CN114180527A - 一种化工尾气中氟化氢和氯化氢的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，属于化工分离领域。本发明提供的分离方法，首先将尾气进行压缩，使其压力达到精馏所需的适宜压力，随后进行气液分离，将分离得到的气相与液相分别送入精馏塔，利用精馏塔连续精馏，实现氯化氢、氮气等轻组分与氟化氢的分离。本发明提供的分离方法，可以较完全地将氟化氢与其他组分分离，分离后得到的高纯氟化氢可直接作为副产品使用或销售，而氯化氢/氮气混合物通过后续工段可分离得到高纯度盐酸，同样具有一定价值，避免了废气的排放，在实现资源的有效利用的同时提高了整个工艺经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离领域，尤其涉及一种化工尾气中氟化氢和氯化氢的分离方法。
背景技术
以氟化氢、氯化氢和氮气为主的废气是一种常见的化工尾气。以氟化氢溶剂法合成六氟磷酸锂为例，合成工艺产生的尾气中含有氟化氢、氯化氢和少量的五氟化磷，对于有些工艺，合成工艺尾气中还含有较多的氮气，也即尾气主要成分为氟化氢、氯化氢、氮气和少量的五氟化磷。对于含有较多氮气的尾气，目前还没有有效的处理方法，采用传统的吸收方法处理虽然可以除去其中的酸性气体，但由于吸收前没有对上述酸性气体进行预先分离，将会产生由氢氟酸和盐酸组成的混酸。由于酸性物质较难分离，且氢氟酸的毒性很大，上述混酸应用场合很少，这使其成为较难处理和应用的副产品。改进的工艺采用冷凝的方法，通过控制一定的温度，将氟化氢冷凝下来，而氯化氢仍然为气体，从而实现氟化氢和氯化氢的分离。但受气液平衡时各组分气液平衡常数的限制，这种分离是很不完全的，液体氟化氢中仍然存在较高浓度的氯化氢，而气体氯化氢中仍然存在较高浓度的氟化氢，而不能得到高纯度的氯化氢和氟化氢，使其后续应用受到很大限制。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷，本发明旨在提供一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，可将氟化氢与其他组分实现较彻底的分离，再经后续工段处理后可分别得到具有应用价值的副产品，在实现资源的充分、合理利用的同时增加整个工艺经济效益。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，包括以下步骤：
(1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢含量极低、以氮气和氯化氢为主的混合气体。
优选地，所述步骤(2)中精馏塔的理论塔板数为12-30，精馏塔的回流比为0.5-2。
优选地，所述步骤(2)中气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3-15块理论塔板。
优选地，所述步骤(1)中得到的气相经冷却后进入精馏塔。
优选地，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为-65-0℃，更优选为-60--20℃；精馏塔的塔顶压力为0.6-3.0Mpa，更优选为0.8-2.0Mpa
优选地，所述化工尾气主要由氟化氢、氮气和氯化氢组成，还含有少量五氟化磷，按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20-70％，氮气10-60％、氯化氢5-50％、五氟化磷0.01％-1.5％。
本发明提供了一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，首先将含氟化氢和氯化氢的混合气体进行压缩，使其压力达到精馏所需的适宜压力，随后进入气液分离设备分离得到气相与液相，其中气相经冷却进入精馏塔，液相由泵送入精馏塔，在精馏塔内完成氯化氢、氮气等轻组分与氟化氢的分离，并在塔顶采出氟化氢含量极低的轻组分，经后续精馏可得到高纯度氯化氢，塔釜采出高纯度液体氟化氢。与传统处理工艺相比，本工艺可以较完全地将氟化氢与其他组分分离，同时处理能力大，产品稳定性可控。分离后得到的高纯氟化氢可直接作为副产品使用或销售，而氯化氢/氮气混合物通过后续工段可分离得到高纯度盐酸，同样具有一定价值，避免了废气的排放，在实现资源的有效利用的同时提高了整个工艺经济效益。实施例的结果显示，本发明提供的化工尾气中氟化氢和氯化氢的分离方法，塔釜得到的高纯度氟化氢，纯度高于99.99％，氯化氢含量低于100ppm，塔顶混合气体中氟化氢含量低于50ppm，分离程度较好。
附图说明
图1为本发明实施例中氟化氢和氯化氢的分离工艺流程图；图中，1为压缩机，2为气液分离罐，3为进料换热器，4为进料泵，5 为精馏塔，6为精馏塔塔顶冷凝器，7为精馏塔回流罐，8为回流泵， 9为精馏塔塔釜再沸器。
具体实施方式
本发明提供了一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，包括以下步骤：
