CN107790078A - 一种生产对乙酰氨基酚的装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种生产对乙酰氨基酚的装置及工艺，包括分体式的反应段和精馏段，反应段密封地连接于精馏段下方，精馏段内设置有塔板或填装有精馏填料，其下方设置有散堆填料；精馏段顶部设置有采出口和回流口，采出口通过冷凝器分别连接回流口和冷凝出口，反应段为强化反应器，反应段设置有原料进口、循环出口和循环进口，循环出口连接循环泵的进口，循环泵的出口分别连接循环进口、换热器和产品出口，换热器的出口连通装置内液面以上。该装置能够及时馏出水分保证反应物浓度，反应速率高，副产物少，能耗较低，装置结构紧凑，节省场地和空间，反应热可以用作精馏塔的全部或部分热源，节约能源，降低成本。

Description

一种生产对乙酰氨基酚的装置及工艺
技术领域
本发明属于化学工程领域，涉及对氨基酚和醋酸为原料进行酰化反应的生产装置及工艺，具体的说是一种强化反应器与精馏塔耦合的能够连续进行反应和分离的生产新工艺的方案。
技术背景
对乙酰氨基酚，通常为白色结晶性粉末，是一种应用广泛的化合物，可用来制备药物扑热息痛，该药有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。对乙酰氨基酚的生产工艺是以对氨基酚和醋酸为原料进行酰化反应，其化学反应式为：
。
在该酰化反应中，醋酸既是反应物，同时又是溶剂，从反应方程式可以看出，在生产过程中，会产生大量的水，水的摩尔数和目标产物的摩尔数相同，而水的生成会稀释醋酸和对氨基酚，使原料的浓度下降，从而影响反应速率，使反应明显减速。对此传统的工艺是延长反应时间和提高反应温度来达到预想的转化率，而这样做的后果是反应器效率低，副产物增多，产品质量下降，能耗较高。
CN 104474731公开了一种反应精馏热解烷基酚的反应精馏塔，在同一个精馏塔的筒内用多孔板隔离，上部作为精馏段，下部作为反应段，从而实现生产过程中的物料和催化剂的分离。但是，上述耦合塔，反应段与分离段为一体，中间仅以一个多孔板相隔，不但加工困难，维修不便，而且增加了气相上升的阻力，能耗较高，同时塔釜内的固渣易被夹带上行，堵塞填料，弄脏塔板，难以清理。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种对乙酰氨基酚生产工艺及装置，以解决反应体系中水不能及时脱除，反应时间过长，产品氧化，副产物较多，影响产品的品质和稳定性，能耗、成本较高等问题。
为实现上述目的，本发明采取如下的技术方案：
一种生产对乙酰氨基酚的反应精馏装置，包括分体式的反应段和精馏段，以及冷凝器和换热器，
所述反应段密封地连接于所述精馏段的下方，
所述精馏段内设置有塔板或填装有精馏填料，所述塔板或精馏填料的下方设置有散堆填料，所述精馏段顶部设置有采出口和回流口，所述采出口通过所述冷凝器分别连接所述回流口和冷凝出口，
所述反应段为强化反应器，所述反应段设置有原料进口、循环出口和循环进口，所述循环出口连接所述循环泵的进口，所述循环泵的出口分别连接所述循环进口、换热器和产品出口，所述换热器的出口连通所述反应精馏装置内液面以上。
进一步的，所述反应段和所述精馏段的之间的距离由如下公式确定：
反应段和所述精馏段的之间的距离=蒸发气体线速度×通过时间，其中蒸发气体线速度=单位时间气体蒸发体积/精馏段塔底流道横截面积，通过时间为0.3-0.8秒。
进一步的，所述反应段和所述精馏段通过法兰连接。
进一步的，所述原料进口前设置有混合搅拌釜。
进一步的，所述强化反应器为微界面强化反应器，能够提高反应效率。
进一步的，所述散装填料为瓷球。
进一步的，所述散装填料分为三层堆放，最下层至最上层散装填料的直径依次减小。
进一步的，所述散装填料的最下层瓷球直径为10-20毫米，中间层瓷球直径为5-8毫米，最上层瓷球的直径为2-4毫米。
进一步的，所述散装填料与所述塔板或冷凝填料的距离为10-30厘米。
本发明还公开一种采用上述装置生产对乙酰氨基酚的工艺，将原料醋酸和对氨基酚混合预热后通过原料进口加入所述反应段后，反应物料在循环泵的作用下经由循环进口进行循环，经换热器加热的物料气化后回到反应精馏装置中，反应所产生的水和部分醋酸向上经精馏段分离，水从所述冷凝出口采出，部分水经由回流口回流，醋酸则向下回流到反应段继续反应。
进一步的，所述混合预热为采用混合搅拌釜搅拌加热。
