CN101070266A - 一种二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分离及回收方法 - Google Patents

一种二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分离及回收方法 Download PDF

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王新平
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Abstract

本发明涉及一种二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分离及回收方法，采用一级或多级膜分离过程，二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物以气态通过一级气体分离膜组件，富含二氟一氯甲烷的渗透气进入第二级膜分离组件，二级膜分离组件富含二氟一氯甲烷的渗透气回收到四氟乙烯生产工序的压缩机一级进口缓冲罐；富含六氟丙烯的一级和二级渗余气的去萃取精馏装置，可以得到纯度99.9％以上的六氟丙烯。与现在通行的仅有直接萃取精馏技术相比，本发明方法具有精馏装置进料中的六氟丙烯含量高，使装置能耗低，回收的六氟丙烯纯度高等特点。

Description

一种二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分离及回收方法
技术领域
本发明涉及一种二氟一氯甲烷(R22)/六氟丙烯(HFP)混合物的分离及回收方法。
背景技术
氟是VII主族第一个元素，电负性最大，原子半径小，范德华半径为0.135nm，只比氢原子范德华半径0.12nm稍大.有机化合物中的氢原子大多可以被体积相差不大的氟原子取代，形成数量众多的有机氟化合物。由于氟大的电负性、小的原子半径、氟碳键低的极化率及弱的分子间作用力，有机化合物中引入氟后常伴有显著物理化学性质改变，具有各种特殊性质，因此，有机氟化合物现已被广泛用于国民经济各个领域。目前大规模生产的有机氟产品有致冷剂、气雾剂、发泡剂、灭火剂等小分子含氟化合物和氟塑料、氟弹性体等高分子含氟化合物以及含氟农药与医药中间体。
含氟聚合物是有机氟工业中生产工艺最复杂、技术含量最高的产品，市场上已有数百个品种，全球年生产规模超过十万吨，其用途遍及各行各业。含氟单体做为含氟聚合物的原料发展至今，已合成了上百种化合物，其中最重要的有四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯(HFP)、三氟氯乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯等十来种含氟单烯烃。
四氟乙烯是目前生产量最大、最重要的含氟单体，它是聚四氟乙烯的原料，是诸多含氟共聚物的共聚单体，也是多种含氟化合物的中间体.四氟乙烯生产水平代表了一个国家有机氟工业发展的水平。
四氟乙烯最早见于1933年Ruff等将四氟化碳在碳弧中进行热分解时的产物之中，但真正实现工业生产是在发现聚四氟乙烯之后，由J.D.Park等于1945年提出了二氟一氯甲烷通过热解制备。四氟乙烯大规模开发生产始于1946年，美国西弗吉尼亚州的帕克斯堡第一个工业化装置于1950年投产。由于该路线制备四氟乙烯路线原料易得、方法简单、技术日趋成熟、便于工业生产，因此该法被广泛采用。
目前世界上仍在工业化使用的二氟一氯甲烷制造四氟乙烯的技术有两种：空管热解和过热水蒸汽稀释热解。
二氟一氯甲烷空管热解是美国杜邦公司最早开发并进行工业化的生产方法。二氟一氯甲烷在管式炉中于～800℃，在常压和没有稀释剂的情况下进行热解。除杜邦公司以外，早期的英国ICI公司、日本的三井氟化学公司和法国的阿托菲纳都是采用二氟一氯甲烷空管热解技术，前苏联也和我国早期生产装置也是采用空管热解法生产四氟乙烯。