(1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢含量极低、以氮气和氯化氢为主的混合气体。
优选地，所述步骤(1)中得到的气相经冷却后进入精馏塔。
优选地，所述步骤(2)中精馏塔的理论塔板数为12-30，精馏塔的回流比为0.5-2。
优选地，所述步骤(2)中气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3-15块理论塔板。
优选地，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为-65-0℃，更优选为-60--20℃；精馏塔的塔顶压力为0.6-3.0Mpa，更优选为0.8-2.0Mpa。
优选地，所述化工尾气主要含有氟化氢、氮气和氯化氢，还含有少量五氟化磷，按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20-70％，氮气10-60％、氯化氢5-50％、五氟化磷0.01％-1.5％。
在本发明中，优选对含氟化氢和氯化氢的化工尾气经压缩后通入气液分离罐。
本发明对所述压缩没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
在本发明中，优选对步骤(1)中得到的气相经换热器冷却后进入精馏塔。
本发明对所述冷却没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
在本发明中，所述精馏塔优选为板式塔或填料塔；所述精馏塔为板式塔时，所述塔板效率优选为50-75％；所述精馏塔为填料塔时，所述填料塔的填料的等板高度优选为0.3-1.0m。本发明将所述精馏塔的理论塔板数量、进料位置、回流比、塔顶温度和塔顶压力控制在上述范围内，有利于较彻底地将以氯化氢和氮气为主的轻组分与以氟化氢为主的重组分分离。
在精馏完成后，本发明优选将塔顶馏出物采出后，依次经过部分冷凝、气液分离，得到气液两相，所述液相回流至精馏塔内，气相采出。
本发明对所述冷凝没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
图1为实施例中以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法的工艺流程图，其中，将从反应装置排出的以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气通过压缩机1进行压缩，使其压力达到精馏所需的适宜压力，随后，通过气液分离罐2进行气液分离，将分离得到的气相经进料换热器3进行换热，冷却后进入精馏塔5；将分离得到的液相通过进料泵4送入精馏塔5，在精馏塔5内通过精馏，实现氟化氢和氯化氢、氮气等轻组分的分离。尾气中的氯化氢，氮气等轻组分从精馏塔塔顶馏出，经精馏塔塔顶冷凝器6部分冷凝后进入精馏塔回流罐7，精馏塔回流罐7中气相采出进入后续氯化氢/氮气分离系统，精馏塔回流罐7中液相由精馏塔顶部通过回流泵8回流至精馏塔5内，精馏塔塔釜再沸器9提供精馏塔内上升的蒸汽，从精馏塔塔釜采出高纯度氟化氢，经冷却器冷却后进入氟化氢产品罐储存。
(1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
按体积分数，所述化工尾气包括氟化氢28.6％、氯化氢48.7％、氮气22.5％、五氟化磷0.2％；
(2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶得到以氮气和氯化氢为主的混合气体，部分冷凝后得到气液两相，液相回流至精馏塔内，气相采出得到氮气和氯化氢为主的混合气体。
所述步骤(1)中得到的气相经进料换热器冷却至40℃后进入精馏塔；
所述精馏塔的理论塔板数为16，回流比为1.0；
所述气相和液相的进料位置为精馏塔中自上而下数第7块理论塔板；
所述精馏塔的塔顶温度为-29℃，塔顶压力为1.8Mpa；
所述塔顶采出得到的以氮气和氯化氢为主的混合气体，以质量分数计，含氯化氢73.03％、氮气25.93％、五氟化磷1.03％、氟化氢＜ 100ppm；
所述塔釜采出高纯度的氟化氢液体，以质量分数计，氟化氢＞ 99.99％，氯化氢＜50ppm。
实施例2
以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法
(1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
按体积分数，所述化工尾气包括氟化氢27.5％、氯化氢41.6％、氮气30.8％、五氟化磷0.1％；
(2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后从所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶得到以氮气和氯化氢为主的混合气体，部分冷凝后得到气液两相，液相回流至精馏塔内，气相采出得到氮气和氯化氢为主的混合气体。