进一步的，反应过程中控制所述精馏段和所述反应段内的压力为绝对压力0.2-0.9大气压。
进一步的，反应过程中控制所述精馏段和所述反应段内的温度为100-120摄氏度。
进一步的，所述经换热器加热的物料的量为反应釜中物料量的10-20倍每小时。
反应过程中，采用低压操作以降低塔内和反应器内的操作压力和温度，同时目标产品从产品出口及时地采出，能够防止其进一步反应变成副产物。。
本发明的技术方案具有如下优点：
1. 采用微界面强化反应器促进物料的混合和传质，保证宏观反应速率；
2. 及时地馏出水分以保证反应物浓度，从而提高反应速率；
3. 反应操作温度低，既可以降低能耗，又能减少副产物的产生；
4. 精馏塔与反应器耦合，结构紧凑，节省了场地和空间；
5.通过在精馏段内设置的散堆填料可以阻挡上行的固渣，通过回流液自行冲洗下来，如果实在难以冲下，由于采用了精馏塔与反应器分体式的设计，也可以很方便地通过打开法兰连接口，对装置进行清洗或更换，并且，由于分体式的精馏塔与反应器之间设置了合适的空间间距，也能够预防冲液。
6. 反应产生的反应热可以用作精馏塔的全部或部分热源，节约能源，降低成本。
附图说明
图1是本发明的装置简图。
其中V101为混合搅拌釜、R101为强化反应器、T101为精馏段、E101为换热器、E102为冷凝器、P101为循环泵。
具体实施方式：
下面将结合附图通过实例对本专利作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本专利其中的例子而已,并不代表本专利所限定的权利保护范围,本专利的权利保护范围以权利要求为准。
实施例1
如图1所示，某企业生产对乙酰氨基酚的反应精馏装置，包括分体式的反应段R101和精馏段T101，以及冷凝器E102和换热器E101，
所述反应段R101密封地连接于所述精馏段T101的下方，
所述精馏段T101内设置有塔板，所述塔板或精馏填料的下方设置有散堆填料，所述精馏段T101顶部设置有采出口和回流口，所述采出口通过所述冷凝器E102分别连接所述回流口和冷凝出口，
所述反应段R101为强化反应器，所述反应段R101设置有原料进口、循环出口和循环进口，所述循环出口连接所述循环泵的进口，所述循环泵的出口分别连接所述循环进口、换热器E101和产品出口，所述换热器的出口连通所述反应精馏装置内液面以上。
所述反应段和所述精馏段的之间的距离由如下公式确定：
反应段和所述精馏段的之间的距离=蒸发气体线速度×通过时间，其中蒸发气体线速度=单位时间气体蒸发体积/精馏段塔底流道横截面积，通过时间为0.3秒。
所述反应段R101和所述精馏段T101通过法兰连接。
所述原料进口前设置有混合搅拌釜。
所述强化反应器R101为微界面强化反应器，能够提高反应效率。
所述散装填料为瓷球。
所述散装填料分为三层堆放，最下层至最上层散装填料的直径依次减小。
所述散装填料的最下层瓷球直径为10毫米，中间层瓷球直径为5毫米，最上层瓷球的直径为2毫米。
所述散装填料与所述塔板的距离为10厘米。
生产时，将反应原料对氨基酚和醋酸先在搅拌混合釜V101中加热搅拌溶解混合，然后经过管线进入微界面强化反应器R101中进行反应，反应物料在循环泵的作用下经由循环进口进行循环，经换热器E101加热的物料气化后回到反应精馏装置中，其中，经换热器加热的物料的量为反应釜中物料量的10倍每小时。反应所蒸出的醋酸和水经过精馏段T101分离，T101塔顶压力为0.5atm，塔釜温度为105℃，大部分醋酸回流进反应器R101，水从所述冷凝出口采出，部分水经由回流口回流，醋酸则向下回流到反应段继续反应。塔顶所采出水中的醋酸含量小于2%（wt%），目标产物从产品出口取出。生产过程采用8小时为一个操作周期的间歇操作，比传统的工艺缩短了近一半的时间。
实施例2
本实施例2采用与实施例1相同的反应精馏装置。区别仅在于，精馏段内装填冷凝填料；在反应段和所述精馏段的之间的距离在计算时，通过时间为0.5秒；散堆填料的最下层瓷球直径为15毫米，中间层瓷球直径为7毫米，最上层瓷球直径为3毫米；散装填料与冷凝填料之间距离为20厘米。
