CN203508023U - 制备乙醛酸的气液混合管式冷却反应的生产装置 - Google Patents

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曾昆
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Abstract

本实用新型公开了一种制备乙醛酸的气液混合管式冷却反应的生产装置，它解决了现有技术存在产生大量的NOX尾气污染环境、硝酸消耗量大和反应温度难控制等问题，其特征在于：在现有生产设备上增设了气液混合冷却装置、氧气供给装置和液封报警装置，所述气液混合冷却装置是由气泵（2）、气液混合器（18）、冷却器（15）组成，所述氧气供给装置是由设置在反应釜（7）一侧的计量秤（6）和气流分布器（21）构成，所述液封报警装置是由设置在釜盖上部的排气管（4）通过管道与装有报警器（19）的液封槽（20）连接。具有设计合理、便于改造、生产安全、节能环保等优点，使产品乙醛酸的收率得到了大幅度提高，其推广应用将会为企业带来良好的社会和经济效益。

Description

制备乙醛酸的气液混合管式冷却反应的生产装置
一、技术领域
本实用新型属于化工生产设备，尤其是涉及到一种安全环保的氧化氮催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的气液混合管式冷却反应装置。
二、背景技术
乙醛酸，OHC-COOH，是一种重要的化工原料和中间体，在医药、农药、香料、造纸、食品添加剂和生物化学等领域广泛应用。目前主要用于香兰素、尿囊素、阿替洛尔、对羟基苯甘氨酸和农药中间体等生产中。乙醛酸工业生产方法主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸电解还原法和顺酐臭氧氧化法。后两种方法生产成本较高，难以大规模生产，目前工业上主要采用乙二醛硝酸氧化法生产乙醛酸。但该方法存在生产过程中产生大量的NOX尾气，污染环境、硝酸消耗量大和反应温度难控制等问题。对于如何有效地减少NOX尾气污染和硝酸消耗量，在化学合成技术领域已有的做法如发明专利《氧化氮催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸水溶液的合成方法》，200410096499.7，周智明。它是在密闭反应釜中，用氧化氮催化，使用氧气氧化乙二醛水溶液制备出乙醛酸水溶液。但该方法要求控制体系氧气压力在0.3MPa以上，属非常压密闭体系，与传统硝酸氧化乙二醛法比较，其设备要求较高，操作难度增加，安全系数降低。该专利是在实验室条件下产生的，它没有解决工业放大过程中的传质和传热问题，以及至今仍未实现工业化。
三、发明内容
本实用新型的目的就是为了提供一种在常压液封体系中，设计合理、安全稳定、节能环保的氧化氮催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的气液混合管式冷却反应的生产装置。
本实用新型所采用的技术方案是：它是在由反应釜、进料口、出料阀、液体搅拌桨、加热蒸汽阀、下冷却水阀、排水阀等构成的原有硝酸氧化法生产乙醛酸的设备基础上，增设了气液混合冷却装置、氧气供给装置和液封报警装置，所述气液混合冷却装置是由气泵、气液混合器、冷却器组成，带变频器的气泵进口管插入反应釜内，出口接气液混合器的气体进口管，气液混合器的液体进口管插入反应釜的反应液中，气液混合器的气液混合流体出口管与设置在冷却器内的冷却管的一端相连，该冷却管的另一端插入反应釜内，冷却器底部设置带上冷却水阀的进水管，上部设置溢流管，并在反应釜内的驱动液体搅拌桨的搅拌轴上部设置了气体搅拌叶片。所述氧气供给装置是由设置在反应釜一侧的计量秤和气流分布器构成，气流分布器安装在反应釜下部，通过设有氧气阀的管道与放置在计量秤上的氧气钢瓶相连。所述液封报警装置是由设置在釜盖上部的排气管通过管道与装有报警器的液封槽连接。
本实用新型的有益效果在于：由于在原有生产设备的基础上增设了气液混合冷却装置、氧气供给装置和液封报警装置，不仅具有设计合理、便于改造、生产安全、节能环保等优点，而且还使产品乙醛酸的收率得到了大幅度提高，其推广应用将会为企业带来良好的社会和经济效益。
下面结合附图对本实用新型作进一步说明：
四、附图说明：
图1为本实用新型的结构示意图。
    图中：1为变频器，2为气泵，3为进料口，4为排气管，5为氧气阀，6为计量秤，7为反应釜，8为出水阀，9为出料阀，10为液体搅拌桨，11为气体搅拌叶片，12为下冷却水阀，13为加热蒸汽阀，14为上冷却水阀，15为冷却器，16为冷却管，17为溢流管，18为气液混合器，19为报警器，20为液封槽，21为气流分布器。
五、具体实施方式
如图1所示，在由反应釜7、进料口3、出料阀9、液体搅拌桨10、加热蒸汽阀12、下冷却水阀13、排水阀18等构成的现有硝酸氧化法生产乙醛酸的设备基础上，增设了气液混合冷却装置、氧气供给装置和液封报警装置。所述气液混合冷却装置是由气泵2、气液混合器18、冷却器15组成，带变频器1的气泵2进口管插入反应釜7内，出口接气液混合器18的气体进口管，气液混合器18的液体进口管插入反应釜7的反应液中，气液混合器18的气液混合流体出口管与设置在冷却器15内的冷却管16的一端相连，该冷却管16的另一端插入反应釜7内，冷却器15底部设置带上冷却水阀14的进水管，上部设置溢流管17，并在反应釜7内的驱动液体搅拌桨10的搅拌轴上部设置了气体搅拌叶片11。所述氧气供给装置是由设置在反应釜7一侧的计量秤6和气流分布器21构成，气流分布器21安装在反应釜7下部，通过设有氧气阀5的管道与放置在计量秤6上的氧气钢瓶相连；所述液封报警装置是由设置在釜盖上部的排气管4通过管道与装有报警器19的液封槽20连接。实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液从进料口3加入反应釜7中，将适量的工业盐酸和水从进料口3投入反应釜7，搅拌下，微开加热蒸汽阀13，慢慢升温至55℃时，关闭加热蒸汽阀13。接着滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NOX气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，微开氧气阀5，当温度升至60℃，开启下冷却水阀12，停止 40%硝酸滴加，启动气泵2，微开上冷却水阀14，开大氧气阀5，维持反应温度在55-65℃，反应压力为常压，当体系正压力报警器报警或温度超过61℃，增大上、下冷却水量或减小氧气流量，当体系负压力报警器报警或温度降到59℃以下，减少上、下冷却水量、增大氧气流量或滴加硝酸补充氧化氮，当滴加硝酸在氧化反应过程中放出的氧和钢瓶通入的氧之和达到等当点时，停止通氧，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。

