RU2296006C2 - Реактор синтеза гидроксиламинсульфата - Google Patents
Реактор синтеза гидроксиламинсульфата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2296006C2 RU2296006C2 RU2004136770/15A RU2004136770A RU2296006C2 RU 2296006 C2 RU2296006 C2 RU 2296006C2 RU 2004136770/15 A RU2004136770/15 A RU 2004136770/15A RU 2004136770 A RU2004136770 A RU 2004136770A RU 2296006 C2 RU2296006 C2 RU 2296006C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- blades
- bearing
- mixing device
- section
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
- C01B21/1409—Preparation
- C01B21/1418—Preparation by catalytic reduction of nitrogen oxides or nitrates with hydrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
- B01J2208/00141—Coils
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
- B01J2208/00823—Mixing elements
- B01J2208/00858—Moving elements
- B01J2208/00867—Moving elements inside the bed, e.g. rotary mixer
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00761—Details of the reactor
- B01J2219/00763—Baffles
- B01J2219/00779—Baffles attached to the stirring means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аппаратам для проведения гетерогенных процессов и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности. Реактор содержит теплообменниками 3, консольным валом 4, приводом 11 с частотным преобразователем, опорой 6 для подшипника. В нижней части реактора установлена клетьевая мешалка 7, в средней части - пеногаситель 8 и в верхней части - муфта 9. Реактор снабжен устройствами подачи жидкого реагента 10 и газовой реакционной смеси и статическим перемешивающим устройством 5 с лопастями. Статическое перемешивающее устройство выполнено односекционным или двухсекционным. Стальные лопасти односекционного перемешивающего устройства закреплены одним концом на обечайке 1 реактора, а другим - на опоре 6 для подшипника, а одна часть лопастей двухсекционного перемешивающего устройства закреплена на обечайке 1 реактора и на дополнительно установленном кольце 13 для крепления, а другая часть лопастей закреплена на кольце 13 и на опоре 6 для подшипника. Кольцо 13 связано с опорой 6 для подшипника и обечайкой 1 реактора с помощью лопастей. Изобретение повышает производительность реактора и качество гидроксиламинсульфата. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области химического машиностроения, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности.
Известен реактор, содержащий вертикальный корпус с крышкой и днищем, расположенный по оси корпуса, вал с закрепленными на нем соосно одна под другой мешалками, верхняя из которых имеет вертикально расположенные лопасти, а нижняя - наклонные, газовый распределитель, штуцера ввода и вывода сырья и продуктов реакции, кроме того, реактор снабжен коническим переходником, мешалки выполнены разных диаметров, уменьшающихся в сторону днища и газовый распределитель расположен в нижней части реактора (авт. свид. №1813559, кл. В 01 J 10/00, 1991 г.).
Недостатком указанного изобретения является невысокое качество получаемых продуктов и снижение производительности при уменьшении конверсии реагентов из-за несовершенства конструкции реактора.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный теплообменниками, консольным валом с закрепленными перемешивающими устройствами, электроприводом с частотным преобразователем, опорой для подшипника со статическим перемешивающим устройством в виде лопастей пропеллерного типа, закрепленных на опоре подшипника и змеевиковом в теплообменнике. При проведения реакции синтеза используют для подачи реагентов газов газораспределительное устройство в виде трубы, расположенной в нижней части реактора и разбрызгиватель жидкого реагента в виде плоской тарелки, расположенной в верхней части реактора (пат. РФ №2225752, МПК 7 В 01 J 19/18, С 01 В 21/14, 2004 г.).
Недостатком указанного реактора является несовершенство его конструкции, т.к. образуются застойные зоны реакционной массы, в которых накапливается катализатор, из-за крепления лопастей статического перемешивающего на змеевиковом теплообменнике, а также из-за неравномерного распределения реагентов в реакторе. Указанные недостатки снижают качество получаемого продукта и производительность реактора.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности реактора и качества гидроксиламинсульфата за счет усовершенствования конструкции реактора.
Поставленная задача достигается тем, что известный реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный теплообменниками, консольным валом, приводом с частотным преобразователем, опорой для подшипника, клетьевой мешалкой, пеногасителем и муфтой, установленных соответственно в нижней, средней и верхней части реактора, дополнительно содержит односекционное статическое перемешивающее устройство или двухсекционное статическое перемешивающее устройство для проведения реакции синтеза в двух зонах, кольцо для крепления элементов статического перемешивающего устройства и устройства подачи жидкого реагента и газовой реакционной смеси в реактор, при этом стальные лопасти односекционного статического перемешивающего закреплены на обечайке реактора и опоре для подшипника, стальные лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства закреплены на обечайке реактора и на кольце для крепления элементов статического перемешивающего устройства, связанного с опорой для подшипника и обечайкой реактора. Кроме того, лопасти односекционного статического перемешивающего устройства выполнены в виде усеченных трапеций в количестве 6 шт., а лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства в количестве 12 шт. Устройство подачи жидкого реагента в реактор выполнено в виде наклонной тарелки с отверстиями в количестве 60 шт. и диаметром 5 мм и устройство подачи газовой реакционной смеси в реактор выполнено в виде барботера с патрубком ввода смеси под углом 15° к оси реактора и кольцеобразным распределителем смеси, установленного на расстоянии 400 мм от днища реактора, а также частоту вращения консольного вала с перемешивающими устройствами поддерживают в диапазоне 170-180 об/мин.