生产时，将反应原料对氨基酚和醋酸先在搅拌混合釜V101中加热搅拌溶解混合，然后经过管线进入微界面强化反应器R101中进行反应，反应物料在循环泵的作用下经由循环进口进行循环，经换热器E101加热的物料气化后回到反应精馏装置中，其中，经换热器加热的物料的量为反应釜中物料量的20倍每小时。反应所蒸出的醋酸和水经过精馏段T101分离，T101塔顶压力为0.9atm，塔釜温度为120℃，大部分醋酸回流进反应器R101，水从所述冷凝出口采出，部分水经由回流口回流，醋酸则向下回流到反应段继续反应。塔顶所采出水中的醋酸含量小于2%（wt%），目标产物从产品出口取出。
实施例3
本实施例3采用与实施例1相同的反应精馏装置。区别仅在于，在反应段和所述精馏段的之间的距离在计算时，通过时间为0.8秒；散堆填料的最下层瓷球直径为20毫米，中间层瓷球直径为8毫米，最上层瓷球直径为4毫米；散装填料与冷凝填料之间距离为30厘米。
生产时，将反应原料对氨基酚和醋酸先在搅拌混合釜V101中加热搅拌溶解混合，然后经过管线进入微界面强化反应器R101中进行反应，反应物料在循环泵的作用下经由循环进口进行循环，经换热器E101加热的物料气化后回到反应精馏装置中，其中，经换热器加热的物料的量为反应釜中物料量的15倍每小时。反应所蒸出的醋酸和水经过精馏段T101分离，T101塔顶压力为0.2atm，塔釜温度为100℃，大部分醋酸回流进反应器R101，水从所述冷凝出口采出，部分水经由回流口回流，醋酸则向下回流到反应段继续反应。塔顶所采出水中的醋酸含量小于2%（wt%），目标产物从产品出口取出。

Claims (10)

1.一种生产对乙酰氨基酚的反应精馏装置，其特征在于，包括分体式的反应段（R101）和精馏段（T101），以及冷凝器（E102）和换热器（E101）；
所述反应段（R101）密封地连接于所述精馏段（T101）的下方；
所述精馏段（T101）内设置有塔板或填装有精馏填料，所述塔板或精馏填料的下方设置有散堆填料；所述精馏段（T101）顶部设置有采出口和回流口，所述采出口通过所述冷凝器（E102）分别连接所述回流口和冷凝出口；
所述反应段（R101）为强化反应器，所述反应段（R101）设置有原料进口、循环出口和循环进口，所述循环出口连接所述循环泵的进口，所述循环泵的出口分别连接所述循环进口、换热器（E101）和产品出口，所述换热器的出口连通所述反应精馏装置内液面以上。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应段和所述精馏段的之间的距离由如下公式确定：
反应段和所述精馏段的之间的距离=蒸发气体线速度×通过时间，其中蒸发气体线速度=单位时间气体蒸发体积/精馏段塔底流道横截面积，通过时间为0.3-0.8秒。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应段（R101）和所述精馏段（T101）通过法兰连接。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述散装填料分为三层堆放，最下层至最上层散装填料的直径依次减小。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述最下层散装填料直径为10-20毫米，中间层散装填料直径为5-8毫米，最上层散装填料的直径为2-4毫米。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述散装填料与所述塔板或冷凝填料的距离为10-30厘米。
7.一种采用权利要求1~6任一所述装置生产对乙酰氨基酚的工艺，其特征在于，将原料醋酸和对氨基酚混合预热后通过原料进口加入所述反应段后，反应物料在循环泵的作用下经由循环进口进行循环，经换热器加热的物料气化后回到反应精馏装置中，反应所产生的水和部分醋酸向上经精馏段分离，水从所述冷凝出口采出，部分水经由回流口回流，醋酸向下回流到反应段继续反应，。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述混合预热为采用混合搅拌釜搅拌加热。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，反应过程中控制所述精馏段和所述反应段内的压力为绝对压力0.2-0.9大气压。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，反应过程中控制所述精馏段和所述反应段内的温度为100-120摄氏度。
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