CN201834764U - 氨氧化制备一氧化氮的装置 - Google Patents

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李勇
李真泽
石锋
汪永福
李艳明
俞旭波
程侠
周莹
胡亚敏
刘庚欣
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Abstract

本实用新型涉及一种氨氧化制备一氧化氮的装置，主要解决现有技术中存在的一氧化氮生成量低，产品浓度低的问题。本实用新型通过采用包括依次串联连接的配气区、氨氧化炉、急冷器和分离器；配气区包括氨配气区1-1、水蒸气、氧气、氮气配气区1-2和混合器，氨配气区1-1和水蒸气、氧气、氮气配气区1-2分别与混合器入口相连，混合器出口与氨氧化炉相连；其中，氨配气区1-1包括依次串联连接的液氨罐、氨蒸发器、脱硫器、氨加热器和氨过滤器；水蒸气、氧气、氮气配气区1-2包括依次串联连接的加热器11和过滤器，加热器11设置有水蒸气、氧气和氮气入口的技术方案较好地解决了该问题，可用于氨氧化反应制备高浓度一氧化氮的工业生产中。

Description

氨氧化制备一氧化氮的装置
技术领域
本实用新型涉及一种氨氧化制备一氧化氮的装置。
背景技术
目前，化工、环保领域的某些试验系统以及医药等行业，在进行试验时，需要使用一氧化氮气体。现在使用的一氧化氮气体，其来源主要有：1)实验室里采用金属铜和稀硝酸反应的方法制备得到，但此种方法成本高，且产气量很小。2)使用高纯气体钢瓶气体作为气源，但目前3500元/千克的价格令人难以承受。3)传统氨氧化反应制硝酸的中间产物。文献“无机化工工艺学(二)，硫酸与硝酸：241-259，化学工业出版社”公开了传统氨氧化制硝酸时发生的反应如下：
4NH3+5O2＝4NO+6H2O          (1)
4NH3+3O2＝2N2+6H2O          (2)
2NO+O2＝2NO2                (3)
3NO2+H2O＝2HNO3+NO          (4)
其中，(1)为基本反应，(2)为副反应，过量氧气按(3)反应。传统氨氧化工艺技术主要用于制硝酸，以氨和空气为原料，先制得二氧化氮，二氧化氮再和水反应制得硝酸。所以，一氧化氮是工业制硝酸的中间产物。
文献CN101284656A公开了一种采用氨和空气催化氧化生产一氧化氮的装置，它包括扩散式混合器，该扩散式混合器分别与液氨处理单元、空气处理单元和氨氧化炉相连接。所述的液氨处理单元由依次相连接的液氨罐、水浴蒸发器和气体质量计量控制器A组成。所述的空气处理单元由依次相连接的空压机、布袋除尘器、气体质量计量控制器B和电加热器构成。气体质量计量控制器A和电加热器分别与扩散式混合器相连接。此类传统氨氧化制硝酸工艺技术的缺点在于一氧化氮生成量低，一氧化氮与氮气分离困难，导致产品浓度低，小于1摩尔％。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是现有氨氧化技术中存在的一氧化氮生成量低，产品浓度低的问题，提供一种新的氨氧化制备一氧化氮的装置。该装置具有一氧化氮生成量高，产品浓度高的特点。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种氨氧化制备一氧化氮的装置，包括依次串联连接的配气区1、氨氧化炉2、急冷器3和分离器4；配气区1包括氨配气区1-1、水蒸汽、氧气、氮气配气区1-2和混合器10，氨配气区1-1、水蒸汽、氧气、氮气配气区1-2分别与混合器10入口相连，混合器10出口与氨氧化炉2相连；其中，氨配气区1-1包括依次串联连接的液氨罐5、氨蒸发器6、脱硫器7、氨加热器8和氨过滤器9；水蒸汽、氧气、氮气配气区1-2包括依次串联连接的加热器11和过滤器12，加热器11设置有水蒸汽、氧气和氮气入口。
上述技术方案中，脱硫器7和氨加热器8之间优选方案为设置有氨流量计。加热器11前优选方案为设置有水蒸汽流量计、氧气流量计和氮气流量计。
本实用新型装置分为配气区、反应区和分离区。配气区分为氨配气区1-1和水蒸汽、氧气、氮气配气区1-2。反应区即为氨氧化炉。分离区包括急冷器3和分离器4。
