CN108727211B - 连续酰化合成丙草胺的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及丙草胺制备领域，公开了一种连续酰化合成丙草胺的方法及装置，该方法包括：将2,6‑二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜。本发明提供的连续酰化合成丙草胺的方法，不但操作自动化程度高、操作简单，且得到的丙草胺产品纯度和收率较高。本发明提供的连续酰化合成丙草胺的装置占地小、在保证酰化产品质量稳定的同时节省了人力，非常适合于工业应用。

Description

连续酰化合成丙草胺的方法及装置

技术领域

本发明涉及丙草胺制备领域，具体地，涉及连续酰化合成丙草胺的方法及装置。

背景技术

丙草胺是一种高效、低毒、稻田专用选择性芽期除草剂，属于输导型除草剂。丙草胺的化学名称：2-氯-2’,6’-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)-N-乙酰基苯胺，国外通用名称：Pretiachlor，商品名有：Rifit solnet。由瑞士汽巴-嘉基公司于1979年开发成功，是作为移栽水稻用除草剂而开发的酰胺类除草剂，可用于手工或机械移栽稻田的除草，可防除大多数主要是稻田杂草，如莎草科植物及多种阔叶杂草，与安全剂解草啶一起使用，可改善本药剂对水稻芽谷及幼苗的安全性，可防除水稻田千金子、异形莎草、鸭舌草和牦草等。

丙草胺的合成路线根据所采用的起始原料，主要有氯乙醇路线和醚键路线。CN102408352A中公开的一种丙草胺合成新工艺，以2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚在铜钒催化剂作用下反应12～24h得到2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。CN102173998A中公开的一锅法合成除草剂丙草胺的方法，通过2,6-二乙基苯胺与强碱在非质子溶液中反应生成氨基钠盐，然后与氯乙基丙基醚反应生成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，中间体不经分离，在同一反应器中再与氯乙酰氯发生酰化反应，得到丙草胺。

目前报道的合成丙草胺的工艺路线主要是先合成中间体2,6-二乙基苯胺基丙基醚再与氯乙酰氯反应，制得丙草胺，且大多数采用间歇法生产。虽然目前对酰化反应路线较为成熟，但采用间歇法生产丙草胺过程中需要转料和卸料等辅助操作，周期长，人员操作频繁且批次产品质量不稳定，易造成物料和能量的损失，不利于大规模的生产。因此，亟需开发简单高效的丙草胺工业化生产方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有合成丙草胺过程中，周期长，人员操作频繁且批次产品质量不稳定的缺陷，提供一种简单高效的连续酰化合成丙草胺的方法和一种连续酰化合成丙草胺的装置。

本发明提供一种连续酰化合成丙草胺的装置，该装置包括：反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线、以及与所述反应釜底部连通的出料管线；所述进料管线用于将原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；所述出料管线用于将产品物流b输出装置外；所述循环管线的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；所述循环管线上连接有换热器，所述换热器用于冷却流经循环管线的循环物流a。

本发明还提供了一种连续酰化合成丙草胺的方法，该方法包括：将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜。

本发明的发明人在研究过程中发现，现有生产丙草胺的工艺中，均采用间歇法，由于2,6-二乙基苯胺基丙基醚和氯乙酰氯反应合成丙草胺是一种快速和强放热反应，连续生产时如果反应热不能及时移出会导致反应体系温度不断升高，反应失控，甚至有超温冲料的风险。本发明的发明人在研究过程中进一步发现，将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，将反应得到的产物分为循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜不但可以及时的移出反应热量，实现丙草胺的连续合成，且操作简单，产品纯度和收率均较高。另外，针对丙草胺的合成体系，采用本发明优选的推进式搅拌和涡轮式搅拌结合的方式，可以进一步提高产品纯度和收率，推测其原因可能是由于该种优选的搅拌方式可以增加反应釜内轴向循环排液量，提高搅拌的剪切效果，防止漩涡的产生，使反应中的油相和水相充分混合，同时使生成的固体颗粒达到最均匀的悬浮。