Claims (2)

1.一种制备乙醛酸的气液混合管式冷却反应的生产装置，它包括反应釜（7）、进料口（3）、出料阀（9）、液体搅拌桨（10）、加热蒸汽阀（12）、下冷却水阀（13）、排水阀（18），其特征在于：增设了气液混合冷却装置、氧气供给装置和液封报警装置，所述气液混合冷却装置是由气泵（2）、气液混合器（18）、冷却器（15）组成，带变频器（1）的气泵（2）进口管插入反应釜（7）内，出口接气液混合器（18）的气体进口管，气液混合器（18）的液体进口管插入反应釜（7）的反应液中，气液混合器（18）的气液混合流体出口管与设置在冷却器（15）内的冷却管（16）的一端相连，该冷却管（16）的另一端插入反应釜（7）内，冷却器（15）底部设置带上冷却水阀（14）的进水管，上部设置溢流管（17）；所述氧气供给装置是由设置在反应釜（7）一侧的计量秤（6）和气流分布器（21）构成，气流分布器（21）安装在反应釜（7）下部，通过设有氧气阀（5）的管道与放置在计量秤（6）上的氧气钢瓶相连；所述液封报警装置是由设置在釜盖上部的排气管（4）通过管道与装有报警器（19）的液封槽（20）连接。
2.根据权利要求1所述的制备乙醛酸的气液混合管式冷却反应的生产装置，其特征在于：在反应釜（7）内的驱动液体搅拌桨（10）的搅拌轴上部设置了气体搅拌叶片（11）。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110270297A (zh) * 2019-07-31 2019-09-24 河南新天地药业股份有限公司 一种合成乙醛酸的塔式反应器
CN114477688A (zh) * 2022-04-14 2022-05-13 生态环境部华南环境科学研究所 一种用于生化污泥处理的臭氧发生装置

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CN110270297B (zh) * 2019-07-31 2024-02-06 新天地药业股份有限公司 一种合成乙醛酸的塔式反应器
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