Совокупность известных устройств реактора в сочетании с предлагаемыми дополнительными устройствами перемешивания и равномерной подачи реагентов придает ему новые свойства, позволяющие эффективно проводить синтез гидроксиламинсульфата, что говорит о соответствии предложенного технического решения критерию изобретения.
Исследования процесса синтеза гидроксиламинсульфата (ГАС) в производственных условиях в непрерывно-периодических реакторах показало, что между змеевиковыми теплообменниками и обечайкой реактора образуются застойные зоны, происходит неравномерная подача газа и катализатора туда и нарушается режим перемещения реагентов от реактора к реактору в цепочке каскада (особенно в период пуска реакторов), из-за несовершенства лопастных статических смесителей пропеллерного типа, которые разделяют реакционное пространство на две зоны (изготовление и монтаж которых является сложным). Несовершенства устройств подачи реагентов (жидких и газообразных) не позволяет распределять их равномерно в реакционном пространстве, что также снижает качество получаемого продукта и производительность реактора.
Для устранения указанных недостатков предлагается использовать статические смесители с лопастями в виде листовых элементов (простых в изготовлении и монтаже), а также устройство подачи жидкого реагента в виде диска со сквозными отверстиями для его равномерного распределения и устройство подачи газовой реакционной смеси в виде вертикального барботера с кольцевым распределителем, которое позволяет равномерно распределять газовые потоки и препятствует осаждению катализатора, возвращая его в реакционное пространство. Кроме того, установлено, что при переходе реакции синтеза ГАС из кинетической области в диффузионную (судят по конверсии реагентов и времени пребывания реакционной смеси в реакторе) необходимо увеличивать число оборотов консольного вала со смесителями для увеличения интенсивности перемешивания реагентов и повышения эффективности процесса синтеза.
Принципиальная схема реактора и его устройств поясняется чертежами, где на фиг.1 показан реактор, на фиг.2 - разрез по А-А на фиг.1 односекционного статического перемешивающего устройства, на фиг.3 - разрез по А-А на фиг.1 двухсекционного статического перемешивающего устройства и на фиг.4 - сечение по Б-Б на фиг.2 с указанием наклона и крепления стальных лопастей. Реактор синтеза ГАС включает следующие элементы:
1 - обечайка реактора (корпус);
2 - теплообменная рубашка;
3 - змеевиковый теплообменник;
4 - консольный вал;
5 - односекционное (5а) или двухсекционное (5б) статическое перемешивающее устройство (соответственно разрезы на фиг.2 и 3)
6 - опора для подшипника (с подшипником);
7 - клетьевая мешалка;
8 - пеногаситель;
9 - муфта;
10 - устройство подачи жидкого реагента в реактор;
11 - привад с частотным преобразователем;
12 - устройство подачи газовой реакционной смеси в реактор;
13 - кольцо для крепления элементов статического перемешивающего устройства;
14 - стальные лопасти (элементы) односекционного статического перемешивающего устройства 5а;
15 - стальные лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства 5б.
Патрубки ввода реагентов и вывода продуктов условно не пронумерованы (стрелками на фиг.1 указаны входы и выходы потоков сырья, продуктов, отработанных газов, теплоносителя).