本发明提供的连续酰化合成丙草胺的装置占地小、在保证酰化产品质量稳定的同时节省了人力，非常适合于工业应用。本发明提供的连续酰化合成丙草胺的方法，不但操作自动化程度高、操作简单，且得到的丙草胺产品纯度和收率较高。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明实施例1提供的一种具体实施方式的连续酰化合成丙草胺的装置。

附图标记说明

101-反应釜本体 2-循环管线 3-出料管线

4-换热器 51-搅拌杆 52-推进式搅拌器

53-涡轮式搅拌器 6-搅拌电机 7-挡板

8-第一流量计 9-第一调节阀 10-第二流量计

11-第二调节阀 12-强制循环泵

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指参考附图所示的上、下，使用的方位词如“顶部、底部”通常是指参考附图所示的顶部、底部，使用的方位词如“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。

本发明提供一种连续酰化合成丙草胺的装置，该装置包括：反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线2以及与所述反应釜底部连通的出料管线3；所述进料管线用于将原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；所述出料管线3用于将产品物流b输出装置外；所述循环管线2的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；所述循环管线2上连接有换热器4，所述换热器4用于冷却流经循环管线2的循环物流a。

反应原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂通过进料管线进入反应釜中进行反应，反应得到的产物分为二路，分别为循环物流a和产品物流b，循环物流a流经循环管线2并且经过换热器4冷却后循环回反应釜，以降低反应釜中反应温度；产品物流b作为酰化完成液流经出料管线3出装置。

本发明对所述反应釜没有特别的限定，可以为本领域常规使用的各种结构的反应釜，优选地，所述反应釜包括具有空腔结构的反应釜本体101、设置在反应釜本体101内部的搅拌单元以及用于驱动搅拌单元的搅拌电机6，所述搅拌单元用于搅拌反应釜中物料。

本发明对所述搅拌电机6的设置位置没有特别的限定，只要能够驱动搅拌单元即可，优选所述搅拌电机6设置在反应釜本体101外侧顶部，进一步优选所述搅拌电机6设置在反应釜本体101外侧顶部的中央位置。采用本发明优选的实施方式不仅能够实现搅拌单元的高效驱动，还能够完全不占用反应釜本体101内部体积。

根据本发明提供的装置，优选地，所述反应釜本体101内壁设置有挡板7。在搅拌过程中，物料会随搅拌杆的旋转而产生离心力，形成搅拌杆中心物料液面低，靠近反应釜内壁处物料液面高，因此，本发明优选在反应釜本体101内壁设置挡板7，“漩涡”被大大减弱，在一定程度上提高了搅拌效率。

本发明对所述挡板的具体设置位置没有特别的要求，只要靠近反应釜本体101内壁即可，靠近反应釜本体101内壁设置不会占用反应釜本体101内空腔体积。

本发明对所述挡板7的数量没有特别的限制，可以为2-4块，优选为4块，进一步优选4块挡板7沿反应釜本体101内壁环向均匀设置。

根据本发明提供的装置，所述搅拌单元可以包括搅拌杆51和沿搅拌杆51轴向设置的搅拌器。

根据本发明的一种优选实施方式，所述搅拌器包括沿搅拌杆51轴向上下设置的推进式搅拌器52和涡轮式搅拌器53。

针对合成丙草胺体系，采用本发明优选地搅拌单元，上层为推进式搅拌，下层为涡轮式搅拌。采用本发明的优选搅拌方式，可以增加反应釜内轴向循环排液量，提高搅拌的剪切效果，防止漩涡的产生，使反应中的油相(有机相)和水相(无机相)充分混合，同时使生成的固体颗粒达到最均匀的悬浮，可以使得得到的丙草胺产品纯度和收率进一步提高。

本发明所述的推进式搅拌器和涡轮式搅拌器的具体结构为本领域技术人员所熟知，本发明在此不再赘述。

本发明对所述进料管线的数量没有特别的限定，本领域技术人员可以根据具体反应采用的路径来选择反应所需的物料。不同物料之间可以选择采用同一个进料管线共同进料，也可以采用不同进料管线分别进料。如果两个物料接触即反应，则本发明优选将二者采用不同进料管线分别进料。

