CN103072962B - 一种制备电子级硝酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备电子级硝酸的方法。本发明的方法包括如下步骤：将在双加压硝酸合成工艺的反应器中氨氧化所得的氧化氮气体冷凝得到的硝酸通过聚四氟乙烯丝网除沫器去除，其余的氧化氮气体与去离子水反应并经过漂白后成为无色硝酸，所述的无色硝酸经精密过滤器过滤后，即得电子级硝酸，所述的精密过滤器为精度是0.1μm～1.0μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器。本发明所述的方法制备而得的硝酸可以达到电子级规格。
Description
技术领域
本发明属于硝酸合成领域，特别涉及一种制备电子级硝酸的方法。
背景技术
工业生产硝酸采用的是氨氧化法，该方法利用三个主要的化学反应来得到硝酸：
I)4NH3+5O2→4NO+6H2O(g)；
II)2NO+O2(g)→2NO2(g)；
III)3NO2(g)+H2O→2HNO3+NO(g)。
现有的生产工艺采用了不同的氨氧化反应压力和氧化氮吸收压力来生产硝酸。比较先进的工艺采用的是“双加压”技术，即在2～3.5bar的压力下进行氨氧化反应，而在9.5～11.5bar的压力下进行吸收反应。
经过压缩的空气和氨气混合进入反应器，氨氧化后的高温气体的能量在一组换热器中被逐步回收，温度降低后，其中的水将和氧化氮形成弱酸，然后被弱酸泵送到吸收塔。其他气体被氧化氮压缩机进一步压缩，经过另一组换热器热量回收后进入吸收塔。在吸收塔顶加入工艺水，逆流与富含氧化氮的气体充分接触，吸收。生成的硝酸在漂白塔经过同样来自空气压缩机的二次空气漂白后成为成品硝酸。
由于原料的处理工艺，设备防腐保护技术的限制，产品的杂质含量一般无法达到电子级纯度。电子工业现在使用的硝酸需要经过进一步复杂流程的玻璃设备精馏去杂质得到。
发明内容
本发明的目的是提供一种在双加压硝酸合成工艺中控制杂质生成的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本发明采用氨的空气氧化合成硝酸，去除流程中的杂质。在硝酸合成工厂的关键工艺点进行杂质去除和控制，从而获得电子级硝酸产品。
本发明提供的技术方案是：一种制备电子级硝酸的方法，包括如下步骤：将在双加压硝酸合成工艺的反应器中氨氧化所得的氧化氮气体冷凝得到的硝酸通过聚四氟乙烯丝网除沫器去除，其余的氧化氮气体与去离子水反应并经过漂白后成为无色硝酸，所述的无色硝酸经精密过滤器过滤，即得电子级硝酸，所述的精密过滤器为精度是0.1μm～1.0μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器。
本发明中，所述的双加压硝酸合成工艺是本领域常规的双加压硝酸合成工艺；较佳地，所述的双加压硝酸合成工艺是在氨氧化法合成硝酸的工艺中，采用在2～3.5bar的压力下进行氨氧化反应，而在9.5～11.5bar的压力下进行氧化氮吸收反应。
本发明中，所述的聚四氟乙烯丝网除沫器为常规的聚四氟乙烯丝网除沫器，较佳地是厚度为50～150mm的聚四氟乙烯丝网除沫器，更佳地是厚度为80～120mm的聚四氟乙烯丝网除沫器，最佳地是厚度为100mm的聚四氟乙烯丝网除沫器。
本发明中，所述的精密过滤器用于去除所述无色硝酸中的微观颗粒物，获得成品电子级硝酸；较佳地，所述的精密过滤器为精度是0.1μm～0.5μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器。
本发明中，所述制备电子级硝酸的步骤在包括尾气加热器、工艺气冷却器、吸收塔和漂白塔的设备中进行，所述的尾气加热器、工艺气冷却器、吸收塔和漂白塔为本领域硝酸制备工艺中常规使用的设备。
本发明中，所述的聚四氟乙烯丝网除沫器设置在尾气加热器的侧出口处，用于将冷凝形成的含有杂质的硝酸液滴分离，从而避免这些杂质进一步进入吸收塔以及下游区段，聚四氟乙烯丝网除沫器的设置可以将硝酸合成工艺前端的杂质有效分离，提高产品的纯度。
本发明中，较佳地，所述的聚四氟乙烯丝网除沫器与一排净管相连，所述的排净管用于排流聚四氟乙烯丝网除沫器生成的含有杂质的硝酸。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用的原料或试剂除特别说明之外，均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的方法在操作上简单易行，基本不影响传统的双加压硝酸合成工艺的运行。由于本发明在硝酸合成工艺中特别添加了聚四氟乙烯丝网除沫器，用于去除工艺前端夹杂有杂质的硝酸，且对生成的硝酸采用精密过滤器过滤，因此克服了以往硝酸合成工艺中携带污染物的缺陷，制备出的硝酸可以达到电子级规格。
附图说明
