CN109277050B - 一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置，包括反应釜(5)、滴液漏斗(1)和滴加器(2)。所述滴加器(2)为上端封闭、下端敞口的筒体，顶壁设置带真空阀(13)的排气管(15)，侧壁开有环流孔(10)；所述滴液漏斗(1)的滴液管穿入滴加器(2)顶壁至滴加器(2)底部；滴加器(2)上端开孔连接处均密封；所述滴加器(2)沿釜壁插入反应釜(5)中；所述滴加器(2)内置冷却管(3)。本发明的有益效果：将40％乙醛溶液加料改为纯乙醛加料，无需进行脱水处理，降低能耗；滴加器采用半封闭式设计并结合冷却器，乙醛蒸汽可以全部利用，提高乙醛利用率，提高得率，减少污染；滴加器与耐压反应釜比较，造价低，操作安全。

Description

一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置
技术领域
本发明属于有机合成和环境保护领域，特别涉及甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置。
背景技术
甲硝唑，化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇，最初用于抗滴虫病药物，继又发现对阿米巴也有较强作用，对肝肠内外阿米巴病都有显著疗效；1962年Shinn偶然发现甲硝唑对厌氧菌具有强大的杀菌作用。甲硝唑能选择性地进入原虫体（包括滴虫、阿米巴、犁形鞭毛虫、结肠小袋纤毛虫等）及厌氧菌体内，干扰细菌的生长繁殖，导致细胞死亡。除《中国药典》收载外，《英国药典》、《美国药典》和《日本药典》也都收载，还被世界卫生组织列为搞感染基本药物，是抗厌氧菌的首选药。
生产甲硝唑第一步环化反应的现有生产工艺主要是：
上述生产工艺存在反应前要将纯乙醛配制成约40%的水溶液，反应后又要蒸发除去约40%的水份，水分蒸发量大的问题。这就导致生产过程中能耗大、污染大（水份蒸发后作废水排放）、收率低（长时间高温蒸发，致使有机物碳化率高）等问题。若将约40%乙醛的水溶液改为纯乙醛，能有效地减少分离过程中的水分蒸发量。但上述改进带来了新问题：需要在耐压反应釜中进行上述反应，使设备费用增加，操作不安全，也不方便。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种既不需造价高的耐压反应釜，又能纯乙醛加料的甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置。
本发明提供的技术方案如下：
一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置，包括反应釜（5）、滴液漏斗（1）和滴加器（2）。
所述滴加器（2）为上端封闭、下端敞口的筒体，顶壁设置带真空阀（13）的排气管（15），侧壁开有环流孔（10）；所述滴液漏斗（1）的滴液管穿入滴加器（2）顶壁至滴加器（2）底部；滴加器（2）上端开孔连接处均密封。
所述滴加器（2）沿釜壁插入反应釜（5）中。
所述滴加器（2）内置冷却管（3）。
进一步地改进。所述冷却管（3）为螺旋结构。
进一步地改进。所述环流孔（10）位于反应液液面以下。
进一步地改进。所述反应釜（5）底部设置带排液阀（7）的排液管（8）。
进一步地改进。所述反应釜（5）为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热。
进一步地改进。所述反应釜（5）外层壁上端设置有进口阀（4），下端设置有出口阀（9）。
进一步地改进。所述反应釜（5）设置有搅拌器（6）。
本发明的另一目的在于提供利用上述装置用于甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法，包括以下步骤：
（5）将乙二醛水溶液和氨水按一定比例投入反应釜（5）中，将适量的纯乙醛加入滴加漏斗（1）中；
