RU196107U1 - Реактор получения гидроксиламинсульфата - Google Patents

Abstract

Предложен реактор синтеза гидроксиламинсульфата гидрированием водородом оксида азота (II) в водном растворе серной кислоты в присутствии мелкодисперсного катализатора «платина на электрографите». Гидроксиламинсульфат является прекурсором для синтеза капролактама -одного из основных компонентов производства пластмасс полиамидной группы. Реактор имеет цилиндрический корпус, эллиптические крышку и днище, перемешивающее устройство и устройства ввода и вывода газообразных и жидких компонентов. Особенностью данной конструкции реактора является соосное расположение в центре реактора трех труб различного диаметра, с помощью которых осуществляют перемешивание и раздельную подачу в реакционный объем газообразных реагентов - водорода и оксида азота (II). Ввод водорода в реакционный объем проводят с помощью полой тарелки, жестко закрепленной в нижней части реактора и фиксирующей положение трех труб внутри реактора. Охлаждение реакционной массы осуществляют с помощью внешней рубашки и путем циркуляции водного раствора серной кислоты и продуктов реакции через дополнительное устройство для охлаждения, расположенное снаружи реактора. Высокая надежность конструкции реактора, интенсивное перемешивание и проведение процесса в кинетической области, раздельная подача в реакционный объем газообразных реагентов и др. обеспечивают взрывобезопасный режим процесса и высокий выход целевого продукта. 1 фиг.

Description

Полезная модель реактор получения гидроксиламинсульфата (ГАС) относится к области химического машиностроения и касается новой конструкции трехфазного реактора смешения для процесса получения ГАС гидрированием оксида азота (II) водородом в среде серной кислоты в присутствии катализатора «платина на графите». ГАС является промежуточным реагентом для синтеза капролактама - одного из основных компонентов производства пластмасс полиамидной группы.

Трехфазные реакторы смешения, в которых протекает реакция в системе газ-жидкость, а твердая фаза представляет собой катализатор, конструктивно реализованы в двух основных типах:

1) реакторы, в которых все три фазы (газообразные и жидкие реагенты и твердый катализатор) находятся во взвешенном состоянии за счет интенсивного перемешивания реакционной зоны. Интенсивное перемешивание осуществляется с помощью механических устройств -мешалок различных типов или за счет интенсивного барботажа газообразных реагентов;

2) реакторы, в которых катализатор находится в виде неподвижного слоя и в котором осуществляется прямоточный или противоточный контакт между жидкостью и газом в слое катализатора.

Оба типа реакторов должны иметь устройства для охлаждения реакционной смеси, т.к. основная реакция, имеющая сильный экзотермический эффект, должна протекать в узком температурном интервале 35-45°С. Охлаждающие устройства для обоих типов реакторов могут быть двух основных видов:

а) внутренние охлаждающие устройства, как правило, змеевикового типа;

б) внешние охлаждающие устройства: кожухотрубчатые теплообменники, через которые постоянно прокачивается реакционная масса, и/или охлаждающая рубашка.

Кроме того, при конструировании трехфазного реактора смешения для синтеза ГАС гидрированием оксида азота (II) водородом в среде серной кислоты в присутствии катализатора "платина на графите" необходимо обеспечить раздельный ввод реагирующих газов (NO+Н₂), т.к. их смесь в определенных условиях взрывоопасна [Патент РФ 1237629 МПК С01В 21/14, 1986; Патент РФ по заявке 2018146328/05/077411 МПК С01В 21/14, 2018].

Известен реактор синтеза ГАС с катализатором, находящимся в виде неподвижного слоя [Патент РФ 2411989 МПК B01J 8/16, B01J 8/22, B01J 8/34, С01В 21/14, 2011]. Реактор имеет вихревой смеситель и дополнительные устройства активного перемешивания в виде одного или нескольких излучателей колебательной энергии, работающих в диапазоне от 0,1 Гц до 100 ГГц и амплитуд 0,001-10 мм. Используют неподвижный слой гетерогенного катализатора, представляющий собой либо платиновую проволоку, либо проволоку из молибденовой стали с платиновым покрытием, либо покрытое платиной углеродное волокно. Катализатор выполнен в виде пакета цилиндрической или призматической формы. Реактор имеет внутреннее (змеевик) и внешнее (рубашка из полутруб) охлаждение. Перемешивание реакционной массы происходит только за счет внешнего циркуляционного контура с вихревым смесителем. Катализаторный пакет подвешен внутри реактора с помощью специальных устройств. Газы, полученные в реакторе, направляют для смешивания со свежим синтез-газом и использованием в следующем реакторе каскада. Недостатком этой конструкции реактора является ее сложность и отсутствие возможности оперативной замены катализатора без остановки работы реактора.

