CN114408868A - 一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法 - Google Patents

一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离方法，属于化工分离领域。本发明提供的分离方法，首先将化工尾气冷却至大部分氟化氢液化后进行气液分离，将分离得到的气体压缩后与液体进行直接或间接接触换热，然后将换热后的气体与液体分别送入精馏塔，在精馏塔内完成氟化氢与氯化氢等轻组分的分离。本发明提供的分离方法，可以大幅度降低压缩机的能耗，同时可以较完全地将氟化氢与其他组分分离，得到高纯氟化氢产品，氯化氢/氮气混合物通过后续工段简单分离即可得到高纯度的盐酸。本发明提供的以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离方法，在实现资源的有效利用的同时提高了整个工艺经济效益。

Description

一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法
技术领域
本发明涉及化工分离领域，尤其涉及一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法
背景技术
含氟尾气是氟化工中常见的化工尾气之一，由于其对环境及人体均有极大的危害，因此对这类尾气的处理有着较高的要求。同时，这类尾气中通常还含有具有回收价值的其他物质，以氟化氢溶剂法合成六氟磷酸锂为例，合成工艺产生的尾气中除氟化氢外，还含有氯化氢、氮气和少量的五氟化磷。若能将这类尾气中的氟化氢与氯化氢有效的分离回收，那么在实现这类化工尾气合理处理的同时还会增加一定的经济效益。然而，目前尚未发现行之有效的处理方法可以达到上述目的，若采用传统的吸收方法处理虽然可以除去气体中的酸性物质，但由于吸收前没有对其中的酸性物质进行预先分离，将会产生由氢氟酸和盐酸组成的混酸，这类混酸难以再次分离提纯，且氢氟酸毒性大，因此应用极为受限。常见的还包括冷凝的方法，通过控制一定的温度，将氟化氢冷凝下来，而氯化氢仍然为气体，从而实现氟化氢和氯化氢的分离。但受气液平衡时各组分气液平衡常数的限制，这种分离是很不完全的，液体氟化氢中仍然存在较高浓度的氯化氢，而气体氯化氢中仍然存在较高浓度的氟化氢，无法得到高纯度的氟化氢与氯化氢，后续应用同样受到很大限制。
发明内容
为解决现有技术中氟化氢与氯化氢分离不完全、分离后的产物应用价值不高等问题，本发明提供了一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法，采用精馏的方式将氟化氢与氯化氢分离后经过一系列处理，得到具有应用价值的副产物，实现了这类化工尾气合理、充分的利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供技术方案如下：
本发明提供了一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法，包括以下步骤：
(1)将主要含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，至大部分氟化氢冷凝液化，随后进入气液分离罐，然后在所述气液分离罐分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的气相压缩升压，随后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热，使压缩后的高温气相冷却，同时加热步骤(1)得到的低温液相；
(3)将步骤(2)得到的液相和气相加入精馏塔中分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气。
优选地，所述步骤(1)中气液分离罐的操作温度为-50-0℃。
优选地，所述步骤(2)中气相和液相的混合接触设备可以是换热器或者热交换塔，更优选为热交换塔。所述热交换塔优选采用板式塔(浮阀、泡罩、固阀、挡板塔盘等)或填料塔，更优选为填料塔，填料可以采用规整填料或者散堆填料，填料高度0.4-3m。
优选地，所述步骤(3)中精馏塔的理论塔板数为12-30，精馏塔的回流比为0.5-2。
优选地，所述步骤(3)气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3-15块理论塔板。
优选地，所述步骤(3)中精馏塔可以采用板式塔或者填料塔，填料类型可以采用金属板波纹填料或者丝网填料或散堆填料，填料高度6-20米。
优选地，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为-65-0℃，精馏塔的塔顶压力为6-30bar。
优选地，所述化工尾气主要由氟化氢、氮气和氯化氢组成，还含有少量五氟化磷，按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20-70％，氮气10-60％、氯化氢5-50％、五氟化磷0.01％-1.5％。
本发明提供的分离方法，首先将化工尾气冷却至大部分氟化氢液化后进行气液分离，将分离得到的气体压缩升压后与液体进行直接或间接接触换热，然后将换热后的气体与液体分别送入精馏塔，在精馏塔内完成氟化氢与氯化氢的分离。塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气，塔釜采出高纯度氟化氢。本发明具有显著优点如下：
(1)与传统的吸收、冷凝等工艺相比，采用精馏方法分离效果更好，处理能力更大，产品质量更稳定；
(2)对化工尾气压缩升压前通过冷凝使大部分氟化氢液化，有效减少了气体体积，从而大大减少了压缩机的能耗。
附图说明
