CN104477911A - 简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热化学循环系统领域，旨在提供简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法及装置。该方法主要包括步骤：取ZnI2与CO2恒温反应，得到有Zn、ZnO、ZnI2、I2、CO，然后进行气固分离，再分离出气体产物中的CO，并将固体产物、水和HI反应生成ZnI2和H2O，制得ZnI2固体；该装置包括蒸馏塔、固体给料装置、ZnI2/CO2分解反应发生器、气固分离装置、碘分离回收装置、ZnI2生成反应发生器、HI相浓缩分解系统和Bunsen反应系统。本发明将热化学ZnSI循环系统由六步式简化为五步式，使得反应步骤减少、反应装置简化、操作运行方便、无额外物质引进，降低初始投入成本。

Description

简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法及装置
技术领域
本发明是关于热化学循环系统领域，特别涉及简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法及装置。
背景技术
随着全球温室效应的日益加剧，CO2排放问题越来越受到世界各国的重视，如何有效降低CO2排放已经成为世界各国重要的政治经济议题。2009年召开的哥本哈根世界气候大会上签署的《京都协定书》规定世界各国都必须针对CO2排放采取一定的措施，美、英、德、日等国分别就CO2排放制度、CO2综合利用等方面进行了研究。
目前来看，控制CO2排放的措施主要包括两个方面：(1)调整能源结构，使用低碳能源，逐步减少化石能源在能源结构中所占比例，大力发展核能、氢能、风能等清洁能源；(2)研究CO2的综合利用技术，包括CO2捕集与封存技术(CCS)、CO2的转化利用技术，如利用化工手段将CO2分解为CO，以实现零碳排放。在CO2的综合利用方面，尽管CCS可以实现规模化处理，但是投资量大、已封存CO2可能会泄露等难题难以克服。因此，CO2的转化利用技术得到了更为广泛深入的研究，其中基于金属/金属氧化物还原对的热化学循环分解二氧化碳和水系统是近年来的主要研究方向之一。
基于金属/金属氧化物还原对的热化学循环系统通常包括两步反应，即：
第一步，金属氧化物在高温下发生高温吸热反应，分解生成氧气和金属单质或者较低价态的金属氧化物，其化学反应式可用下式表示：
MOx→M+(x/2)O2；
该反应所需温度通常要高于1600℃(常见金属氧化物分解温度见表1-1)，必须采用太阳能聚光高温热源作为驱动力。
表1-1常见金属氧化物热分解温度表
金属氧化物 Fe2O3 Al2O3 MgO ZnO TiO2 SiO2 CaO
ΔGf0＝0 3430℃ >3700℃ 3400℃ 2058℃ >3700℃ 4230℃ 4130℃
注：Fe2O3，TiO2和SiO2在完全分解成金属单质前会先分解为低价的金属氧化物，表中列出的温度为各金属氧化物完全实现热分解(没有添加任何有用功)ΔGf0＝0时所对应的温度。
第二步，金属单质或者低价态的金属氧化物与二氧化碳和水发生放热反应，其化学反应式可用下式表示：
M+xCO2→xCO+MOx；
M+xH2O→xH2+MOx；
该反应所需温度较低，当第一步中M为Fe、Zn、Ce元素时能够获得比较合理的反应速率，第二步反应所需温度为350～900℃。；
为了避免在高温条件下直接分解金属氧化物，热化学ZnSI循环系统应运而生，该系统具体由以下反应组成：
①：I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4；
②：HI→0.5H2+0.5I2；
③：H2SO4→SO2+H2O+0.5O2；
④：Zn+CO2→ZnO+CO+I2；
⑤：ZnO+2HI→ZnI2+H2O；
⑥：ZnI2→Zn+I2。
其巧妙之处在于利用SI循环制氢系统中HI浓缩分解所得部分HI与步骤④生成的ZnO和水反应生成碘化锌溶液，然后将所得碘化锌溶液蒸馏得到ZnI2固体，再对ZnI2进行分解以得到可循环利用的Zn与I2，如此便可避免ZnO高温分解，同时实现了Zn、S、I2的循环利用。