Известен барботажный трехфазный реактор колонного типа для синтеза ГАС гидрированием оксида азота (II) водородом в водном растворе серной кислоты в присутствии катализатора "платина на графите" [Патент РФ 1627508 МПК С01В 21/14, 1991]. Реактор имеет: крышку; днище; цилиндрический корпус; устройства для ввода оксида азота (II) и водорода в суспензию катализатора в водном растворе серной кислоты; устройство для ввода суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты; устройство для вывода газообразных продуктов реакции расположенное на крышке; устройство для вывода суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции; систему циркуляции суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции, сопряженной с системой внешнего охлаждения суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции. Известный реактор работает следующим образом. Реактор имеет рабочий объем 9 м³ и высоту 9 м. Реактор заполняют водным раствором серной кислоты с концентрацией 240 г/л и 180 г мелкодисперсного катализатора (Pt на носителе с содержанием платины 1%). Процесс проводят при температуре 40°С. В реактор вводят 294,6 нм³/ч смеси NO и Н₂ (202,5 нм³/ч Н₂ и 92,1 нм³/ч NO) со средним соотношением NO:Н₂ равным 1,22. Весь поток водорода направляют в нижний (первый) ввод колонны, а оксид азота (II) распределяют так: первый ввод - 57,7 нм³/ч (соотношение расходов NO:Н₂ равно 1:3,5); второй ввод 30,7 нм³/ч (соотношение расходов NO в первом и втором вводах равно 1:1,88); третий ввод - 3,7 нм³/ч (соотношение расходов NO во втором и третьем вводах равно 1:8,29). Свежий раствор серной кислоты в количестве 0,96 м³/ч с суспендированным катализатором с помощью системы циркуляции и системы внешнего охлаждения поступает в реактор. Осуществляют циркуляцию суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции, часть суспензии выводят из системы. Удельная производительность известного реактора 32,2 кг ГАС/(м³⋅ч).

Недостатками этой конструкции реактора являются:

1) отсутствие перемешивания в реакционной зоне вместе с направлением движения суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции «сверху вниз» способствует оседанию частиц катализатора в нижней части реактора;

2) ввод оксида азота (II) в верхнюю часть барботажного реактора колонного типа приводит к непроизводительным расходам оксида азота (II), т.к. в этом случае он не успевает прореагировать с образованием целевого продукта - ГАС;

3) в реакторе в полной мере не решена проблема раздельного ввода оксида азота (II) и водорода. Так, ввод NO и Н₂ в нижнюю часть реактора происходит после их смешения. Это увеличивает вероятность возникновения взрывоопасной ситуации;

4) движение суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции в режиме противотока к газовой фазе приводит к сокращению времени контакта в реагирующей системе, что, в конечном счете, снижает производительность реактора.

Известен реактор получения ГАС гидрированием оксида азота (II) водородом в среде серной кислоты в присутствии катализатора "платина на графите" [В.И. Герасименко, А.А. Огарков, С.В. Ардамаков, И.В. Лукьянов, А.В. Артемов. Технологические аспекты синтеза гидроксиламинсульфата. // Российский химический журнал, 2006, т. 50, №3, с. 64-71; Патент РФ 2287481 МПК С01В 21/14, 2006; Патент РФ 2287482 МПК С01В 21/14, 2006]. Реактор представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с эллиптическими днищами, оборудованный перемешивающим устройством. Внутри реактора размещен змеевик, снаружи наварена рубашка из полутруб для охлаждения оборотной водой. Ввод реагирующих газов осуществляется в смеси (NO+Н₂) с низа реактора через специальный штуцер. Основные технические характеристики реактора: вместимость - 50 м³; рабочее давление в рубашке и аппарате 0,4-0,6 МПа; поверхность теплообмена рубашки 36 м², змеевика 55 м2; мощность привода 110 кВт; частота вращения мешалки 160 об/мин; диаметр мешалки 1,25 м; размеры реактора: внутренний диаметр 3600 мм, ширина 4320 мм, высота с приводом 8320 мм; масса реактора с приводом 20300 кг. Реактор снабжен двумя мешалками - трехлопастной и жалюзийно-листовой, закрепленными на одном валу. Реакторы этого типа в подавляющем большинстве случаев используют на промышленных установках получения ГАС гидрированием оксида азота (II) водородом в водном растворе серной кислоты в присутствии катализатора «платина на графите». Недостатками этой конструкции реактора являются:

