CN102924381A - 2-甲基咪唑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-甲基咪唑的制备方法，涉及一种气-液相法合成2-甲基咪唑的方法，尤其是涉及一种以氨、乙醛、乙二醛为原料，合成2-甲基咪唑的方法。在反应釜中加乙二醛溶液；在控温控压下，依次通入氨水、纯乙醛、氨气；加毕继续控温，反应六小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去部分水分，冷却、结晶、过滤得产品。该法将氨水部分或全部改为氨气，乙醛水溶液改为纯乙醛参与反应，能达到降低蒸发能耗、减少废水(气)排放、提高产品收率。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种合成2-甲基咪唑的方法，尤其是涉及一种以氨气、乙醛、乙二醛为原料，合成2-甲基咪唑的方法。
二、背景技术
2-甲基咪唑的结构式为：
甲硝唑被世界卫生组织列为抗感染基本药物，是抗厌氧菌的首选药物，对滴虫病、阿米巴痢疾有确效。二甲硝咪唑为一优良抗菌剂、抗寄生虫药和家禽的生长促进剂。其共同中间体均为2-甲基咪唑。2-甲基咪唑也广泛用作树酯的固化剂。目前已经报导的合成2-甲基咪唑的方法有：氨(水)+乙醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)→2-烷基咪唑；碳酸氢铵(水溶液)+乙醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)→2-甲基咪唑；硫酸铵(水溶液)+乙醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)→2-甲基咪唑。上述生产工艺都是液相反应生产工艺，都存在反应前要在原料中加约60％的水，反应后又要除去水。一般采用蒸发除去加入和反应生成的水，使水分蒸发量大，废液、气排放量大，水份蒸发能耗费大。
三、发明内容
本发明的目的在于针对现有的合成2-甲基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源、减少污染的合成2-甲基咪唑的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：它由氨气、乙醛、乙二醛为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：
NH3(水溶液)+CH3CHO(纯)+NH3(气)+CHOCHO(水溶液)→2-甲基咪唑
若市场上氨水比氨气便宜很多，运输也方便，应在反应前将部分氨水蒸成氨气。因为反应前蒸发氨气比反应后蒸发水分要容易得多，而且蒸发氨气后产生的稀氨水，可输送给周边农田作为肥料或返回制氨厂循环利用。其合成步骤为：
1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液；
2)在控温、控压下，缓慢依次通入氨水、纯乙醛、氨气；
3)加毕控温回流反应六小时；
4)反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。所述控压采用咪唑合成气体连续进料压力自控装置(本人已获得实用新型专利，专利授权号为：CN201301293)或如图所示的冷液自动循环式液封反应装置(本人已申请实用新型专利，专利申请号为：201020698258.0)，其特征在于：在反应釜上，增设压力感应器、电路控制系统、泵、吸收塔、冷凝管。当氨气和乙醛通入反应釜的流量过大，反应釜气压超过设定值时，泵开始工作，抽取釜液(或与釜液组成相近的反应液)，经吸收塔填料层或先经冷却管外，再经吸收塔填料层回流。在吸收塔内，氨气和乙醛气体与喷淋的(冷)釜液滴接触，吸收速度加快，气压迅速下降。当气压降到设定值以下时，泵自动停止工作。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-液相法，将现有工艺的氨水部分或全部改为氨气，乙醛水溶液改为纯乙醛，分离过程中水份蒸发量较现有工艺减少一半以上，生产2-甲基咪唑水、电、汽的消耗费用较现有工艺可减少1000元/吨以上。还能减少废水(气)排放、提高产品收率。
四、附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明化学反应设备结构示意图。
图中1为滴加料管，2为釜液循环泵，3为压力感应器，4为液封槽，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌浆，8为出料阀，9为冷凝水阀，10为轴液封套管，11为连通阀，12为气管，13为吸收塔，14为冷凝管，15为喷头。
五、具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
在冷液自动循环式液封反应装置的反应釜中加入41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)溶液，在15℃、搅拌下，将气压设定值调到微压或微负压，缓慢同时通入乙醛22克(0.5mol)，氨气17克(1mol)；加料完毕，控温50℃，回流反应6小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。
实施例2
在冷液自动循环式液封反应装置的反应釜中加入41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)，在15℃、搅拌下，将气压设定值调到微压或微负压，缓慢依次通入20.2％的氨水42.1克(0.5mol)溶液、纯乙醛22克(0.5mol)和氨气8.5克(0.5mol)；加料完毕，控温50℃，回流反应6小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。
实施例3
在冷液自动循环式液封反应装置的反应釜中加41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)溶液，在15℃、搅拌下，将气压设定值调到微压或微负压，缓慢同时通入40％乙醛55克(0.5mol)，氨气17克(1mol)；加料完毕，控温50℃，回流反应6小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。
Claims (3)
1.一种2-甲基咪唑的制备方法，其特征在于：合成路线如下：
NH3(水溶液)+CH3CHO(纯)+NH3(气)+CHOCHO(水溶液)→2-甲基咪唑
若市场上氨水比氨气便宜很多，运输也方便，应在反应前将部分氨水蒸成氨气。其合成步骤为：
1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液；
2)在控温、控压下，缓慢依次通入氨水、乙醛、氨气；
3)加毕控温回流反应六小时；
4)反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水分，冷却、结晶、过滤得产品。
2.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑的制备方法，其特征在于：在步骤2中所述控压采用咪唑合成气体连续进料压力自控装置或如图所示的冷液自动循环式液封反应装置，将压力控制在微压或微负压状态。
3.根据权利要求1所述的2-甲基咪唑的制备方法，其特征在于：在步骤3中所述回流采用咪唑合成气体连续进料压力自控装置(CN201301293)或如图所示的冷液自动循环式液封反应装置，用泵抽取釜液(或与釜液组成相近的反应液)，经吸收塔填料层或先经冷却管外，再经吸收塔填料层回流。
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