Реактор работает следующим образом. На вход реактора снизу через устройство 12 подачи газовой реакционной смеси в реактор подают окись азота и водород до 85% от максимального объема реактора. Для пуска и вывода реактора на режим (судят по температуре реакции или по конверсии реагентов) включают в работу привод (редуктор и двигатель) 11 с частотным преобразователем и с использованием муфты 9, соединяющей вал электродвигателя и консольный вал 4 включают в работу пеногаситель 8 и клетьевую мешалку 7. Затем смесь интенсивно перемешивают посредством статического перемешивающего устройства 5. При этом может использоваться односекционное статическое перемешивающее устройство 5а со стальными лопастями 14 (в количестве 6 шт.), закрепленных по периметру реактора на обечайке 1 реактора и опоре для подшипника 6 (Фиг.2), или двухсекционное статическое перемешивающее устройство 5б со стальными лопастями 15 (в количестве 12 шт.). 6 лопастей закреплены на кольце 13 для крепления элементов статического перемешивающего устройства и обечайке реактора 1, а 6 лопастей закреплены на опоре для подшипника 6 и кольце 13 для крепления элементов статического перемешивающего устройства (Фиг.3). Стальные лопасти 14 и 15 распределены равномерно по периметру реактора и установлены под углом α=27-34° к горизонтальной плоскости и направлены навстречу потоку газовой реакционной смеси. Это способствует интенсивному перемешиванию реакционной смеси за счет турбулизации потока и равномерному распределению катализатора в реакционном объеме. Использование статических перемешивающих устройств определяется нагрузкой на реакторы и качеством поступающих реагентов. Реакторы с перемешивающими устройствами 5а и 5б могут работать параллельно или отдельно независимо друг от друга. (Установочные размеры элементов реактора - консольного вала, статических перемешивающих устройств, опоры для подшипника, клетьевая мешалка, пеногасителя, кольца для крепления статических перемешивающих устройств определяются опытным путем и на чертежах условно не показаны). Реакция синтеза ГАС экзотермическая, происходит в присутствии серной кислоты (жидкий реагент). Для поддержания заданных режимов по теплообмену используются теплообменная рубашка 2 и змеевиковые теплообменники 3. Условно в реакторе выделяют две зоны реакции - между теплообменниками 2 и обечайкой реактора 1. В зоне "теплообменник - обечайка" образуется застойная зона с катализатором. Для его отмывки с внутренней поверхности реактора используют устройство 10 подачи жидкого реагента в реактор, выполненного в виде наклонного диска (тарелки) со сквозными отверстиями. Это уменьшает унос катализатора. После выхода реактора на заданный режим частотный преобразователь привода 11 отключают и в дальнейшем его используют при переходе реакции синтеза ГАС из кинетической области в диффузионную (судят по конверсии реагентов) для увеличения числа оборотов консольного вала 4 с перемешивающими устройствами.
Таким образом, применяя устройство подачи газовой реакционной смеси, добиваемся равномерного распределения реагентов по объему реактора, используя для дополнительного перемешивания односекционное или двухсекционное статическое перемешивающее устройство, обеспечиваем интенсивное перемешивание реагентов по объему жидкой фазы. Использование устройства подачи жидкого реагента снижает потери катализатора и повышает безопасность процесса и уменьшает унос непрореагировавших газов, а корректируя частоту вращения консольного вала в зависимости от режимов реакции синтеза, добиваемся повышения конверсии реагентов. Все это в целом повышает качество гидроксиламинсулфата и увеличивает производительность реакторов. Проверка работы реактора проведена в цехе синтеза ГАС ЗАО "Куйбышевазот" во 4 кв. 2004 г. Ниже приведены в таблице показатели работы предлагаемого реактора и прототипа для заданного соотношения окиси азота и водорода 1:1,82, подачи смеси в реактор в количестве 16000 т/ч и 17% серной кислоты в количестве 1800 т/ч.
| Табл. | ||
| Наименование показателей | Предлагаемый реактор | Прототип |
| 1. Количество ГАС, г/л | 285 | 280 |
| 2. Свободная серная кислота, мас.% | 1,50 | 1,54 |
| 3. Потери газа, % отн. | 4,2 | 5,3 |
Из таблицы видно преимущество работы предлагаемого реактора. Внедрение реакторов намечено на 1 кв. 2005 г. в цехе синтеза ГАС производства капролактама ЗАО "Куйбышевазот", г.Тольятти. Экономический эффект от внедрения свыше 5 млн.руб. в год.
Claims (5)
1. Реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный теплообменниками, консольным валом, приводом с частотным преобразователем, опорой для подшипника, клетьевой мешалкой, пеногасителем и муфтой, установленными соответственно в нижней, средней и верхней частях реактора, устройствами подачи жидкого реагента и газовой реакционной смеси в реактор и статическим перемешивающим устройством с лопастями, отличающийся тем, что статическое перемешивающее устройство выполнено односекционным или двухсекционным, причем стальные лопасти односекционного перемешивающего устройства заявленного реактора закреплены одним концом на обечайке реактора, а другим - на опоре для подшипника, а одна часть лопастей двухсекционного перемешивающего устройства закреплена на обечайке реактора и на дополнительно установленном кольце для крепления, а другая часть лопастей закреплена на указанном кольце и на опоре для подшипника, при этом кольцо связано с опорой для подшипника и обечайкой реактора с помощью лопастей.
2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что лопасти односекционного статического перемешивающего устройства выполнены в виде усеченных трапеций в количестве 6, а лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства в количестве 12.