水蒸汽稀释热解是二十世纪50年代末至60年代初发展起来的新工艺。过热水蒸汽稀释热解方法是以高于热解温度的过热水蒸汽作为热载体，与预热到接近反应温度的二氟一氯甲烷原料预先进行混合并热解。过热水蒸汽一方面提供热解所需之热量，另一方面降低了二氟一氯甲烷分压，获得了较好的效果。由于该法转化率高，副产物少，产率高，它已成为工业上制取四氟乙烯的重要方法之一。目前世界上除杜邦公司、法国阿科玛以外，大部分公司均采用水蒸汽稀释热解技术生产四氟乙烯，最大单套装置能力达到20000吨/年。
二氟一氯甲烷热解反应的化学过程很复杂，热解产物有30多个组分.主产物是四氟乙烯，副产物除氯化氢外，还有六氟丙烯、八氟环丁烷、四氟氯乙烷、三氟氯乙烯、二氟二氯甲烷及含氢氟烯烃，此外还有一氧化碳、氟化氢等。
用二氟一氯甲烷热解生产四氟乙烯，无论是空管热解还是过热水蒸汽稀释热解，以上提到的这些副产物都是存在的。
一种特定反应条件下的过热水蒸汽稀释裂解气主要组成(除氯化氢后)如下：
裂解气的分离是四氟乙烯生产中的一个重要组成部分。其主要任务是：(1)四氟乙烯单体提纯；(2)二氟一氯甲烷的回收；(3)排放气中有用氟烃(如四氟乙烯、六氟丙烯)的分离和回收；(4)残液、废酸的处理。
在用传统精馏方法分离裂解气的过程中，会形成二氟一氯甲烷与六氟丙烯组成的共沸物，不可能通过常规的精馏手段加以分离的。但在四氟乙烯生产过程中，必须将二氟一氯甲烷与六氟丙烯分离，否则，如果将二氟一氯甲烷与六氟丙烯组成的共沸物一起循环进行热解反应，六氟丙烯容易在热解时形成大分子产物，堵塞反应系统及后处理系统，造成频繁的非计划停车，导致产能下降，生产成本提高，增大装置不安全因素。如果将二氟一氯甲烷与六氟丙烯共沸物直接排放到大气，会导致四氟乙烯的原料消耗增加，单位生产成本升高，并造成环境污染。
目前分离二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物普遍采用的方法是萃取精馏法，即在共沸物中加入一种溶剂(萃取剂)，使二氟一氯甲烷-六氟丙烯相对挥发度变化，从而破坏了共沸体系，使正常的精馏过程得以进行。
萃取精馏选用的萃取剂有两大类：极性萃取剂(如DMF、甲醇、丙酮、乙二醇二甲醚、氯仿等)选择性溶解二氟一氯甲烷；采用六氟丙烯二聚物选择性溶解六氟丙烯。
一个典型的萃取精馏流程包括的步骤为：
(1).萃取精馏塔：共沸物通过管道进入萃取精馏塔，萃取剂通过循环泵从萃取精馏塔顶部喷淋进去，在萃取精馏塔中，共沸物和萃取剂混和，进行萃取精馏。从萃取精馏塔塔顶得到富含六氟丙烯气体，冷凝后储存。塔底得到富含二氟一氯甲烷溶液，到解吸塔回收二氟一氯甲烷。
(2).萃取剂解吸塔：萃取精馏塔塔釜富含二氟一氯甲烷的萃取剂进入萃取剂解吸塔，回收的萃取剂经由循环泵返回萃取精馏塔。回收的二氟一氯甲烷气体返回TFE生产工序的压缩机一级进口缓冲罐。
现在广泛采用的单纯萃取精馏工艺分离二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物的方法存在以下缺点：
1.回收的HFP产品纯度低，仅能达到90％；
2.共沸物中HFP含量低，萃取精馏过程和萃取剂回收过程需要的冷冻盐水和蒸汽量相对更大，能耗高。
CN1830929A公开了一种二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分离及回收方法，将二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物以气态通过气体分离膜组件，得到两股被破坏共沸比率的二氟一氯甲烷的渗透气和六氟丙烯的渗余气，渗余气收集到冷凝液收集槽，然后进入精馏塔，精馏得纯六氟丙烯，从塔顶回收共沸混合物；在回收纯的六氟丙烯后，将精馏过程中回收的共沸混合物连同渗透气一道返回四氟乙烯生产装置中原有的低压气柜，并进入四氟乙烯生产装置中原有的精馏系统，进行正常的精馏分离回收二氟一氯甲烷过程。该方法采用常规精馏方法，操作能耗高，回收纯度需进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分离及回收方法.该方法工艺流程简单，操作方便；回收的二氟一氯甲烷和六氟丙烯纯度高；分离回收过程相对能耗低，运行成本低。
