CN105712935A - 1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法，尤其是涉及一种以纯丙胺、氨气、纯乙醛和乙二醛水溶液为原料，在常压气-液相反应装置中，合成1-丙基-2-甲基咪唑的方法。该法采用一步法，且将氨水、丙胺水溶液和乙醛水溶液改为氨气、纯丙胺和纯乙醛参与反应，使生产成本大为降低。

Description

1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法

一、技术领域

本发明属于化工中间体合成技术领域，涉及一种合成1-丙基-2-甲基咪唑的方法，尤其是涉及一种以纯丙胺、氨气、纯乙醛和乙二醛水溶液为原料，合成1-丙基-2-甲基咪唑的方法。

二、背景技术

咪唑类化合物是分子结构中含有两个间位氮原子的五元杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料、固化剂和金属防腐等诸多领域显示了独特性能。1-丙基-2-甲基咪唑是咪唑类重要的中间体之一，其结构式为：

其传统的合成方法是采用两步法制得，首先将乙二醛与乙醛、氨水缩合制得2-甲基咪唑，再进一步与硫酸二丙酯丙基化反应得到1-丙基-2-甲基咪唑。上述制备过程的第一步存在2-甲基咪唑分离过程中，水份蒸发量大的问题。这就使生产过程中能耗大，目前生产2-甲基咪唑水、电、汽的消耗费用约为2500元/吨。而且该方法需要两步才能完成，一般产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较困难。

三、发明内容

本发明的目的在于针对现有的合成1-丙基-2-甲基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源的合成1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：它由纯丙胺、氨气、纯乙醛和乙二醛水溶液为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：CH₃CH₂CH₂NH₂+NH_3(气)+CH₃CHO+CHOCHO_(水溶液)→1-乙基-2-甲基咪唑其合成步骤为：

1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液；

2)在控温、控压下，先通入纯乙醛，然后同时通入氨气和纯丙胺；

3)加毕控温回流反应六小时；

4)反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

所述控压采用如图所示常压气-液相反应装置，其特征在于：在反应釜上增设了气体吸收装置、控压报警装置和氨气供给装置。所述气体吸收装置是由通过回弯管和气体管道与反应釜相连且置于其上方的吸收柱、泵、变频器和管道组成，泵的进口管道插入缓冲釜底部，其出口端与吸收柱顶端喷头相连，吸收柱顶端通过管道与液封槽相连；所述控压报警装置主要由缓冲釜、带浮球的报警器、连通阀和管道组成，设置在反应釜底带排液阀和连通阀的连通管与装有报警器的缓冲釜底部连接；所述氨气供给装置是由设置在反应釜一侧的放置氨气钢瓶的计量秤、反应釜上部相连的带氨气阀的管道和氨气分布管组成，氨气阀的进口端与置于计量秤上的氨气钢瓶相连，出口端与氨气分布管相连。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-液相法，将现有工艺的两步法改为一步法，并将氨水或铵盐水溶液改为氨气和纯丙胺，乙醛水溶液改为纯乙醛，生产过程中水份蒸发量较现有工艺减少一半以上。

四、附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明化学反应设备结构示意图。

图中1为釜盖，2为气体管道，3为回弯管，4为填料，5为吸收柱，6为喷头，7为加料阀，8为泵，9为变频器，10为报警器，11为液封槽，12为浮球，13为缓冲釜，14为排液阀，15为反应釜，16为氨气分布管，17为计量秤，18为氨气阀，19为连通阀。

五、具体实施方式

如图1所示，它是在反应釜15上增设了气体吸收装置、控压报警装置和氨气供给装置。所述气体吸收装置是由通过回弯管3和气体管道2与反应釜15相连且置于其上方的吸收柱5、泵8、变频器9和管道组成，泵8的进口管道插入缓冲釜13底部，其出口端与吸收柱5顶端喷头6相连，吸收柱5顶端通过管道与液封槽11相连；所述控压报警装置主要由缓冲釜13、带浮球12的报警器10、连通阀19和管道组成，设置在反应釜15底带排液阀14和连通阀19的连通管与装有报警器10的缓冲釜13底部连接；所述氨气供给装置是由设置在反应釜15一侧的放置氨气钢瓶的计量秤17、反应釜15上部相连的带氨气阀18的管道和氨气分布管16组成，氨气阀18的进口端与置于计量秤17上的氨气钢瓶相连，出口端与氨气分布管16相连。

