CN105712934A - 1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法，尤其是涉及一种用纯甲胺、氨气、纯丙醛和乙二醛水溶液为原料，采用气-液相法，一步反应，合成1-甲基-2-乙基咪唑。在气-液相反应釜中加乙二醛水溶液；在控温、控微负压下，先通入纯丙醛、然后同时通入氨和纯甲胺；加毕继续控温、控微负压，反应六小时；反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。该法采用一步法，且将氨水或氨盐水溶液和乙醛水溶液改为氨气和纯乙醛参与反应，使生产成本大为降低。

Description

1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法

一、技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其是涉及一种以甲胺、氨气、纯丙醛和乙二醛水溶液为原料，合成1-甲基-2-乙基咪唑的方法。

二、背景技术

咪唑类化合物是一类含氮五元杂环化合物，广泛应用于复合材料、医药、染料、固化剂和金属防腐等诸多领域。1-甲基-2-乙基咪唑是咪唑类重要的中间体之一，其结构式为：

其传统的合成方法是采用两步法制得，首先用丙醛水溶液、氨水和乙二醛水溶液缩合制得2-乙基咪唑，再进一步与硫酸二甲酯甲基化反应得到1-甲基-2-乙基咪唑。上述制备过程的第一步存在水份分离能耗大的问题：反应前要向原料中加水制成非饱和溶液，以便在造价低的常压反应釜中用液相法合成2-乙基咪唑，反应后又要蒸发分离水份。而且该方法需要两步才能完成，产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较困难。

三、发明内容

本发明的目的在于针对现有的合成1-甲基-2-乙基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种设备简单、节约能源、工艺流程短的合成1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：用纯甲胺、氨气、纯丙醛和乙二醛水溶液为原料，采用气-液相法，一步反应，合成1-甲基-2-乙基咪唑：

CH₃NH₂+NH_3(气)+CH₃CH₂CHO+CHOCHO_(水溶液)→1-甲基-2-乙基咪唑

其操作步骤为：

1)在反应釜中加入乙二醛水溶液；

2)在室温至45℃，控制微负压下，先通入纯丙醛，然后同时通入氨气和纯甲胺；

3)加毕，控温50℃至60℃，控制微负压下反应六小时；

4)反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

所述控制微负压采用如图所示的双釜循环自动控压反应装置，其特征在于：它是在反应釜上增设循环吸收装置、控压报警装置和气体供给装置。所述循环吸收装置是由通过回弯管和气体管道与反应釜相连且置于其上方的吸收柱、泵和管道组成，泵的进口管道插入缓冲釜底部，其出口端与吸收柱顶端喷头相连，吸收柱顶端通过管道与液封槽相连；所述控压报警装置主要由缓冲釜、带浮球的感应器、连通阀和管道组成，设置在反应釜底带出料阀和连通阀的连通管与装有感应器的缓冲釜底部连接；所述气体供给装置主要由氨气钢瓶和甲胺钢瓶组成，氨气阀的进口端与置于氨气计量秤上的氨气钢瓶相连，出口端管道插入反应釜底，甲胺阀的进口端与置于甲胺计量秤上的甲胺钢瓶相连，出口端管道插入反应釜底。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：在造价低的常压反应釜中，通过自动控制微负压措施，实现了将现有工艺的液相反应改为气-液相反应，使后续水份分离量减少；将现有工艺的两步法改为一步法，使生产流程缩短，副产物减少。

四、附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明化学反应设备结构示意图。

图中1为甲氨阀，2为气体管道，3为回弯管，4为填料，5为吸收柱，6为喷头，7为液体进料阀，8为泵，9为感应器，10为液封池，11为缓冲釜加热蒸汽阀，12为缓冲釜，13为缓冲釜搅拌浆，14为缓冲釜出料阀，15为连通阀，16为出料阀，17为搅拌浆，18为缓冲釜冷凝水阀，19为反应釜，20为加热蒸汽阀，21为氨气计量枰，22为氨气钢瓶，23为氨气阀，24为甲胺计量枰，25为甲胺钢瓶，26为冷凝水阀。

五、具体实施方式

如图所示，在反应釜上增设循环吸收装置、控压报警装置和气体供给装置。所述循环吸收装置是由通过回弯管3和气体管道2与反应釜19相连且置于其上方的吸收柱5、泵8和管道组成，泵8的进口管道插入缓冲釜12底部，其出口端与吸收柱5顶端喷头6相连，吸收柱5顶端通过管道与液封池10相连；所述控压报警装置主要由缓冲釜12、带浮球的感应器9、连通阀15和管道组成，设置在反应釜19底带出料阀16和连通阀15的连通管与装有感应器9的缓冲釜12底部连接；所述气体供给装置主要由氨气钢瓶22和甲胺钢瓶25组成，氨气阀23的进口端与置于氨气计量秤21上的氨气钢瓶22相连，出口端管道插入反应釜19底，甲胺阀1的进口端与置于甲胺计量秤24上的甲胺钢瓶25相连，出口端管道插入反应釜底。