（6）通过排气管（15）将滴加器（2）内空气抽空后，关闭真空阀（13）；
（7）开启搅拌器，控制釜液温度，冷却管（3）通入冷凝水，打开滴加阀（14）滴加纯乙醛；
（8）纯乙醛滴加完毕，依次关闭滴液阀（14）、冷却水阀（11），保温反应后，分离得产品。
本发明还提供了上述装置在甲硝唑生产中乙醛负压滴加的应用。
本发明提供装置的减少挥发的原理：
现行工艺，为防止纯乙醛滴加，因局部浓度过大，反应过快，造成局部过热，乙醛挥发，将纯乙醛用水稀释，配制成约40%的水溶液。
本发明为减少产品分离时的水份蒸发量，采用纯乙醛加料。并让纯乙醛滴加时产生的乙醛蒸汽上升到滴加器（2）上部的空间，被冷却水冷凝成乙醛，回流到反应釜中。本发明采用负压收集挥发气体，乙醛蒸汽不会逸出，造成环境污染和原料浪费。
本发明利用搅拌器（6）的离心力造成沿周边壁面上涌的液体从底口进入滴加器（2），从侧壁环流孔（10）流出，在环流孔（10）下部形成环流。
本发明利用冷却水使蒸汽冷凝成液体，热液体冷却成冷液体，冷液体密度大下降，热流体密度小上升，在环流孔上部形成自然对流。
上述环流和自然对流使滴加器（2）内不会形成反应死角，滴加器内反应液和釜内反应液能充分混合。
本发明的有益效果：
将40%乙醛溶液加料改为纯乙醛加料，使产品分离时水份蒸发量减少，降低能耗；滴加器采用半封闭式设计并结合冷却器，乙醛蒸汽可以全部利用，提高乙醛利用率，减少污染；滴加器与耐压反应釜比较，造价低，操作安全；利用搅拌力和自然对流，使反应液充分混合，不存在搅拌死区。
附图说明
图1是一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置示意图。
附图标记：1-滴液漏斗；2-滴加器；3-冷却管；4-进口阀；5-反应釜；6-搅拌器；7-排放阀；8-排放液；9-出口阀；10-环流孔；11-冷却水阀；12-冷却水出口；13-排气阀；14-滴加阀；15-排气管。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
图1示出了本发明的结构。
一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置，包括反应釜5、滴液漏斗1和滴加器2。
滴加器2为上端封闭、下端敞口的筒体，顶壁设置带真空阀13的排气管15，侧壁开有环流孔10。环流孔10在反应时应该位于液面以下。滴液漏斗1的滴液管穿入滴加器2顶壁至滴加器2底部；滴加器2上端开孔连接处均密封。滴加器2内置冷却管3，优选的，所述冷却管3为螺旋结构。滴加器2沿釜壁插入反应釜5中。反应釜5设置有搅拌器6，搅拌器6位于滴加器2的下方，以便搅拌形成有效的液流循环。
优选的，反应釜5底部设置带排液阀7的排液管8。
优选的，反应釜5为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热，外层壁上端设置有进口阀4，下端设置有出口阀9。
应用实施例1
采用实施例1的设备进行甲硝唑生产的环化反应。
步骤如下：
将100L 12.75% 氨水(0.66kmol)加入250L反应釜5；将14.4L纯乙醛(0.33kmol)和38.2L 40%乙二醛(0.30kmo1)混合醛加入到滴加漏斗中；将滴加器2内空气抽空后，关闭真空阀13；用冰水控制釜液温度为5～10℃，在搅拌下，打开冷却水阀11，打开滴加阀14滴加混合醛；滴加过程中，若滴加器2内负压消失，应停止滴加，将滴加器2内空气抽出，关闭真空阀13后，再继续滴加；滴加完毕后，依次关闭滴液阀14、冷却水阀11，保温，在40℃搅拌反应2h。再升温至80℃，搅拌反应2h，在反应过程中，溶液的颜色由无色变为浅黄色，再变为金黄色、橙色最后变为褐色，冷却至室温，抽滤，滤去少量不溶物，滤液浓缩、结晶，得浅黄色固体2-甲基咪唑14.9kg。
应用实施例2