本发明二氟一氯甲烷/六氟丙烯混合物的分离回收方法，包括如下内容：在15～60℃、0.4～0.8MPa下，将二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸混合物以气态通过高效气体分离膜组件，由高效气体分离膜组件得到两股被破坏共沸比率的主要为二氟一氯甲烷的渗透气和主要为六氟丙烯的渗余气，将渗余气直接进入萃取精馏塔，或者渗余气冷凝液化后进入萃取精馏塔，萃取精馏后从塔顶得到六氟丙烯；塔底得到富含二氟一氯甲烷萃取溶液，到解吸塔分离二氟一氯甲烷和萃取剂，萃取剂返回萃取精馏塔，解吸塔回收的二氟一氯甲烷和含二氟一氯甲烷的渗透气共同返回四氟乙烯生产装置中原有压缩机一级进口缓冲罐，并进入四氟乙烯生产装置中原有的精馏系统，进行正常的精馏分离回收二氟一氯甲烷过程。
本发明所指的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物的是在四氟乙烯正常生产的特定温度和特定压力条件下形成的共沸混合物，其组成因操作温度和压力的不同有细微差别，组成范围为二氟一氯甲烷80％-90％(摩尔百分组成，下同)，六氟丙烯10％-20％。
本发明所指的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸混合物的组成在典型生产情况下为二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％。
本发明所指的气体分离膜组件为气体膜分离行业所熟知的由气体分离膜和其它必需零部件组合的可进行气体分离的工业设备；分离膜组件包括过滤器、多根并联和/或串联膜等部件。
本发明所指的含氟气体分离膜为高分子材料制作的溶解-解析膜。溶解-解析膜为能通过溶解-解析过程速度差异分离R22、HFP等混合物的橡胶态高分子膜或玻璃态高分子膜中的任意一种。含氟气体分离膜可以为一级膜分离，也可以为两级或两级以上膜分离。两级膜分离流程时，一级渗余气去萃取精馏，渗透气进行二级膜分离，二级膜分离渗余气去萃取精馏，二级膜分离渗透气返回TFE生产系统。在两级或多级膜分离装置中，使用的是相同类型的分离膜。气体分离膜的具体选择可以由本领域技术人员根据气体膜分离领域普通知识，按照分离过程的具体要求，通过简单的实验具体确定。膜分离时膜组件两侧压力差为0.3～0.7MPa，气体停留时间为1～2秒。
涉及的萃取精馏部分技术内容可以采用本领域常规方法。
本发明的优点在于膜分离技术和萃取精馏技术相接合，操作方便；回收的二氟一氯甲烷和六氟丙烯纯度高(一般精馏回收的二氟一氯甲烷纯度为86％，本发明方法可以达到96％以上；一般萃取精馏六氟丙烯纯度90％，本发明方法可以达到99％以上)；分离回收过程相对能耗低，运行成本低(本发明方法的能耗是普通萃取精馏能耗的30％～50％，是膜分离技术与常规精馏技术结合方法能耗的40％～60％)。
附图说明
图1为本发明的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分离及回收方法的一个实施例流程图。
图2为本发明的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分离及回收方法的另一个实施例流程图。
图3为常用的二氟一氯甲烷-六氟丙烯萃取精馏的一个实施例流程图。
图4为膜分离技术和常规精馏技术结合，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物分离及回收的一个实施例流程图。
具体实施方式
下述通过实施例和现有的比较例，进一步说明本发明的方案和效果，将更加有助于对本发明的理解，但并不构成对本发明内容的限制，本发明中所述的各组分的含量为摩尔含量。