热化学ZnSI循环系统相比热化学金属/金属氧化物循环系统，实现了物质的循环利用，同时大大降低了系统最高反应温度，有利于系统热效率的提高。然而，该系统存在反应步骤复杂、ZnI2分解反应温度高且分解率低、逆反应不易控制等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供实现了降低系统最高反应温度、提高系统热效率与ZnI2分解率的目标的ZnI2/CO2分解反应新方法。为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法，由下述反应组成：
反应A：I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4；
反应B：HI→0.5H2+0.5I2；
反应C：H2SO4→SO2+H2O+0.5O2；
反应D：ZnI2+CO2→ZnO+CO+I2；
反应E：ZnO+2HI→ZnI2+H2O；
即总反应为：H2O+CO2→H2+CO+O2，所述反应D和反应E具体包括下述步骤：
(1)取摩尔比为1～3.5:1的ZnI2与CO2，送入ZnI2/CO2分解反应发生器中，将ZnI2/CO2分解反应发生器升至反应温度后并保持恒温进行反应，反应结束后，ZnI2/CO2分解反应发生器中的物质有Zn(微量)、ZnO、ZnI2、I2、CO；所述反应温度在600～1000℃之间，压力为1atm；
该步骤发生的化学反应如下：ZnI2→Zn+I2、CO2+Zn→ZnO+CO；
即该步骤发生的总包反应如下：ZnI2+CO2→ZnO+I2+CO；
(2)步骤(1)ZnI2/CO2分解反应发生器中的物质进入气固分离装置，1atm下保持气固分离装置恒温，且温度在I2的沸点以上，进行气固分离，得到气体产物I2、CO和固体产物Zn(微量)、ZnO、ZnI2；
(3)气固分离装置分离出的气体产物通入碘分离回收装置中进行骤冷处理，1atm下降温至室温(0～30℃)，使气体产物中的I2凝结为固态I2从气体产物中分离出来，再将固态I2送入反应A发生的Bunsen反应系统中重复利用，气体产物中剩余的CO即为最终产品；
(4)将气固分离装置分离出的固体产物，以及水和HI相浓缩分解系统提供的HI，送入ZnI2生成反应发生器，在1atm、20～90℃的条件下，发生自发放热反应生成ZnI2和H2O，即得到ZnI2溶液并送入蒸馏塔内进行蒸发结晶处理，制得ZnI2固体，再将ZnI2固体降温后即可送入步骤(1)中循环利用；
该步骤发生的化学反应如下：ZnO+HI→ZnI2+H2O；Zn+2HI→ZnI2+H2(微量)。
在本发明中，所述步骤(1)中，ZnI2采用固体给料装置投入ZnI2/CO2分解反应发生器中，CO2采用质量流量计送入ZnI2/CO2分解反应发生器中。
在本发明中，所述步骤(2)中，气固分离器的温度为200℃恒温，压力为1atm。
在本发明中，所述步骤(3)中，在1atm条件下对气体产物采用水冷实现骤冷处理，骤冷温度为0～30℃。
在本发明中，所述步骤(4)中，ZnI2溶液在蒸馏塔内进行蒸发结晶处理的温度为120℃，压力为1atm。
提供用于实现所述方法的装置，包括蒸馏塔，还包括固体给料装置、ZnI2/CO2分解反应发生器、气固分离装置、碘分离回收装置、ZnI2生成反应发生器、HI相浓缩分解系统和Bunsen反应系统(都采用常见化工反应装置组成)，固体给料装置、ZnI2/CO2分解反应发生器、气固分离装置、碘分离回收装置依次连接，ZnI2生成反应发生器分别与气固分离装置、HI相浓缩分解系统、蒸馏塔连接，碘分离回收装置与Bunsen反应系统连接；
所述ZnI2/CO2分解反应发生器采用固定床反应器或流化床反应器；
所述固体给料装置包括双螺杆给料机和控制单元，用于实现连续匀速给料；
所述HI相浓缩分解系统用于提纯并浓缩反应A中得到的HI相，并将制得的HI提供给反应E。
本发明的工作原理：一定温度下，将ZnI2与CO2置于同一反应器中，使得ZnI2分解反应与CO2还原反应同时发生，得到最终产品CO以及循环介质I2、ZnO，从而将热化学循环分解二氧化碳和水系统由六步式反应简化为五步式反应，提高了ZnI2分解率，有利于I元素与Zn元素的循环利用，同时提高了系统热效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、将热化学ZnSI循环系统由六步式简化为五步式，使得反应步骤减少、反应装置简化、操作运行方便、无额外物质引进，降低初始投入成本；
2、本发明中，由于CO2的存在，极大地促进了ZnI2分解反应向正反应方向移动，在600～1000℃左右即可得到合理的反应速率与ZnI2分解率，极大地降低了系统的最高热源温度，可以采用太阳能、核能、电厂废热等多种形式的热源，有利于系统热效率的提高；
