JP2018507163A - 臭化水素酸の調製のためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、臭化水素酸の調製のためのプロセスに関する。より詳細には、本発明は、臭化水素酸の生成のために、にがりから臭素のin situ発生、および副生成物、すなわち硫酸および塩酸からのその分離を含む、臭素および二酸化硫黄からの臭化水素酸の調製のためのプロセスに関する。
HBrは、水と共沸混合物を形成する。定沸点HBr水溶液の濃度は最大約48%までとすることができる。定沸点HBrは試薬としてだけでなく、様々な化学中間体および医薬品を含む化学物質の合成のための反応物として非常に有用である。
臭素および硫黄からHBrを調製するための上記の方法において、硫黄不純物が存在し、これは二重蒸留によって、または沈殿によって除去する必要があり、上記のとおりエネルギー消費およびコストを増加させる。
臭化ナトリウムを臭化水素酸および重硫酸ナトリウムに変換するプロセスが、特許出願US2004/0067191において報告されている。
本発明の目的は、所望の濃度および純度を有する臭化水素酸を生成するための単純で、費用効果が高く、連続プロセスを提供することである。
本発明の他の目的は、臭素の単離を必要とせずに、すなわち臭素がにがりからin situで発生し、反応に使用される、臭素の二酸化硫黄との反応により臭化水素酸を生成するための連続プロセスを提供することである。
本発明のさらなる他の目的は、生成物の二重蒸留を必要としない、臭化水素酸を生成するための連続プロセスを提供することである。
2→フラッシュタンク
3→リボイラ
4→バルブ
5→熱交換器
6→貯蔵タンク
7→還流分配器
8→主熱交換器
10→貯蔵タンク
11→リボイラ
12→熱交換器
13→貯蔵タンク
14→熱交換器
15→垂直熱交換器
16→貯蔵タンク
にがりは、臭化マグネシウム(MgBr2)として800〜1000ppmの臭素を含有する。酸性化にがり(pH=3)を塩素で処理すると、酸化の後に、置換反応が起こり、臭素が放出される。全体の反応は以下の通りである:
このようにして発生した臭素は、空気ストリッピングに供され、そして吸収塔を通過し、そこでSO2および水と反応して、臭化水素酸および硫酸を生成する。
本発明の一実施形態として、臭化マグネシウム(MgBr2)として約1000ppmの臭素を含むにがりを硫酸でpH3に酸性化した。酸性化にがりをストリッピング塔の上部から噴霧した。塩素ガス(にがり含量の化学量論量より3〜4%過剰)および空気をストリッピング塔の底部から注入した。以下の反応のように、臭素を発生させた:
熱交換器(14)に運ばれたHBrミストを熱交換器(14)で凝縮させ、リボイラ(11)に戻した。
Claims (5)
- にがりを塩素で処理して臭素を発生させ、これをin situでSO2および水と反応させて、臭化水素酸および硫酸の混合物を生成する、臭化水素酸を製造するための連続プロセスであって、以下を含む工程により、臭化水素酸を硫酸から分離し、濃縮する前記プロセス:
(i) 図1に示すフラッシュタンク(2)およびリボイラ(3)に、臭化水素酸および硫酸の混合物を充填する;
(ii) リボイラ(3)を加熱することにより、臭化水素酸および硫酸の混合物を減圧下で95〜100℃に加熱し、リボイラ(3)からフラッシュタンク(2)への前記混合物のサーモサイフォンを引き起こす;
(iii) 供給タンク(1)からフラッシュタンク(2)への臭化水素酸および硫酸の混合物の段階的な添加を開始し、温度を95〜100℃に維持する;
(iv) 上記工程中に形成された臭化水素酸および水の共沸混合物を熱交換器(8)において凝縮し、フラッシュタンク(2)の上方に取り付けられた中空カラムに戻す;
(v) 上記の中空カラムに取り付けられた還流分配器(7)に臭化水素酸を滴下する;
(vi) 臭化水素酸を、還流分配器(7)からの接続パイプを通ってリボイラ(11)へ流し、前記リボイラ(11)を65〜70℃に維持する;
(vii) 臭化水素酸をリボイラ(11)の底部から熱交換器(12)を介して貯蔵タンク(13)へ流す;
(viii) 硫酸の比重が少なくとも1.45であるときにバルブ(4)を開くことにより、フラッシュタンク(2)の底部から熱交換器(5)を介してタンク(6)に硫酸を収集し始める。
- HClおよび水の蒸気を熱交換器(8)から垂直熱交換器(9)に流し、垂直熱交換器(9)で凝縮させ、タンク(10)に収集することにより、付随して生成されたHClおよび水を、臭化水素酸、HClおよび水を含む混合物から除去する、請求項1に記載の臭化水素酸を製造するための連続プロセス。
- リボイラ(11)の温度を65〜70℃に維持し、これによりHClおよび水を蒸発させ、熱交換器(14)へ、続いて垂直熱交換器(15)へ流し、HClおよび水の蒸気を垂直熱交換器(15)において凝縮させ、貯蔵タンクに収集することにより、臭化水素酸と共にリボイラ(11)に運ばれた痕跡量のHClおよび水を臭化水素酸からさらに除去する、請求項1に記載の臭化水素酸を製造するための連続プロセス。
- 熱交換器(14)に運ばれたHBrミストを熱交換器(14)で凝縮させ、リボイラ(11)に戻す、請求項1に記載の臭化水素酸を製造するための連続プロセス。
- 請求項1に記載の工程を含む、臭化水素酸および硫酸の分離のためのプロセス。
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