1) сложность конструкции реактора: наличие большого количества внутренних перегородок, обеспечивающих создание внутренней дополнительной турбулентной зоны и закрученных спиралеобразных потоков, расположенных выше этой турбулентной зоны; наличие устройств для дополнительной подачи раствора серной кислоты (18-25% масс.) в реактор; наличие внутреннего змеевика (поверхность теплообмена ~50 м²) для охлаждения реакционной массы (вибрации, возникающие при вращении мешалки могут приводить к разгерметизации змеевика) и др.;

2) образование пенно-газового слоя в реакторе и концентрирование катализатора в этом слое является следствием конструкции реактора и приводит к флотационному режиму процесса;

3) флотация катализатора в пенно-газовый слой не позволяет равномерно распределить катализатор по всему объему реакционной зоны в требуемой концентрации 30-50 г/л;

4) из-за сложности конструкции профилактические работы, связанные со сборкой и демонтажем реактора, осложнены;

5) отсутствие раздельного ввода газообразных реагентов (NO+Н₂) повышает взрывоопасность процесса.

Другая модернизация этого типа реактора для синтеза ГАС предложена в патенте [Патент РФ 2225752, МПК B01J 19/18, С01В 21/14, 2004]. Конструкция включает: змеевиковый теплообменник; консольный вал, расположенный внутри реактора и не касающийся его днища; привод, состоящий из редуктора и электропривода; газораспределительное устройство, установленное в нижней части реактора. Реактор дополнительно содержит теплообменную рубашку (разделенную на секции, снабженные отдельными патрубками ввода теплоносителя); статическое перемешивающее устройство с опорой для подшипника, клетьевую мешалку, пеногаситель и продольно-разъемную муфту с разбрызгивателем (установленные, соответственно, в нижней, средней и верхней частях реактора) и частотно-регулирующий преобразователь привода. Статическое перемешивающее устройство имеет шесть лопастей пропеллерного типа, закрепленных, с одной стороны, на опоре змеевикового теплообменника, а, с другой стороны, на опоре подшипника. Шесть лопастей пропеллерного типа распределены равномерно по периметру реактора и установлены под углом 23-31 градус к горизонтальной плоскости навстречу потоку реакционной смеси, подаваемой снизу через газораспределительное устройство (выполнено в виде трубы диаметром 150 мм с боковыми отверстиями диаметром 6 мм и закреплено в нижней части реактора на расстоянии 500 мм от его днища). Разбрызгиватель используется для орошения сферической (верхней) части реактора серной кислотой, которая подается через патрубок верхней крышки реактора. Частотно-регулирующий преобразователь используется при пуске реактора в течение 1-2 часов для обеспечения заданного числа оборотов клетьевой мешалки и пеногасителя. Два змеевиковых теплообменника крепятся к днищу реактора сваркой с дополнительными опорами на боковой поверхности реактора и диаметром труб змеевиков 100 мм, собранные в 12 витков. Данный реактор обеспечивает получение ГАС с концентрацией до 280 г/л при концентрации свободной серной кислоты до 1,54% масс. При этом потери газа составляют не более 5%. Выход реактора на режим составляет 0,7 часов. Конструкция имеет все вышеперечисленные недостатки этого типа реакторов, основной из которых является ее сложность (особенно - внутренней части реактора).

Другие известные трехфазные реакторы для синтеза ГАС с интенсивным перемешиванием реакционной зоны уточняют конструкцию отдельных элементов этих реакторов.

