CN107531480B - 氢溴酸制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了由溴、二氧化硫和水制备氢溴酸的方法，其涉及由苦卤原位生成溴以产生氢溴酸并将其与共产物(即，硫酸和盐酸)分离。本发明的方法避开了对于用于去除硫酸盐杂质的二次蒸馏和沉淀步骤的需求。由本发明的方法获得的产品的浓度为约48％且其含有<15ppm的硫酸盐和氯化物杂质。

Description

氢溴酸制备方法
技术领域
本发明涉及氢溴酸制备方法。更具体地，本发明涉及由溴和二氧化硫制备氢溴酸的方法，其涉及由苦卤原位生成溴以产生氢溴酸并将其与共产物(即硫酸和盐酸)分离。
背景技术
HBr与水形成共沸物。恒沸HBr水溶液的强度可以最大高达约48％。恒沸HBr作为试剂以及用于合成各种化学中间体和化学品(包括药物)的反应物非常有用。
高水平的杂质(如硫酸盐杂质)对于HBr的商业重要应用是不可接受的，因此所获得产品的纯度是制造工艺必须满足的重要标准。
通常，为了获得具有所需强度和纯度的氢溴酸水溶液，进行二次蒸馏和/或沉淀来除去硫酸盐杂质。二次蒸馏和/或沉淀增加了额外的步骤和工艺成本。这也消耗额外的能量并增加环境负担。
氢溴酸可以根据以下反应通过溴与硫和水的反应来制备：
3Br2+S+4H2O→H2SO4+6HBr
然而，该反应缓慢且反应混合物需要剧烈搅拌。反应物料最初保持较冷，然后出现温度的突然上升而使得溴蒸发。为克服该问题，Frieda等开发了包括两个步骤的方法(US2342465)：在第一步中，硫溶解于溴中以如下获得溴化硫：
Br2+2S→S2Br2
由此形成的S2Br2随后进一步与溴和水反应以如下产生HBr和H2SO4：
S2Br2+5Br2+8H2O→2H2SO4+12HBr
通过蒸馏回收氢溴酸以获得42％HBr。或者作为另一选择，通过用碳酸钡沉淀除去硫酸。
CN1126174公开了一种氢溴酸制备方法，所述方法包括将溴、硫和水在20℃～50℃反应1.5～20小时，过滤，在80℃～110℃蒸馏并添加氢氧化钡以除去硫酸基团。Mandalia等，Indian J.Technol,1973,11(9),406报道了一种由溴和硫连续制备氢溴酸的方法。
USSR 472895也公开了一种使用MnO2和V2O5作为催化剂由Br2、硫和水制备HBr的方法。
在上述的由溴和硫制备HBr的方法中，存在需要通过二次蒸馏或沉淀来除去的硫杂质，这如上所述增加了能量消耗和成本。
文献中(US 1870308)还报道了由溴、碳和水制备氢溴酸。在该方法中，碳被氧化为二氧化碳，且溴被转化为溴化氢，其溶解于过量水中。该方法需要高纯度的反应物，因为如果碳含有HBr可溶性物质，则需要在反应之前通过处理碳来除去杂质。
US 1379731公开了通过从包含碱金属溴化物(例如，溴化钠)和矿物酸(硫酸)的反应混合物直接蒸馏来制造HBr的方法。
专利申请US2004/0067191中已经报道了将溴化钠转化为氢溴酸和硫酸氢钠的方法。
US 1398596中公开了由溴和氢制备氢溴酸并将其溶解于水以获得HBr的连续方法。GB 154472、US1905432、US 1380084和US2070263也公开了由溴和氢制造氢溴酸的方法。这些方法要求分离溴和与氢反应，这很危险。
RO 111839公开了由溴化钠和浓硫酸制造HBr以产生氢溴酸的方法，所述氢溴酸随后被喷入共沸氢溴酸直至获得所需浓度。硫酸盐杂质的去除也是该方法中的问题。
以色列39120公开了一种制造不含Br2的HBr的方法，其包括通过使气体在800℃～1300℃向上通过来在包含维持在流动状态的流化床颗粒的反应器中处理盐水(例如死海盐水)。
USSR709522中已经报道了从含有HBr、HCl和H2SO4的水溶液中分离HBr水溶液。该方法包括在将酸蒸气冷凝之后进行分馏。该方法通过在0.35～0.5atm蒸馏和冷凝、在分离HCl期间将溶液浓缩至蒸气中的HBr含量为44％～9％、在HBr分离期间蒸馏至罐残留物中的H2SO4浓度为58％～70％来改进。
现有技术中报道的上述氢溴酸制备方法涉及消耗能量的过程。而且，产品中存在硫酸盐杂质，这迫使进行二次蒸馏或用诸如碳酸钡等沉淀剂处理来除去硫酸盐。本发明克服了现有技术的上述缺点。