以下结合附图说明本发明的特征和有益效果。
图1是本发明制备电子级硝酸的流程示意图。1，尾气加热器；2，聚四氟乙烯丝网除沫器；3，工艺气冷却器；4，吸收塔；5，漂白塔；6，精密过滤器。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，均按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。下述实施例中所用到的实验材料如无特别说明，均为常规市售途径获得。
实施例1
如图1所示的制备电子级硝酸的流程图，在制备硝酸的流程中，所用到的设备包括尾气加热器1、和尾气加热器1连接的聚四氟乙烯丝网除沫器2、工艺气冷却器3、吸收塔4、和吸收塔4连接的漂白塔5以及和漂白塔5连接的精密过滤器6。所述精密过滤器6为精度是0.1μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器。
将经过两级袋式过滤器过滤净化的空气和先经过永磁体及丝网两级过滤，后在5bar压力下加热蒸发纯化的氨气在反应器中进行反应，反应温度为865℃，反应的压力为2.8bar，反应时氨气与空气的体积比为10.28%，合成的气体在尾气加热器1中冷却至温度为130℃，然后经过聚四氟乙烯丝网除沫器2，所述聚四氟乙烯丝网除沫器2的厚度为50mm。分离出的含杂质的硝酸通过排净管排出系统。剩余的合成的气体进一步在工艺气冷却器3中由冷却水冷却至60℃，然后进入吸收塔4和漂白塔5，经精密过滤器6过滤后成为成品电子级硝酸。
产品分析结果如下：硝酸浓度68.33%，氯<30ppb，铁28ppb，钙1.3ppb，铬8.5ppb，镁0.3ppb，铝0.9ppb，钠0.9ppb，锌0.2ppb。所得产品达到了电子级的规格。
实施例2
如图1所示的制备电子级硝酸的流程图，在制备硝酸的流程中，所用到的设备包括尾气加热器1、和尾气加热器1连接的聚四氟乙烯丝网除沫器2、工艺气冷却器3、吸收塔4、和吸收塔4连接的漂白塔5以及和漂白塔5连接的精密过滤器6。所述精密过滤器6为精度是1.0μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器。
将经过两级袋式过滤器过滤净化的空气和先经过永磁体及丝网两级过滤，后在5bar压力下加热蒸发纯化的氨气在反应器中进行反应，反应温度为865℃，反应的压力为2.8bar，反应时氨气与空气的体积比为10.28%，合成的气体在尾气加热器1中冷却至温度为140℃，然后经过聚四氟乙烯丝网除沫器2，所述聚四氟乙烯丝网除沫器2的厚度为150mm。分离出的含杂质硝酸通过排净管排出系统。剩余的合成的气体进一步在工艺气冷却器3中冷却，然后进入吸收塔4和漂白塔5，经过精密过滤器6过滤后成为成品电子级硝酸。
产品分析结果如下：硝酸浓度68.21%，氯<30ppb，铁32ppb，钙0.52ppb，铬6.32ppb，镁0.18ppb，铝0.78ppb，钠0.57ppb，锌1.04ppb。所得产品达到了电子级的规格。
应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种制备电子级硝酸的方法，其特征在于，其包括如下步骤：将在双加压硝酸合成工艺的反应器中氨氧化所得的氧化氮气体冷凝得到的硝酸通过聚四氟乙烯丝网除沫器去除，其余的氧化氮气体与去离子水反应并经过漂白后成为无色硝酸，所述的无色硝酸经精密过滤器过滤，即得电子级硝酸，所述的精密过滤器为精度是0.1μm～1.0μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器；所述的聚四氟乙烯丝网除沫器是厚度为50～150mm的聚四氟乙烯丝网除沫器。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的双加压硝酸合成工艺是在氨氧化法合成硝酸的工艺中，采用在2～3.5bar的压力下进行氨氧化反应，而在9.5～11.5bar的压力下进行氧化氮吸收反应。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯丝网除沫器是厚度为80～120mm的聚四氟乙烯丝网除沫器。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯丝网除沫器是厚度为100mm的聚四氟乙烯丝网除沫器。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精密过滤器是精度为0.1μm～0.5μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯丝网除沫器与一排净管相连。
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