Так, в патенте [Патент РФ 2296006 МПК B01J 19/18, С01В 21/14, B01F 7/18, 2007] описан реактор синтеза ГАС, снабженный теплообменниками, консольным валом, приводом с частотным преобразователем, опорой для подшипника, клетьевой мешалкой, пеногасителем и муфтой, установленными соответственно в нижней, средней и верхней частях реактора, устройствами подачи жидкого реагента и газовой реакционной смеси в реактор и статическим перемешивающим устройством с лопастями. Подача жидкого реагента осуществляется с верха реактора, а барботер для подачи газообразных реагентов расположен в нижней части реактора. В этом патенте модернизация реактора касается изменения конструкции перемешивающего устройства, конструкции устройства подачи жидкого реагента (наклонная тарелка) и конструкции устройства подачи газовой реакционной смеси. В этой конструкции перемешивание реакционной смеси обеспечивается частотой вращения консольного вала 170-180 об/мин. Этот реактор обеспечивает получение ГАС с концентрацией до 285 г/л, при этом концентрация свободой серной кислоты не превышает 1,5% масс., а потери газа составляют не более 4,2%. Помимо перечисленных ранее при описании патентов РФ 2287481 и 2287482 недостатков этого типа реакторов, данная конкретная конструкция имеет следующие недостатки:

1) частота вращения консольного вала 170-180 об/мин (до 3 об/сек) не позволяет в полой мере обеспечить равномерное распределение достаточно тяжелых частиц катализатора по всему реакционному объему. Гидродинамическая обстановка в реакторе в основном за счет наличия статического перемешивающего устройства способствует концентрированию частиц катализатора в нижней части реактора;

2) наличие статического перемешивающего устройства в значительной мере усложняет операции сборки и демонтажа реактора в период профилактических работ.

Известен также реактор для проведения гетерогенных процессов при избыточном давлении с большим газо- и тепловыделением [Патент РФ 2330715 МПК B01J 8/10, B01J 19/18, 2008]. Этот реактор может быть использован для синтеза ГАС. Корпус реактора состоит из цилиндрической обечайки, верхнего и нижнего днища и закреплен на кольцевой опоре. На верхнем днище установлены горловина, газосепаратор, соединенный патрубком с горловиной, пробоотборник и трубка ввода катализатора, причем наружная поверхность горловины соединена ребрами жесткости с кольцевой опорой. Змеевиковая рубашка закреплена ниже кольцевой опоры на наружной поверхности обечайки, на консольном валу закреплены разбрызгиватель, пеногаситель и клетьевая мешалка. По периметру цилиндрической обечайки внутри корпуса установлены шесть отражательных перегородок, на которых закреплены верхний и нижний змеевиковые теплообменники, расположенные соответственно ниже и выше статического перемешивающего устройства, закрепленного на внутренней поверхности обечайки. Этот реактор относится к реакторам, в которых все три фазы находятся во взвешенном состоянии за счет интенсивного перемешивания реакционной зоны. Реактор, помимо перечисленных выше недостатков для реакторов этого типа имеет:

1) цельнометаллический корпус, что, при наличии газораспределительного устройства, барботера с патрубком ввода и жестко закрепленного статического перемешивающего устройства, значительно усложняет операции сборки и демонтажа при обслуживании реактора;

2) штуцер ввода основного компонента и штуцер вывода продукта расположены на одном уровне, что увеличивает вероятность попадания непрореагировавшего реагента в продуктовый поток.