在氨配气区1-1，液氨罐5中的液氨通过氨蒸发器6加热，气化为氨气；氨气通过脱硫器7脱硫后，经氨流量计13计量后进入氨加热器8，以调整进入氨氧化炉的入口温度100～400℃；加热后的氨气进入氨过滤器9清除固体颗粒，使其中的颗粒直径小于0.5微米。在水蒸汽、氧气、氮气配气区1-2，水蒸汽、氧气、氮气分别经水蒸汽流量计14、氧气流量计15、氮气流量计16计量后，进入加热器11，以调整进入氨氧化炉的入口温度100～400℃；加热后的水蒸汽、氧气、氮气进入过滤器12清除固体颗粒，使其中的颗粒直径小于0.5微米。从氨配气区1-1出来的氨气和从水蒸汽、氧气、氮气配气区1-2出来的水蒸汽、氧气、氮气，进入混合器10混合，控制其中的不均匀度小于5％。
在反应区，经混合器10混合后的气体，进入氨氧化炉2，经铂-铑-钯合金网，在物料摩尔比氨∶氧气∶氮气∶水蒸汽＝1∶(1.3～1.8)∶(0.5～6.0)∶(2.0～7.0)，反应温度750～930℃，反应压力0.075～0.1MPa，穿过铂网混合气体流速为1.8～2.5米/秒条件下，将氨氧化为NO和H2O。
在分离区，反应后的气体出氨氧化炉2后，进入急冷器3冷却，温度降到40～60℃以下，此时蒸汽被大量冷凝下来。同时，混合气中少量的NO2与水反应生成稀硝酸，经过分离器4进行气液分离后，输出产品气。
本实用新型通过增加了水蒸汽通入管线、急冷器和分离器，用水蒸汽替代了空气中的部分氮气，经氨氧化炉反应后，再经急冷工序将混合气中的水蒸汽冷却为游离水，而游离水易于和NO气体分离，从而保证了NO的浓度。此外，由于受NH3-O2爆炸限制约，现有技术用N2控制混合气中氨和氧的浓度，而本实用新型通过增加水蒸汽通入管线，用水蒸汽替代了部分N2，使爆炸限下降，能降低爆炸的危险性，确保安全。与现有技术相比，NO的浓度可从1摩尔％提高到10～50摩尔％，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本实用新型的氨氧化制备一氧化氮的装置。
图1中，1为配气区，1-1为氨配气区，1-2为水蒸汽、氧气、氮气配气区，2为氨氧化炉，3为急冷器，4为分离器，5为液氨罐，6为氨蒸发器，7为脱硫器，8为氨加热器，9为氨过滤器，10为混合器，11为水蒸汽、氧气、氮气配气区加热器，12为水蒸汽、氧气、氮气配气区过滤器，13为氨流量计，14为水蒸汽流量计，15为氧气流量计，16为氮气流量计，17为水蒸汽，18为氧气，19为氮气，10为NO产品气。
下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
采用图1所示装置，液氨罐5中的液氨通过氨蒸发器6气化后，经脱硫器7，由质量流量计13调节至17.9Nm3/小时，再经氨加热器8过热至80℃，然后经过滤器9过滤，使其中所含颗粒(铁锈、油污、硫化氢)直径不大于0.5微米后进入气体混合器10。
水蒸汽17、氧气18、氮气19分别经水蒸汽流量计14、氧气流量计15、氮气流量计16计量后混合为141.4Nm3/小时，混合气温度为102℃，然后经加热器11预热至120℃，经过滤器12过滤，使其气体中颗粒(铁锈、金属氧化物)直径不大于0.5微米，也进入气体混合器10。其中，物料摩尔比为氨∶氧气∶氮气∶水蒸汽＝1∶1.4∶2.8∶3.7。
在气体混合器10内，氨气和氧气、氮气、水蒸汽充分混合以防止氨浓度局部过高，该混合气体由上部进入氨氧化炉2进行氧化反应，在四层Φ350mm铂钯铑网上850℃、0.09MPa进行反应。反应后气体在急冷器3中急冷至40℃，然后进入分离器4气液分离。在分离器顶部得到一氧化氮产品气，底部液体经碱液中和后排出。
按照上述步骤制备得到的产品气量为76.1千克/小时，产品气中NO的浓度为12.5摩尔％。
【实施例2】
采用图1所示装置，液氨罐5中的液氨通过氨蒸发器6气化后，经脱硫器7，由质量流量计13调节至17.6Nm3/小时，再经氨加热器8过热至80℃，然后经过滤器9过滤，使其颗粒直径不大于0.5微米后进入气体混合器10。
水蒸汽17、氧气18、氮气19分别经水蒸汽流量计14、氧气流量计15、氮气流量计16计量后混合为139.1Nm3/小时，混合气温度为100℃，然后经加热器11预热至130℃，经过滤器12过滤，使其气体中颗粒直径不大于0.5微米，也进入气体混合器10。其中，物料摩尔比为氨∶氧气∶氮气∶水蒸汽＝1∶1.4∶3.0∶3.5。
在气体混合器10内，氨气和氧气、氮气、水蒸汽充分混合以防止氨浓度局部过高，该混合气体由上部进入氨氧化炉2进行氧化反应，反应压力为0.09MPa，在四层Φ350mm铂钯铑网上855℃进行反应。反应后气体在急冷器3中急冷至40℃，然后进入分离器4气液分离。在分离器顶部得到一氧化氮产品气，底部液体经碱液中和后排出。