最接近的现有技术JP78149895(申请号JP19770066175)公开了一种由溴和二氧化硫制备溴化氢气体和硫酸的方法。然而，其需要更高的温度和溴的在先分离以便执行该工艺。本发明消耗能量更少，并且还避免了对分离溴的需要。在本发明中，从苦卤原位生成溴，并且其与SO2在不需要分离溴的情况下反应。本发明还避免了通过沉淀除去硫的需要。与现有技术相比，本发明的方法简单、成本有效且更安全。
发明内容
本发明的一个目的在于提供用于制造具有所需浓度和纯度的氢溴酸的简单、成本有效且连续的方法。
本发明的另一目的在于提供在无需分离溴的情况下使溴与二氧化硫反应(即，溴由苦卤原位生成并用于反应)的氢溴酸连续制造方法。
本发明的另一目的在于提供不需要用诸如碳酸钡等沉淀剂处理以除去硫酸盐杂质的步骤的氢溴酸连续制造方法。
本发明的又一目的在于提供不需要产物的二次蒸馏的氢溴酸连续制造方法。
附图说明
图1是示出制备氢溴酸所采用的设备的示意图，其中，编号的组件如下：
1→进料罐
2→闪蒸罐
3→再沸器
4→阀
5→热交换器
6→储存罐
7→回流分液器
8→热交换器
9→立式热交换器
10→储存罐
11→再沸器
12→热交换器
13→储存罐
14→热交换器
15→立式热交换器
16→储存罐
具体实施方式
苦卤含有800ppm～1000ppm的作为溴化镁(MgBr2)的溴。在用氯处理酸化苦卤(pH＝3)后，发生继置换反应之后的氧化，释放溴。整体反应如下：
MgBr2+Cl2→MgCl2+Br2
在苦卤的氯化过程中也产生一些HCl。
由此生成的溴进行提馏然后使其通过吸收塔，其在吸收塔中与SO2和水反应以形成氢溴酸和硫酸。
Br2+SO2+2H2O→H2SO4+2HBr
在该阶段获得的HBr的强度为25％～28％，且H2SO4的强度为15％～20％。
将如上所述获得的HBr+H2SO4的混合物充入闪蒸罐(2)和再沸器(3)。其还含有一些HCl。闪蒸罐(2)由聚合物材料制成且如图1所示经由连接管与再沸器(3)连接。再沸器(3)由诸如石墨等抗腐蚀材料制成。通过加热再沸器(3)将酸混合物加热至95℃～100℃。将系统维持在670mm～700mm的减压下，因此混合物在95℃～100℃沸腾。混合物沸腾并开始从再沸器(3)经过上部连接管热虹吸至闪蒸罐(2)。
由于沸点和比重的差异，H2SO4倾向于保留在闪蒸罐(2)的底部。HBr、HCl和水气化并倾向于向闪蒸罐(2)的上端移动。闪蒸罐(2)的上端经中空玻璃柱与热交换器(8)相连。
一旦混合物开始热虹吸，将HBr+H2SO4混合物从进料罐(1)连续添加至闪蒸罐(2)。HBr与水形成共沸混合物并进入热交换器(8)。HBr在热交换器(8)中冷凝并如图1所示送回至中空玻璃柱的上部。HCl低沸并与一些水蒸气一起从热交换器(8)移动至立式热交换器(9)，其在该处冷凝并分开收集在储存罐(10)中。
回流分液器(7)设置在上述中空玻璃柱的中心处。被送回中空玻璃柱的上部的HBr落在回流分液器的下部上。在这一阶段，HBr的浓度为41％～45％且其仍含有500ppm～800ppm的HCl。因此，其需要进一步纯化和浓缩。
回流分液器的下部处于比上部相对更高的温度。因此，当41％～45％的HBr(含有500ppm～800ppm的HCl)落在回流分液器下部上时，其中保留的HCl和水进一步从其中蒸发并进入热交换器(8)。因此，HBr得到进一步纯化和浓缩。
连接管设置于回流分液器(7)的下端，其延伸至再沸器(11)上方的玻璃柱。HBr从回流分液器(7)的底部经该连接管流入再沸器(11)。
在再沸器(11)的温度维持在65℃～70℃时，存在于HBr中的痕量HCl和水蒸气蒸发并与一些HBr雾一起进入热交换器(14)。HBr雾在热交换器(14)中冷凝并流回至再沸器(11)。HCl和水蒸气从热交换器(14)上端行进至立式热交换器(15)，并在该处冷凝并收集在储存罐16中。
由于其高比重，HBr收集在再沸器(11)的底部，从该处流经热交换器(12)并最终流入储存罐(13)。储存罐(13)中收集的HBr的浓度为约48％。其含有<15ppm的硫酸盐和<15ppm的氯化物。
通过打开阀(4)从闪蒸罐(2)的底部收集H2SO4。当H2SO4的比重为至少1.45、优选至少1.5时开始收集。与闪蒸罐(2)中HBr+H2SO4混合物的添加速率成比例地调节H2SO4的排出速率。
实施例1