За прототип предложенного технического решения выбран реактор синтеза ГАС, описанный в патенте [Патент РФ 2389542 МПК B01J 8/08, С01В 21/14, 2010]. Реактор включает цилиндрический корпус со штуцерами ввода жидкой и газовой фаз, эллиптическое днище и эллиптическую крышку, перемешивающее устройство с приводом, размещенным снаружи на эллиптической крышке и внутренней клетьевой мешалкой, расположенной на консольном валу. Используют катализатор в виде мелкодисперсных графитовых частиц с химически нанесенной на их поверхность платиной. Привод перемешивающего устройства рассчитан по максимальному числу оборотов мешалки, принятому из условия равномерности распределения в жидкой фазе мелкодисперсного катализатора. Для дополнительного диспергирования газовой фазы ввод газовой фазы в нижнее эллиптическое днище корпуса реактора выполнен в виде многоступенчатого вихревого смесителя с подсоединенным к нему вводом жидкой фазы. При диаметре клетьевой мешалки 0,85 м установленной в реакторе диаметром 3,6 м и средним диаметром частиц катализатора 80⋅10^-6 м с плотностью около 2500 кг/м³ число оборотов мешалки, рассчитанное по условию равномерного распределения катализатора, составляет 56 об/мин. Для дополнительного повышения диспергирования газовой фазы реактор имеет систему циркуляции с использованием внешнего насоса, которая обеспечивает продольно-осевую циркуляцию смеси в реакторе, причем, внутрикорпусной участок многоступенчатого вихревого смесителя может быть выполнен с элементами закрутки потока, а сам смеситель может быть снабжен инжекторным насадком-оголовком. Для охлаждения реакционной зоны предусмотрена охлаждающая рубашка, расположенная с внешней стороны эллиптического днища, и полутрубный змеевик, расположенный с внешней стороны цилиндрического корпуса. Конструкция реактора не имеет внутренних устройств (например, змеевиков) для охлаждения реакционной смеси. Ввод готовой газовой смеси (NO+Н₂) осуществляют непосредственно в многоступенчатый вихревой смеситель выше точки ввода в этот смеситель свежей сырьевой жидкой фазы и ниже точки ввода в этот смеситель циркуляционной смеси. Вывод циркуляционной смеси осуществляют с помощью штуцера, расположенного в верхней части цилиндрического корпуса реактора; вывод продуктов реакции осуществляют с помощью штуцера, расположенного в верхней части цилиндрического корпуса реактора выше штуцера вывода циркуляционной смеси. Вывод газообразных продуктов реакции осуществляют с помощью штуцера, расположенного на эллиптической крышке реактора. Недостатками этой конструкции реактора являются:

1) подача синтез-газа (смеси NO+Н₂) непосредственно в многоступенчатый вихревой смеситель, что создает вероятность возникновения взрывоопасной ситуации;

2) недостаточное охлаждение реакционной зоны (только за счет охлаждающей рубашки и полутрубного змеевика), что может привести к выходу процесса из рабочего температурного интервала, протеканию побочных процессов и, как следствие, к снижению выхода целевого продукта;

3) слабое перемешивание реакционной массы - 56 об/мин (~ 1 об/сек) не позволяет проводить процесс в кинетической области;

4) отсутствие внутренней опоры для консольного вала, на котором закреплена мешалка, не обеспечивает высокую надежность конструкции из-за возможности возникновения колебательного режима при работе перемешивающего устройства;

5) отсутствие в конструкции реактора пеногасителей может привести к образованию пенно-газового слоя, выносу частиц катализатора в этот слой за счет возникающих флотационных процессов и, как следствие, к снижению производительности процесса.

Целью настоящей полезной модели является устранение всех перечисленных выше недостатков.

В соответствии с предложенной полезной моделью поставленная цель достигается использованием реактора синтеза ГАС гидрированием водорода оксида азота (II) в водном растворе серной кислоты в присутствии мелкодисперсного катализатора «платина на электрографите», включающего:

- цилиндрический корпус, эллиптическую крышку и эллиптическое днище;

- перемешивающее устройство с приводом, размещенным на эллиптической крышке и внутренней мешалкой, закрепленной на валу;

- устройство, расположенное в нижней части реактора ниже мешалки для ввода газообразных реагентов - водорода и оксида азота (И), в водный раствор серной кислоты и продуктов реакции;

- штуцер, расположенный в нижней части реактора для ввода в реакционный объем суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты;

- штуцер, расположенный на эллиптической крышке для вывода газообразных продуктов реакции;

- штуцер, расположенный в верхней части цилиндрического корпуса для вывода из реакционного объема суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции;

- охлаждающую рубашку, расположенную с внешней стороны эллиптического днища;

- охлаждающий полутрубный змеевик, расположенный с внешней стороны цилиндрического корпуса;

- систему циркуляции, расположенную снаружи реактора, включающую трубопровод с насосом, и обеспечивающую продольно-осевую циркуляцию суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции в реакторе.

