CN106748875A - 一种乙酰肼生产工艺 - Google Patents
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Abstract
乙酰肼是一种重要的化工产品。工艺流程简述：①向2000L乙酰肼合成釜投入计量好的乙酸乙酯，同时加入乙腈作为催化剂；②控制温度70℃以下，搅拌状态下滴加预先抽入高位槽的80%水合肼(保证水合肼完全反应，乙酸乙酯稍微过量)；③滴加完毕保持温度70℃左右反应12h；④打开冷凝器，升温至78～80℃常压蒸出乙醇、乙腈以及过量的乙酸乙酯，冷凝回收，该废冷凝液作为危险废物。
Description
乙酰肼的合成(合成反应)
(1)主要反应方程式:
(2)工艺流程简述
①向2000L乙酰肼合成釜投入计量好的乙酸乙酯，同时加入乙腈作为催化剂；
②控制温度70℃以下，搅拌状态下滴加预先抽入高位槽的80%水合肼(保证水合肼完全反应，乙酸乙酯稍微过量)；
③滴加完毕保持温度70℃左右反应12 h；
④打开冷凝器，升温至78～80℃常压蒸出乙醇、乙腈以及过量的乙酸乙酯，冷凝回收，该废冷凝液作为危险废物；
冷凝工序采用搪瓷玻璃碟片式冷凝器对溶剂等物料进行冷却，碟片式冷凝器的夹套内有-10℃的循环盐水(高浓度的氯化钙水溶液)，通过管道进入冷凝器的溶剂蒸汽通过冷凝器进行热交换，从而冷凝成液体蒸出或者回流入反应釜中。
该工序产生的无组织不凝气通过乙酰胺基三嗪酮车间设置的集气罩收集用水喷淋吸收后经15 m高排气筒(5#排气筒)排放。
⑤升温80～115℃继续蒸发浓缩，经蒸发浓缩后得到白色乙酰肼固体，加入二氯乙烷溶解后利用真空泵将物料转移至高位槽。
合成反应转化率为97.5%，收率为90%(以乙酰肼计)
产污环节
废气：无组织废气包括乙酰肼合成过程中反应釜跑冒滴漏、倒釜过程中溶剂挥发、乙酰肼溶液在蒸馏以及二级冷凝工序产生的不凝气等(G无2-1)，主要污染因子为乙酸乙酯、乙醇、乙腈等；乙酰肼湿料继续蒸发浓缩产生的废气(G无2-2)，主要污染因子为水蒸气。G无2-1经集气罩收集用水喷淋吸收后经15 m高排气筒排放。
Claims (2)
1.一种乙酰肼生产工艺。
2.乙酰肼生产涉及的原料成分及配比。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510805062.4A CN106748875A (zh) | 2015-11-21 | 2015-11-21 | 一种乙酰肼生产工艺 |
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| CN106748875A true CN106748875A (zh) | 2017-05-31 |
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|---|---|
| CN (1) | CN106748875A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108191707A (zh) * | 2018-01-28 | 2018-06-22 | 重庆丽澄环保科技有限公司 | 乙酰肼的制备方法 |
| CN115466197A (zh) * | 2022-09-14 | 2022-12-13 | 浙江新码生物医药有限公司 | 一种乙酰肼的合成方法 |
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2015
- 2015-11-21 CN CN201510805062.4A patent/CN106748875A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN108191707A (zh) * | 2018-01-28 | 2018-06-22 | 重庆丽澄环保科技有限公司 | 乙酰肼的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |