300 - 400℃, 특히 바람직하게는 330 - 380℃ 범위이다.
멜라민 반응로 내에 투입된 요소는 흡열 반응으로 멜라민, 이산화탄소 및 암모니아로 변환된다. 생성된 멜라민의 용융물은 일정하지 않은 양의 암모니아 및 이산화탄소, 응결 부산물 및 반응하지 않은 요소를 추가로 함유한다. 멜라민 본래의 증기 압력 때문에, 주로 암모니아 및 이산화탄소로 구성되는 오프가스는 가스질 멜라민을 추가로 함유한다.
멜라민 반응로로서, 임의의 반응로 또는 복수의 반응로, 바람직하기로는 탱크형 반응로, 예를 들면 교반식 탱크형 반응로를 사용할 수 있다. 반응 혼합물은 교반기 또는 형성된 반응 가스 중 어느 하나에 의하여 교반식 탱크형 반응로에서 혼합될 수 있다. 반응에 필요한 열은 여러 방식으로 투입될 수 있다. 이 열은 수직 튜브, 바람직하기로는 셸-튜브 반응로 내부의 이중벽 튜브를 순환하는 염 용융물에 의하여 공급되는 것이 바람직하다. 여기서, 염 용융물은 외측 셸을 거쳐 흐르고 내측 튜브 단면을 거쳐 흘러 나가는 것이 일반적이다. 반응 혼합물은 형성된 반응 가스와 멜라민의 용융물 간의 밀도 차이로 인한 자연적인 대류에 의하여 혼합되는 것이 바람직하다. 요소 및 암모니아는 반응로의 바닥에 함께 투입되어 멜라민 및 오프가스로 바뀐다. 반응로의 상단부에서는, 반응 혼합물이 오프가스 및 액체 멜라민으로 분리된다.
오프가스가 반응로의 상단에서 계속해서 배출되는 동안, 멜라민의 용융물의 대부분은 중력 때문에 하측방향으로 흐른다. 미정제 멜라민 및 오프가스의 반응 혼합물의 밀도는 오프가스가 배출된 미정제 멜라민의 밀도와 상이하기 때문에, 반응로의 내부에서 순환된다. 형성된 멜라민은 반응로의 상단부에 위치된 오버플로를 거쳐 반응로로부터 배출된다. 형성된 오프가스는 오프가스 세척기를 통과하는 한편, 멜라민은 냉각 반응로를 통과하여 냉각 반응로의 상단부에서 투입된다.
멜라민 반응로로부터 나오는 멜라민의 용융물 외에, 요소는 멜라민의 용융물이 우세한 암모니아 압력에 따라 좌우되는 멜라민의 융점 이상되는 1 내지 50℃, 바람직하게는 1 내지 30℃의 온도까지 냉각될 수 있는 양으로 냉각 반응로 내로 투입된다. 이 양은 멜라민 제조에 필요한 전체 요소량의 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 2 내지 3 중량%가 일반적이다. 요소는 오프가스 세척기로부터 나오는 것이 바람직하므로 용해된 암모니아를 함유한다. 그러나, 요소 플랜트로부터 바로 암모니아를 함유하지 않은 요소 용융물 또는 액체 암모니아에 용해된 요소를 수직으로 투입할 수 있다.
또한, 공업용 요소의 각각의 물 함유량에 대응하는 소량의 물을 요소에 투입한다. 투입된 물은 공급된 요소에 따라 0.1 - 5 중량%이며, 0.1 - 3 중량%가 바람직하다. 또한, 신선한 암모니아 가스를 투입하고, 용융물의 온도가 저감되는 흡열 반응 때문에, 총 요소량의 잔여 부분이 멜라민, 및 주로 이산화탄소와 암모니아로 구성되고 가스질 멜라민을 추적하는 오프가스로 변환된다. 잔여 요소가 멜라민으로 변환되는데 필요한 열은 멜라민 반응로로부터의 멜라민의 용융물에서 나오고, 이 열은 동시에 원하는 온도로 냉각된다. 공급된 요소의 온도는 약 135 내지 250 ℃, 바람직하게는 약 170 내지 220℃이고, 가스질 암모니아의 온도는 약 150 내지 450℃이다. 상기 물질 양자 모두는 미세하게 분리된 형태로 하측으로부터 냉각 반응로 내로 투입된다.