Устройство для ввода водорода представляет собой полую тарелку, расположенную между эллиптическим днищем и цилиндрическим корпусом и жестко фиксированную с помощью фланцевого соединения, соединяющего эллиптическое днище и цилиндрический корпус, причем полая тарелка имеет в верхней части отверстия, равномерно распределенные по верхней части полой тарелки и предназначенные для ввода водорода в реакционный объем и имеет сквозные отверстия, обеспечивающие изолированный ввод суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции через полую тарелку, без соприкосновения суспензии с водородом, в реакционный объем, расположенный выше полой тарелки, а подвод водорода к полой тарелке осуществляют с верха реактора по трубе малого диаметра, расположенной вертикально в центре реактора, причем труба малого диаметра конструктивно объединена с полой тарелкой и представляет единое целое. Труба малого диаметра в нижней части над полой тарелкой имеет кольцевой упор и устройство для ее соединения с трубой среднего диаметра, расположенной соосно трубе малого диаметра; в нижней части трубы среднего диаметра имеются отверстия для ввода оксида азота (II) в водный раствор серной кислоты и продуктов реакции. Труба среднего диаметра в нижней части над отверстиями ввода оксида азота (II) в водный раствор серой кислоты и продуктов реакции имеет кольцевой упор для опорного подшипника перемешивающего устройства, представляющего собой трубу большого диаметра, расположенную соосно трубе среднего диаметра и имеющей на внешней стороне, по крайней мере, одну мешалку, расположенную выше кольцевого упора для опорного подшипника. Система циркуляции дополнительно содержит устройство для охлаждения суспензии катализатора в водном растворе серой кислоты и продуктов реакции. Верхняя часть цилиндрического корпуса выше мешалки имеет, по крайней мере, один тарельчатый пеногаситель. Верхняя часть трубы малого диаметра имеет штуцер для подвода водорода, закрепленный на трубе малого диаметра с помощью резьбового соединения. Верхняя часть трубы среднего диаметра имеет штуцер для подвода оксида азота (II), закрепленный на фланцево-резьбовом соединении трубы среднего диаметра и трубы малого диаметра с опорой фланцево-резьбового соединения на подшипник, расположенный на опоре, находящейся на внешней стороне верхней части трубы среднего диаметра. Верхняя часть трубы большого диаметра имеет жестко закрепленный на внешней поверхности трубы элемент перемешивающего устройства, опирающийся на подшипник, обеспечивающий свободное вращение трубы большого диаметра относительно остальных конструкционных элементов реактора.

Чертеж предлагаемой конструкции реактора получения ГАС приведен на фиг. 1. Реактор состоит из:

1 - цилиндрического корпуса (снаружи корпуса имеется рубашка для охлаждения реакционного объема в виде змеевика из полутруб - на фиг. 1 не показана);

2 - эллиптической крышки;

3 - эллиптического днища (снаружи днища имеется рубашка для охлаждения реакционного объема - на фиг. 1 на показана);

4 - нижнее фланцево-резьбовое соединение;

5 - полая тарелка;

6 - отверстия для ввода водорода в реакционный объем;

7 - сквозные изолированные отверстия в полой тарелке для ввода суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции в реакционный объем;

8 - труба малого диаметра;

9 - нижний кольцевой упор (приварен к трубе малого диаметра) и устройство (на фиг. 1 - резьбовое соединение) для соединения кольцевого упора и трубы малого диаметра с трубой среднего диаметра;

10 - труба среднего диаметра;

11 - отверстия для ввода оксида азота (II) в водный раствор серной кислоты и продуктов реакции;

12 - кольцевой упор;

13 - опорный подшипник;

14 - труба большого диаметра;

15 - мешалка;

16 - тарельчатый пеногаситель;

17 - штуцер для подвода водорода;

18 - устройство для закрепления штуцера для подвода водорода по трубе малого диаметра;

19 - штуцер для подвода оксида азота (II);

20 - верхнее фланцево-резьбовое соединение;

21 - устройство для закрепления штуцера для подвода оксида азота (II) по трубе среднего диаметра;

22 - подшипник;

23 - опора;

24 - элемент привода перемешивающего устройства;

25 - штуцер вывода газообразных продуктов;

26 -штуцер вывода жидких продуктов;

27 -штуцер ввода жидких продуктов;

28 - технологический штуцер;

29 - заглушка;

Сборку реактора проводят следующим образом. На эллиптическое днище (3) с присоединенными (приваренными) к нему штуцером ввода жидких продуктов (27) и технологическим штуцером (28) помещают полую тарелку (5) в сборе с заглушкой (29) и трубой малого диаметра (8). Всю конструкцию (3, 27, 28, 5, 29, 8) закрепляют с помощью нижнего фланцево-резьбового соединения (4). Полая тарелка (5) имеет сквозные отверстия (7) для изолированного прохода суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции и отверстия (6) для ввода водорода в реакционный объем. Труба малого диаметра (8) в нижней части над полой тарелкой (5) имеет нижний кольцевой упор (9), который с внешней стороны имеет резьбу для присоединения к нему трубы среднего диаметра (10). Верхняя часть трубы малого диаметра (8) имеет резьбу для присоединения к ней с помощью устройства (18) штуцера для подвода водорода (17).