3、本系统各部分都属于化工流程，反应温度适当，易于实现规模化工业应用。
附图说明
图1为用于实现本发明核心技术(反应D、E)的工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
用于实现简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法的装置，包括固体给料装置、ZnI2/CO2分解反应发生器、气固分离装置、碘分离回收装置、ZnI2生成反应发生器、HI相浓缩分解系统和Bunsen反应系统，固体给料装置、ZnI2/CO2分解反应发生器、气固分离装置、碘分离回收装置依次连接，ZnI2生成反应发生器分别与气固分离装置、HI相浓缩分解系统、蒸馏塔连接，碘分离回收装置与Bunsen反应系统连接。
各组成装置都采用常见化工反应装置组成，ZnI2/CO2分解反应发生器采用固定床反应器或流化床反应器，固体给料装置由双螺杆给料机、控制单元组成，用于实现连续匀速给料，HI相浓缩分解系统用于提纯并浓缩反应A中得到的HI，并将制得的HI提供给反应E，Bunsen反应系统、HI相浓缩分解系统可参考基于反应物质循环的热化学分解CO2和H2O的方法及装置(专利号ZL 201210012085.6)。其工艺流程如图1所示。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
设定ZnI2与CO2的摩尔比为1:1，在1atm下将反应器温度升至1000℃并保持恒温，气固分离器温度维持200℃恒温，碘分离装置水冷温度为30℃。根据设定的ZnI2与CO2的摩尔比例，将CO2、ZnI2同时送入ZnI2/CO2分解反应发生器以发生反应(ZnI2→Zn+I2、CO2+Zn→ZnO+CO)；随后，携带固体产物的产气依次经过气固分离器、碘分离装置以及气体收集装置，分别得到固体产品(ZnO、ZnI2的混合物)、固态的I2以及最终产品CO。所得ZnO、ZnI2的混合物送入ZnI2生成反应装置，在1atm、90℃下与HI相浓缩分解系统提供的HI在水存在的条件下发生反应(ZnO+HI→ZnI2+H2O)得到ZnI2溶液。所得ZnI2溶液送入蒸馏塔，在1atm、120℃下经蒸馏结晶后得到ZnI2固体，随后将其送入ZnI2/CO2分解反应发生器循环利用。碘分离回收装置中收集到的固态I2则送入Bunsen反应系统循环利用。
实施例2
设定ZnI2与CO2的摩尔比为1.5:1，在1atm下将反应器温度升至800℃并保持恒温，气固分离器温度维持200℃恒温，碘分离装置水冷温度为20℃。根据设定的ZnI2与CO2的摩尔比例，将CO2、ZnI2同时送入ZnI2/CO2分解反应发生器以发生反应(ZnI2→Zn+I2、CO2+Zn→ZnO+CO)；随后，携带固体产物的产气依次经过气固分离器、碘分离装置以及气体收集装置，分别得到固体产品(Zn(微量)、ZnO、ZnI2的混合物)、固态的I2以及最终产品CO。所得Zn(微量)、Zn以及ZnI2的混合物送入ZnI2生成反应装置，在1atm、50℃下与HI相浓缩分解系统提供的HI在水存在的条件下发生反应(ZnO+HI→ZnI2+H2O、Zn+2HI→ZnI2+H2(微量))得到ZnI2溶液。所得ZnI2溶液送入蒸馏塔，在1atm、120℃下经蒸馏结晶后得到ZnI2固体，随后将其送入ZnI2/CO2分解反应发生器循环利用。碘分离回收装置中收集到的固态I2则送入Bunsen反应系统循环利用。
实施例3
设定ZnI2与CO2的摩尔比为3.5:1，在1atm下将反应器温度升至600℃并保持恒温，气固分离器温度维持200℃恒温，碘分离装置水冷温度为0℃。根据设定的ZnI2与CO2的摩尔比例，将CO2、ZnI2同时送入ZnI2/CO2分解反应发生器以发生反应(ZnI2→Zn+I2、CO2+Zn→ZnO+CO)；随后，携带固体产物的产气依次经过气固分离器、碘分离装置以及气体收集装置，分别得到固体产品(Zn(微量)、ZnO、ZnI2的混合物)、固态的I2以及最终产品CO。所得Zn(微量)、Zn以及ZnI2的混合物送入ZnI2生成反应装置，在1atm、20℃下与HI相浓缩分解系统提供的HI在水存在的条件下发生反应(ZnO+HI→ZnI2+H2O、Zn+2HI→ZnI2+H2(微量))得到ZnI2溶液。所得ZnI2溶液送入蒸馏塔，在1atm、120℃下经蒸馏结晶后得到ZnI2固体，随后将其送入ZnI2/CO2分解反应发生器循环利用。碘分离回收装置中收集到的固态I2则送入Bunsen反应系统循环利用。
