CN201520643U - 电子级超纯氨纯化提取装置 - Google Patents

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吴彦敏
丁高松
金向华
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Abstract

本实用新型公开了一种电子级超纯氨纯化提取装置，液氨储槽中的原料通过液氨泵送入两个并联汽化器中的一个，汽化后再先后经除油器和吸附干燥器后除去氨中油、水后，进入精馏塔，在冷凝器中除去低沸点N2、O2、CH4等杂质，精馏塔底连接有两只再沸器，可使回流液氨汽化，并在残留液氨中除去高沸点杂质和金属离子，氨气再经终端纯化器深度吸附除去水分，然后经第二只冷凝器得到超纯液氨盛于产品储槽，本实用新型有效地去除去了氨中的各种杂质，使得到的氨纯度达到99.99999％。

Description

电子级超纯氨纯化提取装置
技术领域
本实用新型涉及一种气体纯化提取装置，特别涉及一种电子级超纯氨纯化提取装置。
背景技术
在现有技术中以工业液氨为原料的纯化提取超纯氨的装置如图1所示：原料工业液氨盛于液氨储槽中，工业液氨通过液氨泵打入气化器，经气化器气化后，再先后经除油器和吸附干燥器除去氨中油和水后进入精馏塔，在冷凝器中除去低沸点杂质如N2、O2、CH4等，冷量由冷冻机提供，最后可在塔釜中得到纯度为99.9999％(6N)的超纯氨，并将其储于产品储槽中。但现有的这套纯化提取装置无法进一步提高氨气纯度，无法满足半导体发光二极管LED对纯度为99.99999％(7N)“白氨”的生产要求。
发明内容
本实用新型在已有纯化提取装置上进行改进，提供一种可以生产纯度为99.99999％(7N)的电子级超纯氨的纯化提取装置。
本实用新型的技术方案是：工业液氨存储于液氨储槽中，液氨储槽接有液氨泵，液氨通过液氨泵打入气化器中，气化器输出连接除油器，除油器输出连接吸附干燥器，吸附干燥器输出连接精馏塔，精馏塔顶部接有冷凝器，精馏塔底部接有再沸器，其中所述的气化器为两件并联的气化器，气化器上设置有蒸发控制装置，气化器底部还输出连接废氨储槽，所述的再沸器为两件并联的再沸器，再沸器上设置有蒸发控制装置，再沸器底部也输出连接废氨储槽，再沸器另一端输出连接有第二件干燥器，第二件干燥器输出连接第二件冷凝器，然后接入产品储槽。
本实用新型的技术方案通过接入两件并联的气化器，并在气化器上设置有蒸发控制装置，可以很好的降低原料氨中的水份。原理为：氨与水有很好的互溶性，氨中水份的除去比较困难，特别是氨中残留的微量水，除去更困难，但是水在氨的气相和液相中平衡溶解度有很大差别，据统计水在气相氨中含量3ppm时，在液相氨中含量为1000ppm。本实用新型通过两个气化器并联，一件气化器中液氨蒸发掉80％左右，就切换到另外一件工作，并把残留的20％左右含水量较高的液氨输出到废氨储槽中。通过蒸发控制装置控制不让液氨沸腾，可使原料气液氨中水份得到严格控制。
为了除去氨中高沸点杂质和金属离子，在精馏塔底部采用两只并联的再沸器，一件收集回流液，另一件严格控制液氨的蒸发速度。当液氨气化蒸发掉90％时，切换到另一件再沸器，并将残留的10％液氨(含有高沸点杂质和金属离子)放至废氨储槽，待回收处理，此时，可使金属离子杂质降至ppt级。
为了深度除去超纯氨中水分，本实用新型不直接把精馏塔底的回流液送至产品储槽，而是由再沸器使其再次气化，可使气相中水分进一步降低，然后通过第二件干燥器深度除去水份。以使氨中水分降至ppb级。最后通过第二件冷凝器使氨气液化，超纯液氨盛于产品储槽。
通过以上改进本实用新型可以纯化提取纯度为99.99999％(7N)的电子级超纯氨。
附图说明
图1为背景技术中纯化提取装置的结构图；
图2为本实施例的结构示意图；
其中：1.液氨储罐，2.液氨泵，3.气化器，31.气化器I，32.气化器II，33.蒸发控制装置I，4.除油器，5.吸附干燥器，6.精馏塔，7.冷凝器，71.冷凝器I，72.冷凝器II，8.再沸器，81.再沸器I，82.再沸器II，83.蒸发控制装置II，9.产品储槽，10.冷冻机，11.干燥器，12.废氨储槽。
具体实施方式
本实施例中的原料工业液氨的纯度为99.5％，其中含水0.2％左右，含N2：2000ppm，O2+Ar：200ppm，H2：2000ppm，CH4：800ppm。
原料存储于液氨储罐中(1)，通过液氨泵(2)打入气化器I(31)或气化器II(32)中，在其中一个气化器中将液氨蒸发掉80％，蒸发量和蒸发速度由蒸发控制装置(33)控制，然后开启另一个气化器工作，余下20％左右含水量较高的液氨输出到废氨储槽(12)中。
经过气化的氨在接入除油器(4)除油，接入吸附干燥器(5)进一步除水份后进入精馏塔(6)，此时氨气中含水量小于0.5ppm。
为了使氨中低沸点杂质气体如N2、O2、CH4含量降至10-20ppb以下，必须把精馏塔高度适当增加，提高分离效率。试验结果，当精馏塔高度为2米时，氨中氮含量为500ppb，当精馏塔高度为3米时，氨中氮含量为100ppb，当精馏塔高度为4米时，氨中氮含量为20ppb。
本实施例中的精馏塔高度至少为4米。
经精馏塔(6)上部连接的冷凝器(71)排出低沸点N2、O2、CH4等不凝气体；此时氨中N2、O2、CH4降至ppb级。
在精馏塔(6)底部设有并联的再沸器I(81)和再沸器II(82)，一件收集回流液，另一件通过蒸发控制装置严格控制液氨的蒸发速度，当液氨气化蒸发掉90％时，切换到另一件再沸器，并将残留的10％液氨(含有高沸点杂质和金属离子)放至废氨储槽(12)，待回收处理，此时，可使金属离子杂质降至ppt级。经再沸器气化后的氨气经过干燥器11可使氨气中水分降至ppb级，然后存储于产品储槽9中，得到纯度为99.99999％的电子级超纯氨，其中杂质含量如表1所示：
表1.超纯氨中各杂质组分含量
Figure G2009202359174D00041

Claims (2)

1.一种电子级超纯氨纯化提取装置，工业液氨存储于液氨储槽中，液氨储槽接有液氨泵，液氨通过液氨泵打入气化器中，气化器输出连接除油器，除油器输出连接吸附干燥器，吸附干燥器输出连接精馏塔，精馏塔顶部接有冷凝器，精馏塔底部接有再沸器，其特征是所述的气化器为两件并联的气化器，气化器上设置有蒸发控制装置，气化器底部还输出连接有废氨储槽，所述的再沸器为两件并联的再沸器，再沸器上设置有蒸发控制装置，再沸器底部也输出连接废氨储槽，再沸器另一端输出连接有第二件干燥器，第二件干燥器输出连接第二件冷凝器，然后接入产品储槽。
2.如权利要求1所述的电子级超纯氨纯化提取装置，其特征是所述的精馏塔高度至少为4米。
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