图1为本发明实施例中以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法；图中，1为进料预冷凝器，2为气液分离罐，3为压缩机， 4为进料泵，5为热交换塔，6为精馏塔，7为精馏塔冷凝器，8为精馏塔回流罐，9为回流泵，10为精馏塔再沸器
具体实施方式
本发明提供了一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法，包括以下步骤：
(1)将主要含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，至大部分氟化氢冷凝液化，随后进入气液分离罐，然后在所述气液分离罐分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的气相压缩升压，随后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热，使压缩后的高温气相冷却，同时加热步骤(1)得到的低温液相；
(3)将步骤(2)得到的液相和气相加入精馏塔中分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气。
优选地，所述步骤(1)中气液分离罐的操作温度为-50-0℃。
优选地，所述步骤(2)中气相和液相的混合接触设备可以是换热器或者热交换塔，更优选为热交换塔。所述热交换塔优选采用板式塔(浮阀、泡罩、固阀、挡板塔盘等)或填料塔，更优选为填料塔，填料可以采用规整填料或者散堆填料，填料高度0.4-3m。
优选地，所述步骤(3)中精馏塔的理论塔板数为12-30，精馏塔的回流比为0.5-2。
优选地，所述步骤(3)气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3-15块理论塔板。
优选地，所述步骤(3)中精馏塔可以采用板式塔或者填料塔，填料类型可以采用金属板波纹填料或者丝网填料或散堆填料，填料高度6-20米。
优选地，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为-65～0℃，精馏塔的塔顶压力为6-30bar。
优选地，所述化工尾气主要由氟化氢、氮气和氯化氢组成，还含有少量五氟化磷，按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20-70％，氮气10-60％、氯化氢5-50％、五氟化磷0.01％-1.5％。
在本发明中，优选对含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，冷却可以直接利用外加冷源进行冷却，也可以与精馏塔顶得到的以氯化氢/氮气为主的混合气体进行换热对所述化工尾气冷却。
在本发明中，优选对步骤(1)中得到的气相进行压缩升压后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热。
本发明对所述压缩没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
在本发明中，优选对步骤(1)得到的气相压缩升压后送入热交换塔底部，步骤(1)得到的液相经泵打入热交换塔的顶部，气相和液相逆流接触，实现高温气相和低温液相的热交换。
在精馏完成后，本发明优选将塔顶馏出物采出后，依次经过部分冷凝、气液分离，得到气液两相，所述液相回流至精馏塔内，气相采出。
本发明对所述冷凝没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
图1为实施例中以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离方法的工艺流程图，常温常压下将主要含氟化氢和氯化氢的化工尾气经进料预冷凝器1冷凝至大部分氟化氢液化后送入气液分离罐2，由气液分离罐顶部采出的气相进入压缩机3压缩升压后从热交换塔5底部进入热交换塔，气液分离罐2底部采出的液相经进料泵4从热交换塔5顶部进入热交换塔，在热交换塔5内气相和液相逆流接触，从而实现高温气相和低温液相的热交换，然后从热交换塔顶部采出气相，底部采出液相，并从精馏塔6同一进料位置进入精馏塔，在精馏塔6 内氯化氢、氮气等轻组分从塔顶馏出，依次经精馏塔冷凝器7部分冷凝、精馏塔回流罐8气液分离后将液相全部回流至精馏塔6内，气相采出得到氟化氢含量极低的以氮气和氯化氢为主的混合气体；精馏塔再沸器10为塔内提供上升蒸汽，精馏塔6塔釜采出高纯度氟化氢，冷却后进入氟化氢产品罐储存。
(1)将主要含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，至大部分氟化氢冷凝液化，随后进入气液分离罐，然后在所述气液分离罐分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的气相压缩升压，随后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热，使压缩后的高温气相冷却，同时加热步骤(1)得到的低温液相；
(3)将步骤(2)得到的液相和气相加入精馏塔中分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气。
按体积分数，所述化工尾气包括氟化氢25.5％、氯化氢45.2％、氮气29.1％、五氟化磷0.2％；
所述步骤(1)中的化工尾气冷却至-40℃；
所述步骤(2)的气相经压缩机压缩升压至10bar；
所述精馏塔的理论塔板数为26，回流比为0.6；
所述气相和液相的进料位置为精馏塔中自上而下数第12块理论塔板；
所述精馏塔的塔顶温度为-53℃，塔顶压力为8bar；
所述塔顶采出得到的以氮气和氯化氢为主的混合气体，以质量分数计，含氯化氢66.23％、氮气32.76％、五氟化磷1.01％、氟化氢﹤ 100ppm；
所述塔釜采出高纯度的氟化氢，以质量分数计，氟化氢纯度高于99.99％，氯化氢﹤50ppm。
实施例2
