CN87102094A - 制作2-甲基咪唑新方法 - Google Patents
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Abstract
一种制取2-甲基咪唑新方法,把乙二醛与乙醛按规定比例混合,在规定时间内滴入碳酸氢铵水溶液中,充分反应后,用过滤的方法滤去反应物的杂质,然后浓缩,即得2-甲基咪唑。省去了用苯等有机溶媒制取2-甲基咪唑的工艺过程,缩短了生产周期,提高了劳动效率。且产品的收得率提高到90%以上,降低了产品成本,提高了经济效益,避免了环境污染,改善了生产人员的工作条件。
Description
本发明属于医药行业一种制取2-甲基咪唑的新的工艺方法。
制取2-甲基咪唑一般用乙二胺与乙腈混合,用硫磺催化剂,在155-160℃温度条件下反应,然后加锌粉,在200℃以上的高温条件下脱硫。蒸出2-甲基咪唑啉;再加雷尼镍在200℃以上的高温条件下脱氢,加水过滤,最后浓缩,即得2-甲基咪唑。用这种方法制取2-甲基咪唑,从投料到得到该产品,长达72小时左右,工艺路线繁锁,生产周期长;产品收得率低,在80%以下;“三废”污染严重,处理困难,工作条件差;能源消耗大,乙二胺等原材料来源紧缺,产品成本高。
目前,比较先进的咪唑类生产技术,是乙二醛与乙醛按1∶1克分子配比混合,在3小时内加入到2-4克分子的碳酸氢铵水溶液中,搅拌在30℃下反应4小时,然后用苯提取2-甲基咪唑,再回收苯。此工艺方法比上述工艺方法虽要简单得多,但生产周期还需要16小时左右,2-甲基咪唑的收得率只在83%以下,产品成本较高;重要的是存在回收苯的问题,尽管有先进的回收苯设备,在生产过程中苯挥发依然严重,污染空气,严重危害了生产人员的身体健康。
本发明的目的在于精简繁锁的工艺过程,去掉用苯等有机溶媒进行后处理,完成一系列化学反应后提取2-甲基咪唑的新的工艺方法。
本发明的完成方法是把已经进行了充分化学反应的反应物,用简单的过滤的工艺除去其中的杂质,然后浓缩即得2-甲基咪唑。并且为了使乙二醛反应完全,在生产过程中,按比例适当扩大乙醛的投放量。
本发明的优点是:①由于精简了工艺路线,从投料到得到2-甲基咪唑,一般仅需10小时左右,缩短了生产周期,提高了劳动效率;②不再用苯等有机溶媒提取,因而2-甲基咪唑损耗少,收得率提高到90%以上,而且节省了回收有机溶媒的设备投资;③避免了空气污染,解善了生产人员的工作条件,有利于身体健康;④大大节省了能源;⑤生产安全、原料易得、产品成本低、效益好。
本发明的最佳实施例是把乙二醛与乙醛按1∶1.02~1.1的比例混合,在40-60℃的温度条件下,1.5-3小时内滴入2-4克分子的碳酸氢铵水溶液中,搅拌再充分反应1.5-3小时,用过滤方法过滤反应物去掉反应物中的杂质,然后浓缩,即得2-甲基咪唑。
Claims (2)
1、一种制取2-甲基咪唑新方法,包括乙二醛与乙醛混合,加入碳酸氢铵水溶液中充分反应环合,其特征在于乙二醛与乙醛混合,加入碳酸氢铵水溶液中,搅拌、充分反应以后,用过滤方法过滤反应物,去掉反应物中的杂质,浓缩、即得2-甲基咪唑。
2、根据权利要求1所述的新方法,其特征在于乙二醛与乙醛的配比为1∶1.02-1.10。
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CN 87102094 CN87102094A (zh) | 1987-09-29 | 1987-09-29 | 制作2-甲基咪唑新方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102070533A (zh) * | 2011-01-27 | 2011-05-25 | 上海科胜药物研发有限公司 | 一种合成4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的新方法 |
CN102924381A (zh) * | 2011-08-08 | 2013-02-13 | 曾舟华 | 2-甲基咪唑的制备方法 |
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1987
- 1987-09-29 CN CN 87102094 patent/CN87102094A/zh active Pending
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CN108484505B (zh) * | 2018-05-30 | 2020-11-06 | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 | 一种2-甲基咪唑的制备方法 |
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