냉각 반응로에 공급된 암모니아 대 냉각 반응로 내에 존재하는 멜라민 양의 몰 비는 암모니아 약 0.1 - 10몰, 바람직하게는 0.1 - 5몰, 특히 바람직하게는 0.1 - 2몰이다.
냉각 반응로의 압력은 멜라민 반응로의 압력과 동일하거나, 낮거나 또는 높을 수 있다. 냉각 반응로의 압력은 멜라민 반응로의 압력과 대략 동일한 것이 바람직하며, 약 50 - 350바, 바람직하게는 약 80 - 250바의 범위이다. 냉각 반응로의 온도는 멜라민 반응로의 온도보다 낮으며, 일반적으로 약 300 - 350℃ 범위이다.
냉각 반응로의 온도는 멜라민이 항상 액체 상태를 유지하도록 압력에 좌우되는 멜라민 융점의 함수로서 선택되어야 하고, 반응로의 온도는 각각의 융점에 가능한 근접하는 것이 바람직하다.
냉각 반응로로서, 임의의 반응로, 예를 들면 패킹 부재가 제공될 수 있고 동작 중에 바람직하기로는 멜라민의 용융물이 60% 이상까지 채워지는 수직로, 또는 교반식 반응로를 사용할 수 있다.
냉각 반응로는 낙하 필름형 반응로(falling film reactor)로서 또한 구성될 수 있다. 이 경우, 멜라민의 용융물은 상단으로부터 하측방향으로 흐르는 한편, 가스질 암모니아는 멜라민의 용융물을 역류로 상측방향으로 통과하거나 또는 멜라 민의 용융물의 필름을 통과하는 필연적으로 하나 이상의 튜브로 구성된다. 하측방향으로 흐르는 멜라민에 의하여 튜브가 균일하게 젖음으로써 튜브의 내벽 상의 멜라민 필름의 두께가 실질적으로 일정하게 된다.
다른 실시예에 있어서, 냉각 반응로는 그 상부는 탱크형 반응로로 구성되고 그 하부는 낙하 필름형 반응로로 구성되는 컴비네이션 반응로이다. 이 경우, 낙하 필름형 반응로로부터 분리된 가스를 멜라민 반응로로 재순환시키는데 바람직하다. 또한, 낙하 필름형 반응로로부터 분리된 가스를 탱크형 반응로 내로 공급하는데 바람직하다. 냉각 반응로는 하나씩 겹쳐 배열되고 트레이, 예를 들면 밸브 트레이에 의하여 서로 분리된 복수의 컴파트먼트를 또한 포함할 수 있다.
냉각 반응로에서, 멜라민 반응로로부터 나오는 멜라민의 용융물에 존재하는 아직 반응하지 않은 요소는 멜라민 및 오프가스로 실질적으로 완전히 변환된다. 동시에, 멜라민의 용융물 내에 존재하는 부산물, 예를 들면 멜렘, 멜람, 아멜린 또는 아멜라이드는 암모니아 분위기 하에서 냉각 반응로 내의 멜라민으로 변환된다.
주로 이산화탄소, 암모니아 및 소량의 가스질 멜라민으로 구성되는 오프가스는 냉각 반응로의 상단에서 계속적으로 제거되어 오프가스 세척기를 통과하거나 또는 바람직하기로는 멜라민 반응로로 재순환된다. 냉각 반응로의 바람직한 반응 조건 때문에, 냉각 반응로의 출구에서는 멜라민의 순도가 99%까지 달성된다.