根据本发明的一种优选实施方式，所述进料管线的数量至少为2条，优选为4条。采用本发明的优选实施方式，将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂通过4条进料管线分别进料，更有利于生成纯度和收率均较高的丙草胺。

根据本发明，每条进料管线上均可以设置有第一流量计8和第一调节阀9，所述第一流量计8和第一调节阀9用于控制反应釜进料的流量。本发明中第一流量计8和第一调节阀9只要能控制反应釜进料的流量即可，本发明对其具体结构没有特别的要求。流量计和调节阀的具体结构和选择本领域技术人员可以通过具体情况进行选择，在此不再赘述。

根据本发明，所述出料管线3上设置有第二流量计10和第二调节阀11，所述第二流量计10和第二调节阀11用于控制反应釜出料的流量。

在本发明中，为了实现连续酰化反应的进行，优选所述第一流量计8和第一调节阀9以及第二流量计10和第二调节阀11控制进料流量与出料流量相等。

根据本发明提供的装置，优选地，进料流量和出料流量设置连锁。控制酰化完成液采出量等于原料进料量的总和，保证系统内进出物料的平衡。

进料流量和出料流量设置连锁可采用本领域常规方法进行，本发明对此没有特别的限定，例如，可以利用DCS电信号联锁。

根据本发明提供的装置，优选地，循环管线2以及出料管线3均与反应釜连通，所述出料管线3为所述循环管线2的旁路，根据产品的规格控制一定流量的酰化合成液从出料管线3流出，剩余流量的酰化合成液从循环管线2循环至反应釜。

根据本发明，可以通过在循环管线2的主路上设置强制循环泵12来保证酰化合成液的输出。

根据本发明提供的装置，本发明对所述换热器4没有特别的限定，只要能够冷却流经循环管线2的循环物流即可。通过在循环管线2上设置换热器4，通冷却介质，能够将酰化反应放出的热量及时移出。

根据本发明的一种优选实施方式，所述换热器4为列管式换热器，酰化完成液从换热器4管内通过，管外通冷冻盐水作为换热介质，降低酰化完成液的温度。

本发明还提供了一种连续酰化合成丙草胺的方法，该方法包括：将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜。

而目前现有技术的合成丙草胺采用的均是间歇式反应，本发明的发明人在研究过程中发现，将2,6-二乙基苯胺基丙基醚(胺醚)、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，将反应得到的产物分为循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜不但可以实现丙草胺的连续合成，且操作简单，产品纯度和收率均较高。

根据本发明，所述接触反应可以在搅拌条件下进行，优选所述搅拌的方式包括推进式搅拌和涡轮式搅拌。针对连续酰化合成丙草胺的工艺，为了进一步提高酰化反应的产品纯度和产率，进一步优选地，所述搅拌的方式包括：所述反应釜的中上部为推进式搅拌，所述反应釜的中下部为涡轮式搅拌。采用本发明优选的搅拌方式可以增加反应釜内轴向循环排液量，提高搅拌的剪切效果，防止漩涡的产生，使反应中的油相和水相充分混合，同时使生成的固体颗粒达到最均匀的悬浮。

本发明中，反应釜的中上部为推进式搅拌，反应釜的中下部为涡轮式搅拌可以通过在搅拌杆的上层设置推进式搅拌器，下层设置涡轮式搅拌器来实现。本领域技术人员在本发明上述启示下，有能力实现本发明所述的搅拌方式。

根据本发明，优选所述接触反应的条件包括：温度为-5至10℃，进一步优选为0-5℃。

由于2,6-二乙基苯胺基丙基醚和氯乙酰氯反应合成丙草胺是一种快速和强放热反应，本发明通过循环物流a经冷却后，循环至反应釜，一方面可以进一步使得原料反应更加完全，另一方面可以移走酰化反应放出的热量，通过该种方式实现了合成丙草胺的连续生产。

根据本发明，优选所述接触反应的条件包括：停留时间为1.5-3h。

反应原料进入反应釜后，在搅拌条件下进行接触反应，反应釜底得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜，产品物流b作为产品出装置。