实验表明，通过采用本发明所提供的新方法，当ZnI2的分解率范围为10％～90％时，系统热效率可以提高约6％～8％。
最后，需要注意的是，本发明可用其他的不违背本发明的精神和主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明。权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法，由下述反应组成：
反应A：I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4；
反应B：HI→0.5H2+0.5I2；
反应C：H2SO4→SO2+H2O+0.5O2；
反应D：ZnI2+CO2→ZnO+CO+I2；
反应E：ZnO+2HI→ZnI2+H2O；
即总反应为：H2O+CO2→H2+CO+O2，其特征在于，所述反应D和反应E具体包括下述步骤：
(1)取摩尔比为1～3.5:1的ZnI2与CO2，送入ZnI2/CO2分解反应发生器中，将ZnI2/CO2分解反应发生器升至反应温度后并保持恒温进行反应，反应结束后，ZnI2/CO2分解反应发生器中的物质有Zn(微量)、ZnO、ZnI2、I2、CO；所述反应温度在600～1000℃之间，压力为1atm；
该步骤发生的化学反应如下：ZnI2→Zn+I2、CO2+Zn→ZnO+CO；
即该步骤发生的总包反应如下：ZnI2+CO2→ZnO+I2+CO；
(2)步骤(1)ZnI2/CO2分解反应发生器中的物质进入气固分离装置，1atm下保持气固分离装置恒温，且温度在I2的沸点以上，进行气固分离，得到气体产物I2、CO和固体产物Zn(微量)、ZnO、ZnI2；
(3)气固分离装置分离出的气体产物通入碘分离回收装置中进行骤冷处理，1atm下降温至室温，使气体产物中的I2凝结为固态I2从气体产物中分离出来，再将固态I2送入反应A发生的Bunsen反应系统中重复利用，气体产物中剩余的CO即为最终产品；
(4)将气固分离装置分离出的固体产物，以及水和HI相浓缩分解系统提供的HI，送入ZnI2生成反应发生器，在1atm、20～90℃的条件下，发生自发放热反应生成ZnI2和H2O，即得到ZnI2溶液并送入蒸馏塔内进行蒸发结晶处理，制得ZnI2固体，再将ZnI2固体降温后即可送入步骤(1)中循环利用；
该步骤发生的化学反应如下：ZnO+HI→ZnI2+H2O；Zn+2HI→ZnI2+H2(微量)。
2.根据权利要求1所述的简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，ZnI2采用固体给料装置投入ZnI2/CO2分解反应发生器中，CO2采用质量流量计送入ZnI2/CO2分解反应发生器中。
3.根据权利要求1所述的简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，气固分离器的温度为200℃恒温，压力为1atm。
4.根据权利要求1所述的简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在1atm条件下对气体产物采用水冷实现骤冷处理，骤冷温度为0～30℃。
5.根据权利要求1所述的简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，ZnI2溶液在蒸馏塔内进行蒸发结晶处理的温度为120℃，压力为1atm。
6.用于实现权利要求1所述方法的装置，包括蒸馏塔，其特征在于，还包括固体给料装置、ZnI2/CO2分解反应发生器、气固分离装置、碘分离回收装置、ZnI2生成反应发生器、HI相浓缩分解系统和Bunsen反应系统，固体给料装置、ZnI2/CO2分解反应发生器、气固分离装置、碘分离回收装置依次连接，ZnI2生成反应发生器分别与气固分离装置、HI相浓缩分解系统、蒸馏塔连接，碘分离回收装置与Bunsen反应系统连接；
所述ZnI2/CO2分解反应发生器采用固定床反应器或流化床反应器；
所述固体给料装置包括双螺杆给料机和控制单元，用于实现连续匀速给料；
所述HI相浓缩分解系统用于提纯并浓缩反应A中得到的HI相，并将制得的HI提供给反应E。
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