고순도의 최종 제품을 원하는 경우, 냉각 반응로에서 얻어진 멜라민은 압력을 증가시키거나 또는 증가시키지 않고 암모니아를 더 투입하는 동시에 온도를 더 하강시키면서 애프터-반응로를 통과할 수 있다. 애프터-반응로에서, 용융물 온도 는 멜라민을 경화시키지 않고 더 감소될 수 있다. 애프터-반응로의 온도는 우세한 암모니아의 압력에 좌우되는 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃ 높은, 바람직하기로는 1 내지 30℃의 높은 온도이다. 애프터-반응로의 압력은 1000바까지 될 수 있고, 일반적으로는 약 100 내지 500바, 바람직하기로는 150 내지 350바이다.
멜라민의 용융물 및 암모니아를 하측으로부터 애프터-반응로 내에 투입하고 제품을 상단에서 배출하는 것이 바람직하다. 애프터-반응로는, 예를 들면, 가스의 균일한 분포 및 멜라민의 용융물의 냉각을 확실하게 하는 내부를 갖는 칼럼을 포함한다. 상기 내부의 예는 패킹 또는 스태틱 믹서(static mixer)이다. 투입된 냉 암모니아 또는 적합한 냉각 장치에 의하여 냉각된다.
멜라민은 임의의 적당한 방식, 예를 들면 암모니아-포화된 멜라민을 압력에 좌우되는 융점 이상의 온도에서의 가압 해제, 유동상의 경화, 또는 물, 액체 암모니아 또는 기체 암모니아로 켄칭, 또는 승화 및 가스 상으로부터 후속하는 승화 해제에 의하여 계속하여 경화된다.
도 1은 본 발명의 공정을 실행하는 가능한 배열의 개략도이다.
도 1에 있어서, 1은 멜라민 반응로, 2는 두 개의 컴파트먼트를 포함하고 멜라민의 용융물용 오버플로 튜브(12)를 갖는 냉각 반응로, 3은 애프터-반응로, 4는 멜라민 반응로로부터 냉각 반응로 내로 흐르는 멜라민의 용융물, 5는 멜라민 반응로(1) 및 냉각 반응로(2) 양자 모두 내로 투입되는 요소의 용융물, 6은 멜라민 반 응로(1), 냉각 반응로(2) 및 애프터-반응로(3) 내로 투입하는 암모니아 가스, 7은 냉각 반응로(2)로부터 펌프(10)를 거쳐 애프터-반응로(3) 내로 이송된 멜라민의 용융물, 8은 추가 포집을 위해 애프터-반응로(3)로부터 배출되는 멜라민의 용융물, 9는 멜라민 반응로(1) 및 냉각 반응로(2)로부터 배출되는 오프가스, 11은 냉각 반응로(2)의 하단 컴파트먼트로부터 배출되어 냉각 반응로(2)의 상단 컴파트먼트 또는 멜라민 반응로(1)에 스트리핑 가스로서 재순환되는 오프가스를 나타낸다.
시간당 4103kg의 멜라민의 용융물 및 시간당 370kg의 요소를 높이 4.5m 직경 0.8m이고 압력 130바 및 온도 350℃인 술저 패킹이 제공된 냉각 반응로 내에 상측으로부터 투입한다. 역류로, 온도 350℃인 암모니아 가스를 시간당 1152kg을 하측으로부터 냉각 반응로를 통과시키면 가스가 냉각 반응로의 상단으로부터 배출되어 메인 반응로 내에 공급된다. 냉각 반응로의 바닥에서는, 순도 99.0% 및 온도 350℃인 암모니아-포화된 멜라민의 용융물이 시간당 4395kg 배출되고, 높이 6m 및 직경 0.3m이며 압력 250바 및 온도 325℃로 동작하는 정적 혼합 부재(술저 믹싱 패킹)가 제공된 애프터-반응로를 암모니아 가스 시간당 295kg과 함께 통과한다. 애프터-반응로의 출구에서는, 암모니아-포화된 멜라민의 용융물을 시간당 4690kg을 얻는다. 상기 얻어진 멜라민의 순도는 99.6%이다.