在发明中，对所述换热冷却的条件和采用的方式没有特别的限定，只要将循环物流a经换热冷却后循环回反应釜就可以适当移除2,6-二乙基苯胺基丙基醚与氯乙酰氯进行反应生成的反应热，优选地，控制循环物流a换热冷却的条件使得，所述接触反应的温度为-5至10℃，进一步优选地，将循环物流a经换热冷却至0-5℃后循环至反应釜。

根据本发明，优选2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量不高于循环物流a的流量的5％，进一步优选2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量为循环物流a的流量的0.1-1％。采用该种优选实施方式，较大的循环量一方面能保证产品的纯度，另一方面能加快传质、加强传热效果，有利于反应。

循环物流a的流量和将循环物流a冷却的温度可以共同控制接触反应的温度。本发明给出的循环物流a的流量和将循环物流a冷却的温度只是提供一种可以将接触反应条件控制在-5至10℃(优选0-5℃)的具体实施方式，本发明并不限于此。

根据本发明，为了保持反应的可连续性，优选2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量与产品物流b的流量相同，即进入反应釜的流量与出反应釜的流量相等，保持反应釜内物料的恒量状态。

本发明可以通过循环泵来实现循环物流a和产品物流b的输出，本发明对所述循环泵的流量没有特别的限定，优选循环泵的流量使得物料在换热器管内处于湍流状态。

根据本发明的一种优选实施方式，对反应釜的进料和出料进行连锁控制。进料流量和出料流量设置连锁可采用本领域常规方法进行，本发明对此没有特别的限定，例如，可以利用DCS电信号联锁。

本发明对所述2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量没有特别的限定，本领域技术人员可以根据实际产量需求确定进料总流量，结合停留时间确定反应釜体积大小，根据产品规格要求选择适当的循环流量。例如，如果要求产品纯度不小于95％，则2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量为循环物流a的流量的5％以下。如果反应釜体积为5000L时，所述2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量可以为1500-3500L/h，优选为1750-3000L/h。

本发明对所述2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂流量的比例没有特别的限定，可以按照本领域常规使用的可以使得2,6-二乙基苯胺基丙基醚和氯乙酰氯充分反应的比例均可，优选地，2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的流量比为(2.5-3.5)：1：(1-2)：(3-4)，进一步优选为3：1：(1.2-1.5)：(3.2-3.5)。

本发明对所述碱源、溶剂的种类没有特别的限定，所述碱源可以为本领域常规使用的各种碱性物质，所述溶剂只要能够提供酰化反应的环境即可。

根据本发明，优选地，所述碱源选自液碱和/或纯碱，最优选为液碱。

根据本发明，优选地，所述溶剂选自甲苯和/或二甲苯，最优选为甲苯。

本发明所述的方法可以在各种可以实现上述操作的装置上进行，优选该方法在本发明上述的连续酰化合成丙草胺的装置上进行。

根据本发明提供的一种具体实施方式，2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂可以通过2条进料管线进入反应釜(氯乙酰氯、碱源以及溶剂混合后通过一条进料管线共同进料，2,6-二乙基苯胺基丙基醚通过一条进料管线进料)，也可以将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂中的两种混合(相互混合的两者不发生化学反应)后通过一条进料管线共同进料，剩余两种通过2条进料管线分别进入反应釜，也可以将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂通过4条进料管线分别进入反应釜。优选地，2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂通过4条进料管线分别进入反应釜。2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的流量可以通过设置在进料管线上的第一流量计8和第一调节阀9进行控制。进入反应釜的物料在搅拌(可以通过安装在反应釜本体101外侧顶部的搅拌电机6驱动)条件下接触反应，所述搅拌通过搅拌单元实施，优选所述搅拌单元包括搅拌杆51和沿搅拌杆51轴向设置的搅拌器，进一步优选所述搅拌器包括沿搅拌杆51轴向上下设置的推进式搅拌器52和涡轮式搅拌器53实现所述反应釜的中上部为推进式搅拌，所述反应釜的中下部为涡轮式搅拌，为了避免漩涡的产生，可以在反应釜本体101内壁设置挡板7，数量可以为2-4块。反应所得物料分为两部分，一部分作为循环物流a通过循环管线2经过换热器4冷却后循环至反应釜，另一部分作为产品物流b流经出料管线3出装置，出料管线3上设置有第二流量计10和第二调节阀11，第二流量计10和第二调节阀11用于控制反可以应釜出料的流量。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例中，丙草胺的纯度测定方法：丙草胺试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用5％SE-30/ChromosorbW-AW(DMCS)为填充物的不锈钢柱和氢火焰检测器，对试样中的丙草胺进行气相色谱分离并测定其纯度。