所述步骤(1)中得到的气相经进料换热器冷却至30℃后进入精馏塔；
所述精馏塔的理论塔板数为12，回流比为2.0；
所述气相和液相的进料位置为精馏塔中自上而下数第5块理论塔板；
所述精馏塔的塔顶温度为-48℃，塔顶压力为1.0Mpa；
所述塔顶采出得到的以氮气和氯化氢为主的混合气体，以质量分数计，含氯化氢63.35％、氮气36.05％、五氟化磷0.59％、氟化氢＜ 100ppm；
所述塔釜采出高纯度的氟化氢，以质量分数计，氟化氢＞99.99％，氯化氢＜50ppm。
实施例3
以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法
(1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
按体积分数，所述化工尾气包括氟化氢55.9％、氯化氢30.4％、氮气13.6％、五氟化磷0.1％；
(2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后从所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶得到以氮气和氯化氢为主的混合气体，部分冷凝后得到气液两相，液相回流至精馏塔内，气相采出得到氮气和氯化氢为主的混合气体。
所述步骤(1)中得到的气相经进料换热器冷却至35℃后进入精馏塔；
所述精馏塔的理论塔板数为28，回流比为0.6；
所述气相和液相的进料位置为精馏塔中自上而下数第12块理论塔板；
所述精馏塔的塔顶温度为-13℃，塔顶压力为2.8Mpa；
所述塔顶采出得到的以氮气和氯化氢为主的混合气体，以质量分数计，含氯化氢73.76％、氮气25.39％、五氟化磷0.84％、氟化氢＜ 100ppm；
所述塔釜采出高纯度的氟化氢，以质量分数计，氟化氢＞99.99％，氯化氢＜50ppm。
由实施例可知，利用本发明提供的化工尾气中氟化氢和氯化氢的分离方法，得到分离后的氟化氢中，按质量分数氟化氢含量高于 99.99％，氯化氢含量低于50ppm；塔顶混合气体中氟化氢含量低于 100ppm，经后续工段处理可得到高纯度氯化氢。本发明采用精馏工艺，处理能力高，产品稳定性可控，通过控制精馏塔的塔板数量和回流比，以及进料位置，可以较完全将氟化氢与氯化氢分离，最终得到高纯度的氟化氢及氯化氢/氮气混合物。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离及回收方法，包括以下步骤：
(1)将含氟化氢、氯化氢和氮气的尾气经压缩后，通过气液分离得到气相和液相；
(2)将步骤(1)得到的液相和气相加入精馏塔中，利用精馏塔进行分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢含量极低、以氮气和氯化氢为主的混合气体。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中精馏塔的理论塔板数为12-30，精馏塔的回流比为0.5-2。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3-15块理论塔板。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为-65-0℃，精馏塔的塔顶压力为0.6-3.0Mpa。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为-60--20℃，精馏塔的塔顶压力为0.8-2.0Mpa。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述化工尾气主要含有氟化氢、氯化氢和氮气，还含有少量五氟化磷，按体积分数计，各组分含量为：氟化氢20-70％，氮气10-60％、氯化氢5-50％、五氟化磷0.01％-1.5％。
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| CN114933282A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-08-23 | 中国矿业大学(北京) | 一种含氟化氢、氯化氢和氮气尾气的低耗高效分离方法 |
| CN115231524A (zh) * | 2022-07-12 | 2022-10-25 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种氟化工生产中含氟化氢尾气的分离纯化方法和装置 |
| CN115231524B (zh) * | 2022-07-12 | 2024-03-12 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种氟化工生产中含氟化氢尾气的分离纯化方法和装置 |
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