将100L 12.75%氨水(0.66kmol)和 38.2L40%乙二醛(0.30kmo1)加入250 L反应釜5；将14.4L纯乙醛(0.33kmol)加入到滴加漏斗中；将滴加器5内空气抽空后，关闭真空阀13；用冰水控制釜液温度为5～10℃，在搅拌下，打开冷却水阀11，打开滴加阀14滴加纯乙醛；滴加过程中，若滴加器2内负压消失，应停止滴加，将滴加器2内空气抽出，关闭真空阀13后，再继续滴加；滴加完毕后，依次关闭滴液阀14、冷却水阀11，保温，在40℃搅拌反应2h。再升温至80℃ ，搅拌反应2h，在反应过程中，溶液的颜色由无色变为浅黄色，再变为金黄色、橙色最后变为褐色，冷却至室温，抽滤，滤去少量不溶物，滤液浓缩、结晶，得浅黄色固体2-甲基咪唑14.5kg。
应用实施例3
将100L 12.75%氨水(0.66kmol)加入250 L反应釜5；将14.4L纯乙醛(0.33kmol)加入到滴加漏斗中；将滴加器2内空气抽空后，关闭真空阀13；用冰水控制釜液温度为5～10℃，在搅拌下，打开冷却水阀11，打开滴加阀14滴加纯乙醛；滴加过程中，若滴加器2内负压消失，应停止滴加，将滴加器2内空气抽出，关闭真空阀13后，再继续滴加；滴加完毕后,依次关闭滴液阀14、冷却水阀11，保温，在20℃搅拌反应1h；向反应釜5中加入38.2L 40%乙二醛(0.30kmo1)，再升温至80℃，搅拌反应3h，在反应过程中，溶液的颜色由无色变为浅黄色，再变为金黄色、橙色最后变为褐色，冷却至室温，抽滤，滤去少量不溶物，滤液浓缩、结晶，得浅黄色固体2-甲基咪唑14.7kg。

Claims (8)

1.一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置，其特征在于：所述装置不需造价高的耐压反应釜；
该装置包括反应釜（5）、滴液漏斗（1）和滴加器（2）；
所述滴加器（2）为上端封闭、下端敞口的筒体，顶壁设置带真空阀（13）的排气管（15），侧壁开有环流孔（10）；所述滴液漏斗（1）的滴液管穿入滴加器（2）顶壁至滴加器（2）底部；滴加器（2）上端开孔连接处均密封； 所述环流孔（10）位于反应液液面以下；
滴液漏斗（1）设置有滴加阀（14）；
所述滴加器（2）沿釜壁插入反应釜（5）中；
所述反应釜（5）设置有搅拌器（6）；搅拌器（6）的离心力造成沿周边壁面上涌的液体从底口进入滴加器（2），从侧壁环流孔（10）流出，在环流孔（10）下部形成环流；
所述滴加器（2）内置冷却管（3），冷却管（3）上设置有冷却水阀（11）。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述冷却管（3）为螺旋结构。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜（5）底部设置带排液阀（7）的排液管（8）。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜（5）为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜（5）外层壁上端设置有进口阀（4），下端设置有出口阀（9）。
6.一种利用权利要求1所述的装置用于甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将乙二醛水溶液和氨水按一定比例投入反应釜（5）中，将适量的纯乙醛加入滴液漏斗（1）中；
（2）通过排气管（15）将滴加器（2）内空气抽空后，关闭真空阀（13）；
（3）开启搅拌器，控制釜液温度，冷却管（3）通入冷凝水，打开滴加阀（14）滴加纯乙醛；
（4）纯乙醛滴加完毕，依次关闭滴加阀（14）、冷却水阀（11），保温反应后，分离得产品。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，滴加过程中滴加器（2）内负压消失应停止滴加，通过排气管（15）排气后继续滴加。
8.权利要求1-5任一项所述装置在甲硝唑生产中乙醛负压滴加的应用。
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