根据本发明的实施方式，将作为溴化镁(MgBr2)的含有约1000ppm溴的苦卤用硫酸酸化至pH 3。将酸化的苦卤从提馏塔顶部喷下。从提馏塔的底部注入氯气(超过苦卤中的溴含量的化学计量比量3％～4％)和空气。其根据以下反应产生溴：
MgBr2+Cl2→MgCl2+Br2
将由此生成的溴进给至吸收塔的底部，并从吸收塔顶部引入SO2(超过化学计量比量约5％)和水。溴与SO2和水反应以获得HBr(28％)和H2SO4(20％)。
将如上所述获得的HBr+H2SO4混合物充入闪蒸罐(2)和再沸器(3)中。通过加热再沸器将其加热至95℃。将系统维持在约670mm。在混合物开始沸腾和热虹吸后，开始向闪蒸罐逐渐添加HBr+H2SO4混合物。
通过打开阀(4)从闪蒸罐(2)的底部收集形成的H2SO4。当H2SO4比重为1.51时开始收集。与闪蒸罐(2)中的HBr+H2SO4混合物的添加速率成比例地调节H2SO4的排出速率。
HBr与水形成共沸物并在热交换器(8)中冷凝。将其送回其中装配有回流分液器(7)的中空玻璃柱的上部。然后使HBr从回流分液器(7)的底部经连接管流至再沸器(11)。再沸器(11)的温度维持在65℃～70℃。使收集在再沸器(11)的底部的HBr经热交换器(12)流至储存罐(13)。收集在储存罐(13)中的HBr的浓度为约48％且其含有<15ppm的氯化物和硫酸盐杂质。通过使HCl和水蒸气从热交换器(8)流至立式热交换器(9)从而使其在立式热交换器(9)中冷凝并收集在储存罐(10)中来从含氢溴酸、HCl和水的混合物中除去偶然产生的HCl和水。
通过以下方式进一步从氢溴酸中除去与氢溴酸一起被携带至再沸器(11)的痕量HCl和水：将再沸器(11)的温度维持在65℃～70℃，由此使HCl和水蒸发并流入热交换器(14)，随后流入立式热交换器(15)，使HCl和水蒸气在立式热交换器(15)中冷凝并将其收集在储存罐(16)中。
使被携带至热交换器(14)的HBr雾在热交换器(14)中冷凝并送回至再沸器(11)。

Claims (5)

1.一种氢溴酸连续制造方法，所述方法通过用氯处理苦卤以生成溴，而溴与SO2和水原位反应以产生氢溴酸和硫酸的混合物，其中通过以下步骤将氢溴酸与硫酸分离并浓缩，所述步骤包括：
(i)将氢溴酸和硫酸的所述混合物装入闪蒸罐(2)和再沸器(3)；
(ii)通过加热再沸器(3)在减压下将氢溴酸和硫酸的所述混合物加热至95℃～100℃，从而使所述混合物从再沸器(3)被热虹吸至闪蒸罐(2)；
(iii)开始从进料罐(1)逐渐添加氢溴酸和硫酸的混合物至闪蒸罐(2)，将温度维持在95℃～100℃；
(iv)在热交换器(8)中将形成的氢溴酸和水的共沸混合物冷凝并将其送回至装配于所述闪蒸罐(2)上方的中空柱；
(v)使氢溴酸滴入装配于上述中空柱中的回流分液器(7)内；
(vi)使氢溴酸从回流分液器(7)通过连接管流入再沸器(11)，所述再沸器(11)保持在65℃～70℃；
(vii)使氢溴酸从所述再沸器(11)的底部经热交换器(12)流入储存罐(13)；
(viii)当硫酸的比重为至少1.45时，通过打开阀(4)开始将硫酸从闪蒸罐(2)的底部经由热交换器(5)收集至储存罐(6)。
2.如权利要求1所述的氢溴酸连续制造方法，其中，使HCl和水蒸气从热交换器(8)流入立式热交换器(9)以使得其在立式热交换器(9)中冷凝并收集于储存罐(10)中，从而从含有氢溴酸、HCl和水的混合物除去附带产生的HCl和水。
3.如权利要求1所述的氢溴酸连续制造方法，其中，通过以下方式进一步从氢溴酸中除去与氢溴酸一起被携带至再沸器(11)的痕量HCl和水：将再沸器(11)的温度维持在65℃～70℃，由此使HCl和水蒸发并与一些HBr雾一起流入热交换器(14)，随后流入立式热交换器(15)，使HCl和水蒸气在立式热交换器(15)中冷凝并将其收集在储存罐中。
4.如权利要求3所述的氢溴酸连续制造方法，其中，使被携带至热交换器(14)的HBr雾在热交换器(14)中冷凝并送回再沸器(11)。
5.一种用于分离氢溴酸、硫酸和盐酸的方法，所述方法包括如权利要求1所述的步骤(i)至(viii)，其中，使HCl和水蒸气从热交换器(8)流入立式热交换器(9)以使得其在立式热交换器(9)中冷凝并收集于储存罐(10)中，从而从含有氢溴酸、HCl和水的混合物除去附带产生的HCl和水。
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