丙草胺的收率的计算方法如式(1)所示，其中，2,6-二乙基苯胺基丙基醚转化率和丙草胺选择性可由完成液经气相色谱仪测定(色谱柱：HP-5)，根据保留时间，按面积归一法得到。

丙草胺收率(重量％)＝2,6-二乙基苯胺基丙基醚转化率×丙草胺选择性

式(1)

2,6-二乙基苯胺基丙基醚为醚键路线得到的中间体，其含量为99重量％；氯乙酰氯为市售品，含量为98.5重量％；液碱质量浓度为30％。

实施例1

如图1所示，原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚(胺醚)、氯乙酰氯、液碱和甲苯通过第一流量计8计量和第一调节阀9调节分别以600L/h，200L/h，265L/h，690L/h的流量通过4条进料管线分别泵送至反应釜本体101(体积为5000L)中，停留时间为：2.3h。反应釜本体101内部设置有搅拌单元，反应釜本体101外侧顶部中央位置设置有用于驱动搅拌单元的搅拌电机6，搅拌单元包括搅拌杆51和沿搅拌杆51轴向上下设置的推进式搅拌器52和涡轮式搅拌器53，沿反应釜本体101内壁环向均匀设置有4块挡板7。原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、液碱和甲苯在反应釜本体101中，通过推进式搅拌器52和涡轮式搅拌器53的共同搅拌作用，反应所得物料分为两路(主路循环管线2上设置旁路出料管线3，循环管线2的主路上设置强制循环泵12，强制循环泵12的流量为800m³/h，扬程为15m)，一路作为循环物流a通过循环管线2循环至反应釜中，循环物流a在循环回反应釜之前，通过列管式换热器4(换热器面积为50m²)换热冷却，循环物流a从换热器4管内通过，管外通冷冻盐水作为换热介质，将循环物流a冷却至5℃后循环至反应釜(反应釜内反应温度为0-5℃；另一路作为产品物流b，通过第二流量计10和第二调节阀11控制，以1760L/h的流量通过出料管线3出装置。对产品物流b进行分析测试，得到的丙草胺的纯度为98％，收率为94％。

实施例2

如图1所示，原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、液碱和甲苯通过第一流量计8计量和第一调节阀9调节分别以1000L/h，335L/h，442L/h，1150L/h的流量通过4条进料管线分别泵送至反应釜本体101(体积为6300L)中，停留时间为：1.72h。反应釜本体101内部设置有搅拌单元，反应釜本体101外侧顶部中央位置设置有用于驱动搅拌单元的搅拌电机6，搅拌单元包括搅拌杆51和沿搅拌杆51轴向上下设置的推进式搅拌器52和涡轮式搅拌器53，沿反应釜本体101内壁环向均匀设置有4块挡板7。原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、液碱和甲苯在反应釜本体101中，通过推进式搅拌器52和涡轮式搅拌器53的共同搅拌作用，反应所得物料分为两路(主路循环管线2上设置旁路出料管线3，循环管线2的主路上设置强制循环泵12，强制循环泵12的流量为1300m³/h，扬程为15m)，一路作为循环物流a通过循环管线2循环至反应釜中，循环物流a在循环回反应釜之前，通过列管式换热器4(换热器面积为100m²)换热冷却，循环物流a从换热器4管内通过，管外通冷冻盐水作为换热介质，将循环物流a冷却至5℃后循环至反应釜(反应釜内反应温度为0-5℃；另一路作为产品物流b，通过第二流量计10和第二调节阀11控制，以3000L/h的流量通过出料管线3出装置。对产品物流b进行分析测试，得到的丙草胺的纯度为98％，收率为95％。