Трубу среднего диаметра (10) закрепляют с помощью резьбового соединения, имеющегося в нижней части трубы (10), с нижним кольцевым упором (9). Труба среднего диаметра имеет в нижней части верхний кольцевой упор (12), а в верхней части опору (23). Между нижним и верхним кольцевыми упорами (9) и (12) труба среднего диаметра (10) имеет равномерно распределенные отверстия (11) для ввода оксида азота (И) в реакционный объем. Верхняя часть трубы среднего диаметра (10) имеет резьбу для последующего присоединения к ней с помощью устройства (21) и верхнего фланцево-резьбового соединения (20) штуцера (19) для подвода оксида азота (II).

На верхний кольцевой упор (12) трубы среднего диаметра (10) устанавливают опорный подшипник (13). На опорный подшипник (13) надевают трубу большого диаметра (14), на которой закреплена мешалка (15). После чего с помощью одного из нижних фланцево-резьбовых соединений (4) устанавливают цилиндрический корпус (1), на котором смонтирован тарельчатый пеногаситель (16) и штуцер (26) для вывода жидких продуктов. Далее, с помощью другого нижнего фланцево-резьбового соединения (4) устанавливают эллиптическую крышку (2), на которой смонтирован штуцер (25) вывода газообразных продуктов. Затем на трубу большого диаметра (14) жестко закрепляют элемент привода перемешивающего устройства (24) и сверху между трубами среднего (10) и большого (14) диаметра устанавливают подшипник (22) и закрепляют его с помощью устройства (21), например, с помощью резьбового соединения (на фиг. 1 не показано). Закрепление подшипника (22) проводят таким образом, чтобы обеспечить свободное вращение трубы большого диаметра (14) с закрепленной на ней мешалкой (15). К устройству (21) с помощью верхнего фланцево-резьбового соединения (20) подсоединяют устройство (18), имеющее штуцер для ввода водорода (17). Демонтаж реактора проводят в обратном порядке.

Реактор работает следующим образом (см. фиг. 1). В реактор через штуцер (27) вводят суспензию катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции. Эта суспензия через сквозные отверстия (7) поступает в реакционный объем, расположенный выше полой тарелки (5). В этот же реакционный объем через отверстия (6), расположенные в верхней части полой тарелки (5) поступает водород, а через отверстия (11), расположенные в нижней части трубы среднего диаметра (10), поступает оксид азота (И). Отверстия (6) имеют устройства (на фиг. 1 не показаны), препятствующие попаданию суспензии в полую тарелку (5). Суспензия, водород и оксид азота (II) интенсивно перемешиваются в реакционном объеме с помощью мешалки (15). Пенно-газовый слой разрушается с помощью пеногасителя (16) и газообразные продукты выводятся из реактора с помощью штуцера (25). Жидкие продукты реакции выводятся из реактора с помощью штуцера (26) и направляются в циркуляционную систему (на фиг. 1 не показана), где охлаждаются с помощью дополнительного охлаждающего устройства (на фиг. 1 не показан). Часть жидких продуктов реакции рециркулируют с помощью штуцера (27) в реактор, а оставшуюся часть направляют либо в другой реактор каскада, либо выводят в качестве продукта реакции.

Преимущества предлагаемой конструкции реактора заключаются в следующем:

1) раздельная подача в реакционный объем водорода и оксида азота (И) исключает вероятность возникновения взрывоопасной ситуации;

2) включение в систему циркуляции дополнительного охлаждающего устройства позволяет надежно регулировать температурный режим процесса и снижает до минимума вероятность протекания побочных процессов;

3) интенсивное перемешивание реакционной массы достигается за счет использования внутреннего перемешивания и внешней циркуляционной системы, что позволяет проводить процесс в кинетической области;

4) высокая надежность конструкции реактора обеспечивается наличием трех фиксирующих и опорных элементов для внутренних конструкций реактора: фиксирование полой тарелки во фланце, соединяющем эллиптическое днище и цилиндрический корпус; опорные кольца на трубах малого и среднего диаметров;

5) наличие в конструкции реактора пеногасителей снижает вероятность образования пенно-газового слоя и выноса катализатора в этот слой;

6) простота сборки и демонтажа реактора;

7) в реакционном объеме реактора, расположенном выше полой тарелки, отсутствуют какие-либо конструкционные элементы, способствующие образованию застойных зон, что увеличивает эффективность действия катализатора;

8) раздельный и перекрестный ввод реагирующих предварительно диспергированных газов в реакционный объем способствует увеличению скорости реакции и ее протеканию в кинетической области.