以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离方法：
(1)将主要含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，至大部分氟化氢冷凝液化，随后进入气液分离罐，然后在所述气液分离罐分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的气相压缩升压，随后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热，使压缩后的高温气相冷却，同时加热步骤(1)得到的低温液相；
(3)将步骤(2)得到的液相和气相加入精馏塔中分离，然后从所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气。
按体积分数，所述化工尾气包括氟化氢54.1％、氯化氢19.5％、氮气26.3％、五氟化磷0.1％；
所述步骤(1)中的化工尾气冷却至-40℃；
所述步骤(2)的气相经压缩机压缩升压至20bar；
所述精馏塔的理论塔板数为18，回流比为1；
所述气相和液相的进料位置为精馏塔中自上而下数第5块理论塔板；
所述精馏塔的塔顶温度为-42℃，塔顶压力为18bar；
所述塔顶采出得到的以氮气和氯化氢为主的混合气体，以质量分数计，含氯化氢48.84％、氮气50.51％、五氟化磷0.65％、氟化氢﹤ 100ppm；
所述塔釜采出高纯度的氟化氢，以质量分数计，氟化氢纯度高于 99.99％，氯化氢﹤50ppm。
实施例3
以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离方法：
(1)将主要含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，至大部分氟化氢冷凝液化，随后进入气液分离罐，然后在所述气液分离罐分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的气相压缩升压，随后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热，使压缩后的高温气相冷却，同时加热步骤(1)得到的低温液相；
(3)将步骤(2)得到的液相和气相加入精馏塔中分离，然后从所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气。
按体积分数，所述化工尾气包括氟化氢65.1％、氯化氢24.6％、氮气10.1％、五氟化磷0.2％；
所述步骤(1)中的化工尾气冷却至-40℃；
所述步骤(2)的气相经压缩机压缩升压至28bar；
所述精馏塔的理论塔板数为13，回流比为1.8；
所述气相和液相的进料位置为精馏塔中自上而下数第4块理论塔板；
所述精馏塔的塔顶温度为-15℃，塔顶压力为25bar；
所述塔顶采出得到的以氮气和氯化氢为主的混合气体，以质量分数计，含氯化氢74.36％、氮气23.61％、五氟化磷2.03％、氟化氢﹤ 100ppm；
所述塔釜采出高纯度的氟化氢，以质量分数计，氟化氢纯度高于 99.99％，氯化氢﹤50ppm。
根据实施例结果，本发明提供的分离方法，可得到质量分数高于99.99％的氟化氢液体，同时，塔顶得到的氯化氢/氮气混合气体经后续工段处理可得到高纯氯化氢。两种物质均可作为副产物使用或销售，不仅减少废气的排放，同时为企业创造经济价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法，包括以下步骤：
(1)将主要含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，至大部分氟化氢冷凝液化，随后进入气液分离罐，然后在所述气液分离罐分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的气相压缩升压，随后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热，使压缩后的高温气相冷却，同时加热步骤(1)得到的低温液相；
(3)将步骤(2)得到的液相和气相加入精馏塔中分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中气液分离罐的操作温度为-50-0℃。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中气相和液相的混合接触设备可以是换热器或者热交换塔。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)中精馏塔的理论塔板数为12-30，精馏塔的回流比为0.5-2。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3-15块理论塔板。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)中精馏塔可以采用板式塔或者填料塔，填料类型可以采用金属板波纹填料或者丝网填料或散堆填料，填料高度6-20米。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)中精馏塔的塔顶温度为-65-0℃，精馏塔的塔顶压力为6-30bar。
8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述化工尾气主要由氟化氢、氮气和氯化氢组成，还含有少量五氟化磷，按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20-70％，氮气10-60％、氯化氢5-50％、五氟化磷0.01％-1.5％。
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