实施例3

按照实施例1的方法，不同的是，所述搅拌单元不包括沿搅拌杆51轴向设置的推进式搅拌器52，即只有涡轮式搅拌器53提供反应釜内物料的涡轮式搅拌。得到的丙草胺的纯度为95％，收率为92％。

实施例4

按照实施例1的方法，不同的是，将所述搅拌单元中的涡轮式搅拌器53替换为推进式搅拌器52，即采用两个推进式搅拌器52提供反应釜内物料的推进式搅拌。得到的丙草胺的纯度为97％，收率为92％。

对比例1

室温(25℃)下，利用间歇釜式生产丙草胺，按实施例1的投料比例，在3000L的反应釜中，每批分别加入胺醚630L、液碱315L，甲苯890L，缓慢滴加200L氯乙酰氯，滴加时间控制在4h，釜内设有内盘管冷却器，反应温度控制在-5～5℃，反应完成后丙草胺纯度为95％，收率为96％。采用间歇式生产装置设备利用率较低，且批次操作繁琐。

通过以上实施例和对比例的比较可以看出，本发明提供的连续酰化合成丙草胺的方法，不但操作自动化程度高、操作简单，且得到的丙草胺产品纯度和收率较高。并且，采用本发明优选的搅拌方式更有利于进一步提高丙草胺产品纯度和收率。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (18)

1.一种连续酰化合成丙草胺的方法，其特征在于，该方法包括：

将2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂在反应釜中进行接触反应，得到循环物流a和产品物流b，循环物流a经换热冷却后循环回反应釜；所述接触反应在搅拌条件下进行；所述搅拌的方式为：所述反应釜的中上部为推进式搅拌，所述反应釜的中下部为涡轮式搅拌。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触反应的条件为：温度为-5至10℃，停留时间为1.5-3h。

3.根据权利要2所述的方法，其中，通过控制循环物流a换热冷却的条件来控制反应釜中接触反应的温度为-5至10℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量与产品物流b的流量相同。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的流量比为(2.5-3.5)：1：(1-2)：(3-4)。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量不高于循环物流a的流量的5％。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂的总流量为循环物流a的流量的0.1-1％。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，该方法在如下所述的连续酰化合成丙草胺的装置上进行，该装置包括：

反应釜、与所述反应釜连通的进料管线、与所述反应釜连通的循环管线(2)以及与所述反应釜底部连通的出料管线(3)；

所述进料管线用于将原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、碱源以及溶剂送至所述反应釜；

所述出料管线(3)用于将产品物流b输出装置外；

所述循环管线(2)的一端与反应釜的顶部连通，另一端与反应釜的底部连通，用于将来自反应釜的底部的循环物流a输送至反应釜的顶部；

所述循环管线(2)上连接有换热器(4)，所述换热器(4)用于冷却流经循环管线(2)的循环物流a。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述反应釜包括具有空腔结构的反应釜本体(101)、设置在反应釜本体(101)内部的搅拌单元以及用于驱动搅拌单元的搅拌电机(6)，所述搅拌单元用于搅拌反应釜中物料。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述搅拌电机(6)设置在反应釜本体(101)外侧顶部。

11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述搅拌单元包括搅拌杆(51)和沿搅拌杆(51)轴向设置的搅拌器。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述搅拌器包括沿搅拌杆(51)轴向上下设置的推进式搅拌器(52)和涡轮式搅拌器(53)。

13.根据权利要求9所述的方法，其中，所述反应釜本体(101)内壁设置有挡板(7)，所述挡板(7)的数量为2-4块。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述挡板(7)的数量为4块。

15.根据权利要求8所述的方法，其中，所述进料管线的数量至少为2条。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述进料管线的数量为4条。

17.根据权利要求8所述的方法，其中，每条进料管线上均设置有第一流量计(8)和第一调节阀(9)，所述第一流量计(8)和第一调节阀(9)用于控制反应釜进料的流量。

18.根据权利要求8所述的方法，其中，所述出料管线(3)上设置有第二流量计(10)和第二调节阀(11)，所述第二流量计(10)和第二调节阀(11)用于控制反应釜出料的流量。

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