实施本发明时，将一定量的乙二醛水溶液加入反应釜19中。关闭连通阀15，启动泵8，反应釜19中惰性气体经液封池10被排出，待缓冲釜12液位降到泵8进口管管口时，打开连通阀15，反应釜19中的液体进入缓冲釜，反应釜19呈现微负压，液封池10左侧液位下降，当感应器9下浮球离开液面时，泵8自动关闭。开启液体进料阀7滴加纯丙醛，由于局部过热使纯丙醛少量气化，反应釜19压力上升，液位下降。当感应器9下和中两浮球都被淹没时，泵8自动启动，将釜液送到吸收柱5顶部，经喷头6喷到填料4表面，使气-液相接触面积增大，丙醛气体吸收速率增大，致使反应釜19压力迅速下降，反应釜15液位上升，液封池10左侧液位下降，当感应器9下浮球离开液面时，泵8自动关闭，待纯丙醛滴加完毕，关闭液体进料阀7。然后，同时开启氨气阀1和甲胺阀23，通入氨气和甲胺，当感应器9下和中两浮球都被淹没时，泵8自动启动，将釜液送到吸收柱5顶部，经喷头6喷到填料4表面，使气-液相接触面积增大，氨气和甲胺气体吸收速率增大，致使反应釜19压力迅速下降，反应釜15液位上升，缓冲釜11液位下降，液封池10左侧液位下降，当感应器9下浮球离开液面时，泵8自动关闭。调节氨气阀1和甲胺阀23，将气体流量控制在泵8处于半工作半休息状态。随着反应的进行，反应釜19中惰性气体会不断积累。当惰性气体增加到使感应器9下浮球无法离开液面，泵8无法处于半工作状态时，略调小气体流量；当惰性气体积累到使感应器9下、中、下三浮球都被淹没，感应器9报警时，关闭氨气阀1和甲胺阀23，5-10分钟后，关闭连通阀15，反应釜19中惰性气体经液封池10被排出，待缓冲釜12液位降到泵8进口管管口时，打开连通阀15，反应釜19中的液体进入缓冲釜，反应釜19呈现微负压，液封池10左侧液位下降，当感应器9下浮球离开液面时，泵8自动关闭。重复排惰性气体和通入气体操作，待氨气和甲胺加料完毕后，控制反应釜19温度为50℃至60℃，缓冲釜11温度为45℃以下，控制微负压反应六小时。反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

实施例

在双釜循环自动控压反应装置的反应釜中注入21.8％的乙二醛133.0千克(0.5kmol)水溶液，在45℃、搅拌和控制微负压下，先缓慢通入29.0千克(0.5kmol)的纯丙醛，然后同时通入12.75千克(0.75kmol)氨气和23.3克(0.75kmol)纯甲胺；加料完毕，继续控温50℃，反应6小时；反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

Claims (2)

1.一种1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法，其特征在于：用纯甲胺、氨气、纯丙醛和乙二醛水溶液为原料，采用气-液相法，一步反应，合成1-甲基-2-乙基咪唑：

CH₃NH₂+NH_3(气)+CH₃CH₂CHO+CHOCHO_(水溶液)→1-甲基-2-乙基咪唑

其操作步骤为：

1)在反应釜中加入乙二醛水溶液；

2)在室温至45℃，控制微负压下，先通入纯丙醛，然后同时通入氨气和纯甲胺；

3)加毕，控温50℃至60℃，控制微负压下反应六小时；

4)反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

2.根据权利要求1所述的1-甲基-2-乙基咪唑的制备方法，在步骤2中所述控制微负压采用双釜循环自动控压反应装置，其特征在于：在反应釜上增设循环吸收装置、控压报警装置和气体供给装置，所述循环吸收装置是由通过回弯管(3)和气体管道(2)与反应釜(19)相连且置于其上方的吸收柱(5)、泵(8)和管道组成，泵(8)的进口管道插入缓冲釜(12)底部，其出口端与吸收柱(5)顶端喷头(6)相连，吸收柱(5)顶端通过管道与液封池(10)相连；所述控压报警装置主要由缓冲釜(12)、带浮球的感应器(9)、连通阀(15)和管道组成，设置在反应釜(19)底带出料阀(16)和连通阀(15)的连通管与装有感应器(9)的缓冲釜(12)底部连接；所述气体供给装置主要由氨气钢瓶(22)和甲胺钢瓶(25)组成，氨气阀(23)的进口端与置于氨气计量秤(21)上的氨气钢瓶(22)相连，出口端管道插入反应釜(19)底；甲胺阀(1)的进口端与置于甲胺计量秤(24)上的甲胺钢瓶(25)相连，出口端管道插入反应釜(19)底。