3. Реактор по пп.1 и 2, отличающийся тем, что устройство подачи жидкого реагента в реактор выполнено в виде наклонной тарелки с отверстиями в количестве 60 и диаметром 5 мм.
4. Реактор по п.1, отличающийся тем, что устройство подачи газовой реакционной смеси в реактор выполнено в виде барботера с патрубком ввода смеси под углом 15° к оси реактора и кольцеобразным распределителем смеси, установленного на расстоянии 400 мм от днища реактора.
5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что частоту вращения консольного вала с перемешивающими устройствами при проведении реакции синтеза корректируют в диапазоне 170-180 об/мин.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004136770/15A RU2296006C2 (ru) | 2004-12-15 | 2004-12-15 | Реактор синтеза гидроксиламинсульфата |
| PCT/RU2005/000099 WO2006065165A1 (fr) | 2004-12-15 | 2005-03-05 | Reacteur de synthese d'hydroxylaminesulphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004136770/15A RU2296006C2 (ru) | 2004-12-15 | 2004-12-15 | Реактор синтеза гидроксиламинсульфата |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004136770A RU2004136770A (ru) | 2006-06-10 |
| RU2296006C2 true RU2296006C2 (ru) | 2007-03-27 |
Family
ID=36588137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004136770/15A RU2296006C2 (ru) | 2004-12-15 | 2004-12-15 | Реактор синтеза гидроксиламинсульфата |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2296006C2 (ru) |
| WO (1) | WO2006065165A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU196107U1 (ru) * | 2019-12-04 | 2020-02-17 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Реактор получения гидроксиламинсульфата |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112717861A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-04-30 | 卫红红 | 一种涂料加工用反应釜 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5850925B2 (ja) * | 1979-08-02 | 1983-11-14 | 宇部興産株式会社 | 硫酸ヒドロキシルアミンの製造法 |
| SU1634314A1 (ru) * | 1989-03-09 | 1991-03-15 | Дзержинский филиал Ленинградского научно-исследовательского и конструкторского института химического машиностроения | Химический реактор |
| RU2225752C1 (ru) * | 2002-11-12 | 2004-03-20 | ЗАО "Куйбышевазот" | Реактор синтеза гидроксиламинсульфата |
-
2004
- 2004-12-15 RU RU2004136770/15A patent/RU2296006C2/ru active
-
2005
- 2005-03-05 WO PCT/RU2005/000099 patent/WO2006065165A1/ru active Application Filing
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU196107U1 (ru) * | 2019-12-04 | 2020-02-17 | Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" | Реактор получения гидроксиламинсульфата |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2006065165A1 (fr) | 2006-06-22 |
| RU2004136770A (ru) | 2006-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101811017B (zh) | 一种搅拌研磨反应器及利用该反应器制备异氰酸酯的方法 | |
| US9446996B2 (en) | Reactor and alkylation process using the reactor | |
| US5478535A (en) | Apparatus for gas - liquid reactions | |
| US9138717B2 (en) | High-speed mixing reactor and application thereof | |
| WO2006083250A1 (en) | Continuous segmented plug flow reactor | |
| CN110449103B (zh) | 一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置 | |
| CN105126711B (zh) | 一种搅拌研磨反应器及其用于制备异氰酸酯的方法 | |
| CN106669582A (zh) | 一种多组分层对称挡板式撞击流混合反应器 | |
| EA008181B1 (ru) | Способ получения солей гидроксиламмония | |
| CN111841475A (zh) | 一种高速旋转式新型反应器 | |
| RU2296006C2 (ru) | Реактор синтеза гидроксиламинсульфата | |
| CN113332947A (zh) | 一种高流量比快速混合器及利用上述混合器的环形反应系统 | |
| CN102151525B (zh) | 一种加氢反应装置 | |
| RU2225752C1 (ru) | Реактор синтеза гидроксиламинсульфата | |
| CN116726843A (zh) | 一种丙酮氰醇酰化反应器及其控制系统 | |
| CN210787321U (zh) | 一种搅拌反应釜 | |
| CN104923110A (zh) | 一种快速均化设备 | |
| CN110143883B (zh) | 一种加氢反应方法 | |
| CN206139164U (zh) | 用于快速竞争反应的高剪切反应器 | |
| RU196107U1 (ru) | Реактор получения гидроксиламинсульфата | |
| US4036875A (en) | Process for the continuous sulphonation of alkyl aromatic hydrocarbons | |
| CN101596437B (zh) | 一种适用于甲苯法己内酰胺工艺的多相反应器的流体分布器 | |
| CN202070331U (zh) | 一种高效加氢反应装置 | |
| CN211586574U (zh) | 薄膜高效反应器 | |
| CN220386561U (zh) | 一种气相二氧化硅燃烧反应装置 |