Claims (18)

1. Реактор синтеза гидроксиламинсульфата гидрированием водорода оксида азота (II) в водном растворе серной кислоты в присутствии мелкодисперсного катализатора «платина на электрографите», включающий:
2. цилиндрический корпус, эллиптическую крышку и эллиптическое днище;
3. перемешивающее устройство с приводом, размещенным на эллиптической крышке, и внутренней мешалкой, закрепленной на валу;
4. устройство, расположенное в нижней части реактора ниже мешалки для ввода газообразных реагентов - водорода и оксида азота (И) в водный раствор серной кислоты и продуктов реакции;
5. штуцер, расположенный в нижней части реактора для ввода в реакционный объем суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты;
6. штуцер, расположенный на эллиптической крышке для вывода газообразных продуктов реакции;
7. штуцер, расположенный в верхней части цилиндрического корпуса для вывода из реакционного объема суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции;
8. охлаждающую рубашку, расположенную с внешней стороны эллиптического днища;
9. охлаждающий полутрубный змеевик, расположенный с внешней стороны цилиндрического корпуса;
10. систему циркуляции, расположенную снаружи реактора, включающую трубопровод и насос и обеспечивающую продольно-осевую циркуляцию суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции в реакторе, отличающийся тем, что:
11. устройство для ввода водорода представляет собой полую тарелку, расположенную между эллиптическим днищем и цилиндрическим корпусом и жестко фиксированную с помощью фланцевого соединения, соединяющего эллиптическое днище и цилиндрический корпус, причем полая тарелка имеет в верхней части отверстия, равномерно распределенные по верхней части полой тарелки и предназначенные для ввода водорода в реакционный объем и имеет сквозные отверстия, обеспечивающие изолированный ввод суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции через полую тарелку без соприкосновения суспензии с водородом в реакционный объем, расположенный выше полой тарелки, а подвод водорода к полой тарелке осуществляют с верха реактора по трубе малого диаметра, расположенной вертикально в центре реактора, причем труба малого диаметра конструктивно объединена с полой тарелкой и представляет единое целое;
12. труба малого диаметра в нижней части над полой тарелкой имеет кольцевой упор и устройство для ее соединения с трубой среднего диаметра, расположенной соосно трубе малого диаметра, в нижней части которой имеются отверстия для ввода оксида азота (II) в водный раствор серной кислоты и продуктов реакции;
13. труба среднего диаметра в нижней части над отверстиями ввода оксида азота (II) в водный раствор серой кислоты и продуктов реакции имеет кольцевой упор для опорного подшипника перемешивающего устройства, представляющего собой трубу большого диаметра, расположенную соосно трубе среднего диаметра и имеющую на внешней стороне по крайней мере одну мешалку, расположенную выше кольцевого упора для опорного подшипника;
14. система циркуляции дополнительно содержит устройство для охлаждения суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты и продуктов реакции;
15. верхняя часть цилиндрического корпуса выше мешалки имеет, по крайней мере, один тарельчатый пеногаситель;
16. верхняя часть трубы малого диаметра имеет штуцер для подвода водорода, закрепленный на трубе малого диаметра с помощью резьбового соединения;
17. верхняя часть трубы среднего диаметра имеет штуцер для подвода оксида азота (II), закрепленный на фланцево-резьбовом соединении трубы среднего диаметра и трубы малого диаметра с опорой фланцево-резьбового соединения на подшипник, расположенный на опоре, находящейся на внешней стороне верхней части трубы среднего диаметра;
18. верхняя часть трубы большого диаметра имеет жестко закрепленный на внешней поверхности трубы элемент перемешивающего устройства, опирающийся на подшипник, обеспечивающий свободное вращение трубы большого диаметра относительно остальных конструкционных элементов реактора.

Images