实施本发明时，将一定量的乙二醛水溶液加入反应釜15中，盖上釜盖1，启动泵8，关闭连通阀19，反应釜15中惰性气体经液封槽11被排出，待三个浮球12都离开液面时，泵8自动关闭。打开连通阀19，开启液体进料阀7滴加纯乙醛，由于局部过热使纯乙醛少量气化，反应釜15压力上升，液位下降。当下和中两浮球12都被淹没时，泵8自动启动，将釜液送到吸收柱5顶部，经喷头6喷到填料4表面，使气-液相接触面积增大，乙醛气体吸收速率增大，致使反应釜15压力迅速下降，反应釜15液位上升，缓冲釜13液位下降，当下浮球12离开液面时，泵8自动关闭，纯乙醛滴加完毕后，接着经液体进料阀7滴加丙胺，并同时开启氨气阀18通入氨气，反应釜15液位下降，缓冲釜11液位上升。当下和中两浮球12都被淹没时，泵8自动启动，将釜液送到吸收柱5顶部，经喷头6喷到填料4表面，使气-液相接触面积增大，氨气等气体吸收速率增大，致使反应釜15压力迅速下降，反应釜15液位上升，缓冲釜13液位下降，当下浮球12离开液面时，泵8自动关闭。调节氨气阀18和液体进料阀7，将氨气流量和丙胺滴加速率控制在泵8处于半工作半休息状态。随着反应的进行，反应釜15中惰性气体会不断积累。当惰性气体增加到使下浮球12无法离开液面，泵8无法处于半工作状态时，略调小氨气阀18和液体进料阀7；当惰性气体积累到使下、中、下三浮球12都被淹没，报警器10亮红灯报警时，关闭氨气阀18和液体进料阀7，5-10分钟后，关闭连通阀19，交替重复上述排惰性气体和加料操作，待氨气和丙胺加料完毕后，控制反应釜15温度为50℃至60℃，缓冲釜13温度为45℃以下，控制微负压反应六小时。反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

实施例

在常压气-液相反应装置的反应釜中注入21.8％的乙二醛133.0千克(0.5kmol)水溶液，在50℃、搅拌和控制微负压下，先缓慢通入22.0千克(0.5kmol)的纯乙醛，然后同时通入12.75千克(0.75kmol)氨气和42.3克(0.75kmol)纯丙胺；加料完毕，继续控温50℃，反应6小时；反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

Claims (2)

1.一种1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法，其特征在于：合成路线如下：

CH₃CH₂CH₂NH₂+NH₃(_气)+CH₃CHO+CHOCHO_(水溶液)→1-乙基-2-甲基咪唑其合成步骤为：

1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液；

2)在控温、控压下，先通入纯乙醛，然后同时通入氨气和纯丙胺；

3)加毕控温回流反应六小时；

4)反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

2.根据权利要求1所述的1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法，其特征在于：在步骤2中所述控压采用如图所示常压气-液相反应装置：在反应釜上增设了气体吸收装置、控压报警装置和氨气供给装置，所述气体吸收装置是由通过回弯管和气体管道与反应釜相连且置于其上方的吸收柱、泵、变频器和管道组成，泵的进口管道插入缓冲釜底部，其出口端与吸收柱顶端喷头相连，吸收柱顶端通过管道与液封槽相连；所述控压报警装置主要由缓冲釜、带浮球的报警器、连通阀和管道组成，设置在反应釜底带排液阀和连通阀的连通管与装有报警器的缓冲釜底部连接；所述氨气供给装置是由设置在反应釜一侧的放置氨气钢瓶的计量秤、反应釜上部相连的带氨气阀的管道和氨气分布管组成，氨气阀的进口端与置于计量秤上的氨气钢瓶相连，出口端与氨气分布管相连。