Claims (18)

  1. 고압 공정으로 요소를 열분해시켜 멜라민을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 요소는, 멜라민 반응로에 공급되어, 상기 반응로에서 멜라민으로 변환되며, 그 결과로 얻어진 주로 이산화탄소, 암모니아 및 가스질 멜라민으로 구성되는 오프가스(offgas)가 상기 반응로의 상단에서 배출되며, 상기 형성된 멜라민의 용융물은 상단으로부터 오버플로를 거쳐 냉각 반응로 내로 공급되어, 우세한 암모니아의 압력에 좌우되는 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃ 높은 온도까지 냉각될 수 있는 양의 요소와 상기 냉각 반응로 내에서 혼합된 다음, 형성된 이산화탄소는 암모니아를 역류로 투입함으로써 배출되고, 주로 이산화탄소, 암모니아 및 가스질 멜라민으로 구성되는 가스는 상기 냉각 반응로의 상단에서 분리되고 상기 멜라민의 용융물은 후속적으로 포집되는 것을 특징으로 하는
    멜라민 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 멜라민의 제조에 필요한 요소 총량의 1 내지 5중량%를 상기 냉각 반응로 내에 투입하는 멜라민 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로 내에 투입된 요소는 상기 오프가스 세척기 또는 요소 플랜트 중 적어도 하나로부터 공급되는 멜라민 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로 내에 투입된 요소는 액체 암모니아 용액 형태인 멜라민 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 요소의 물 함유량은 0.1 내지 5중량%인 멜라민 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로는 탱크형 반응로인 멜라민 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로는 낙하 필름형 반응로인 멜라민 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로는 서로 겹쳐 배열된 복수의 컴파트먼트를 포함하는 멜라민 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로는 그 상부가 탱크형 반응로로 구성되고 그 하부가 낙하 필름형 반응로로 구성되는 컴비네이션 반응로인 멜라민 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 낙하 필름형 반응로로부터 분리된 주로 이산화탄소, 암모니아 및 가스질 멜라민으로 구성되는 가스는 상기 탱크형 반응로 내로 이송되는 멜라민 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로로부터 분리된 주로 이산화탄소, 암모니아 및 가스질 멜라민으로 구성되는 가스는 상기 멜라민 반응로로 재순환되는 멜라민 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 냉각 반응로에 형성된 멜라민은 애프터-반응로를 통과한 다음 후속적으로 포집되는 멜라민 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 형성된 멜라민의 용융물은 우세한 암모니아의 압력에 좌우되는 멜라민의 융점보다 1 내지 30℃의 높은 온도까지 냉각될 수 있는 양의 요소와 상기 냉각 반응로 내에서 혼합되는 것을 특징으로 하는 멜라민 제조 방법.
  14. 제2항에 있어서,
    상기 멜라민의 제조에 필요한 요소 총량의 2 내지 3중량%를 상기 냉각 반응로 내에 투입하는 멜라민 제조 방법.
  15. 제5항에 있어서,
    상기 요소의 물 함유량은 0.1 내지 3중량%인 멜라민 제조 방법.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 냉각 반응로에 형성된 멜라민은, 압력이 100바 내지 1000바로 증가되고 온도가 우세한 암모니아의 압력에 좌우되는 멜라민의 융점보다 1 내지 50℃의 높은 온도까지 감소되면서, 애프터-반응로를 통과하는 멜라민 제조 방법.
  17. 제1항에 있어서,
    요소는 암모니아와 함께 상기 멜라민 반응로에 공급되는 멜라민 제조 방법.
  18. 제12항에 있어서,
    상기 냉각 반응로에 형성된 멜라민은, 압력이 100바 내지 1000바로 증가되고 온도가 우세한 암모니아의 압력에 좌우되는 멜라민의 융점보다 1 내지 30℃의 높은 온도까지 감소되면서, 애프터-반응로를 통과하는 멜라민 제조 방법.
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