按照上述步骤制备得到的产品气量为79.7千克/小时，产品气中NO的浓度为11.5摩尔％。
【实施例3】
采用图1所示装置，液氨罐5中的液氨通过氨蒸发器6气化后，经脱硫器7，由质量流量计13调节至18.2Nm3/小时，再经氨加热器8过热至80℃，然后经过滤器9过滤，使其颗粒直径不大于0.5微米后进入气体混合器10。
水蒸汽17、氧气18、氮气19分别经水蒸汽流量计14、氧气流量计15、氮气流量计16计量后混合为132.9Nm3/小时，混合气温度为115℃，然后经加热器11预热至150℃，经过滤器12过滤，使其气体中颗粒直径不大于0.5微米，也进入气体混合器10。其中，物料摩尔比为氨气∶氧气∶氮气∶水蒸汽＝1∶1.4∶1.2∶4.7。
在气体混合器10内，氨气和氧气、氮气、水蒸汽充分混合以防止氨浓度局部过高，该混合气体由上部进入氨氧化炉2进行氧化反应，反应压力为0.09MPa，在四层Φ350mm铂钯铑网上840℃进行反应。反应后气体在急冷器3中急冷至40℃，然后进入分离器4气液分离。在分离器顶部得到一氧化氮产品气，底部液体经碱液中和后排出。
按照上述步骤制备得到的产品气量为38.7千克/小时，产品气中NO的浓度为28.4摩尔％。
【实施例4】
液氨进入氨蒸发器气化后，经脱硫器，由质量流量计调节至18.1Nm3/小时，再经氨气加热器过热至80℃，然后经两级过滤，使其颗粒直径不大于0.5微米后进入气体混合器。
氧气、氮气、水蒸汽以定量控制按一定比例配比混合为141.2Nm3/小时，混合气温度为110℃，然后经加热器预热至220℃，经两级过滤，使其气体中颗粒直径不大于0.5微米，也进入气体混合器。
其中，物料摩尔比为氨∶氧气∶氮气∶水蒸汽＝1∶1.6∶0.5∶5.7。
在气体混合器内，氨气和氧气、氮气、水蒸汽充分混合以防止氨浓度局部过高，该混合气体由上部进入氨氧化反应器进行氧化反应，反应压力为0.09MPa，在四层Φ350mm铂钯铑网上845℃进行反应。反应后气体在水冷却器中进行急冷为40℃至尾气分离器。在分离器顶部得到一氧化氮产品气，底部液体经碱液中和后排出。
按照上述步骤制备得到的产品气量为21.7千克/小时，产品气中NO的浓度为44.5摩尔％。
【比较例1】
液氨进入氨蒸发器气化后，经脱硫器，由质量流量计调节至18.1Nm3/小时，再经氨气加热器过热至80℃，然后经两级过滤，使其颗粒直径不大于0.5微米后进入气体混合器。
空气由隔膜泵增压，经质量流量计调节至155.1Nm3/小时，温度为30℃，经两级过滤，使其气体中颗粒直径不大于0.5微米，也进入气体混合器。
其中，原料摩尔比为氨气∶空气＝1∶8.6。
在气体混合器内，氨气和空气充分混合以防止氨浓度局部过高，该混合气体由上部进入氨氧化反应器进行氧化反应，反应压力为0.09MPa，在四层Φ350mm铂钯铑网上850℃进行反应。反应后气体在水冷却器中进行急冷为40℃至尾气分离器。在分离器顶部得到一氧化氮产品气，底部液体为稀硝酸。
按照上述步骤制备得到的产品气量为181.8千克/小时产品气摩尔组成：N2O4 1.98％，NO2 2.87％，NO 0.62％，O2 5.4％，N2 89.13％)，产品气中NO的浓度为0.6摩尔％。

Claims (3)

1.一种氨氧化制备一氧化氮的装置，包括依次串联连接的配气区(1)、氨氧化炉(2)、急冷器(3)和分离器(4)；配气区(1)包括氨配气区(1-1)、水蒸汽、氧气、氮气配气区(1-2)和混合器(10)，氨配气区(1-1)和水蒸汽、氧气、氮气配气区(1-2)分别与混合器(10)入口相连，混合器(10)出口与氨氧化炉(2)相连；其中，氨配气区(1-1)包括依次串联连接的液氨罐(5)、氨蒸发器(6)、脱硫器(7)、氨加热器(8)和氨过滤器(9)；水蒸汽、氧气、氮气配气区(1-2)包括依次串联连接的加热器(11)和过滤器(12)，加热器(11)设置有水蒸汽、氧气和氮气入口。
2.根据权利要求1所述氨氧化制备一氧化氮的装置，其特征在于脱硫器(7)和氨加热器(8)之间设置有氨流量计。
3.根据权利要求1所述氨氧化制备一氧化氮的装置，其特征在于加热器(11)前设置有水蒸汽流量计、氧气流量计和氮气流量计。
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