本发明所述的渗透气是膜分离低压侧出口的气体，渗余气是膜分离高压侧出口的气体。
在稳定生产中，单级膜HFP的分离率达到70％以上，两级膜HFP分离率可以达到85％以上。
通过溶解-解析过程速度差异初步分离二氟一氯甲烷和六氟丙烯的共沸物的过程模式是气体膜分离行业众所诸知并广泛应用的模式.在压力差做为驱动力情况下，二氟一氯甲烷和六氟丙烯通过溶解-解析过程从膜的高压侧渗透到低压侧，由于渗透速度不同，渗透速度快的气体容易通过而渗透速度慢的气体被截留下来，从而达到初步分离的目的。
本发明所指的渗余气液化过程为冷凝收集过程。
本发明所指的萃取精馏过程为化工中普遍采用的带压萃取精馏过程。
本发明所述的精馏塔和解吸塔为化工中普遍采用的带有回流冷凝器和塔釜夹套或盘管、列管加热器的规整填料塔。
特种高效气体分离膜组件是南京新动力科工贸有限公司等公司提供的FM-601，FM-602等型号专用产品，各级膜分离过程可以采用其中任一型号的产品。
实施例1：参见图1
一级分离：在温度20℃、压力0.7MPa(绝对压力)条件下，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物(物质的量组成为二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通过管道1以气态进入一级膜进口吸附器缓冲罐2，稳压后通过一级膜分离器3，膜组件两侧压力差为0.2MPa，气体停留时间为1.5秒，分离为R22高含量的渗透气4(物质的摩尔量组成为R22 96％，HFP 4％，)，通过管道引入到二级膜分离器6；另一股为HFP高含量的渗余气5(物质的摩尔量组成为R22 14.5％，HFP 85.5％)到HFP萃取精馏塔9。
二级分离：一级渗透气4直接进入二级膜分离器6，膜组件两侧压力差为0.1MPa，气体停留时间为1.0秒，渗透气8(物质的摩尔量组成为R22 97.5％，HFP 2.5％，)返回四氟乙烯(TFE)生产系统的压缩机一级入口缓冲罐；渗余气7和一级渗余气5一起到HFP萃取精馏塔9(混合后气体温度20℃、压力0.4MPa(绝对压力)、R22 15.5％，HFP 84.5％)。
萃取精馏：渗余气5和7一起通过管道进入萃取精馏塔9进行精馏，精馏塔控制条件为压力0.4MPa(绝对压力)，塔釜温度为60℃，塔顶温度为10℃。精馏后从塔顶得到纯度为99.94％六氟丙烯(HFP)气体，经管道10到HFP冷凝器11冷凝，收集到HFP贮槽12。从塔釜得到富含二氟一氯甲烷的萃取溶液13减压到解吸塔14分离二氟一氯甲烷和萃取剂，解吸塔塔釜的分离的萃取剂通过管道15到萃取剂槽17和补充的萃取剂16一起经萃取剂泵18送到萃取精馏塔9，解吸塔顶回收的二氟一氯甲烷19(温度-10℃，压力0.2MPa(绝对压力)，R22 99.0％，萃取剂≤1.0％，)和渗透气8一道返回TFE压缩回收系统；进行正常的精馏分离回收二氟一氯甲烷过程。
实施例2：参见图2
一级分离：在温度20℃、压力0.7MPa(绝对压力)条件下，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物(物质的量组成为二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通过管道1以气态进入一级膜进口吸附器缓冲罐2，吸附稳压后通过一级膜分离器3，膜组件两侧压力差为0.2MPa，气体停留时间为1.5秒，分离为R22高含量的渗透气4(物质的摩尔量组成为R22 96％，HFP 4％，)，减压后直接返回TFE压缩回收系统；另一股为HFP高含量的渗余气5(物质的摩尔量组成为R22 14.5％，HFP 85.5％)，经渗余气冷凝器20冷凝，收集到渗余气中间槽21。
萃取精馏：渗余气经渗余气中间槽升温、升压后(压力0.6MPa，温度20℃)经管道22进入萃取精馏塔9精馏，精馏塔控制条件为压力0.5MPa，塔釜温度为60℃，塔顶温度为15℃。精馏后从塔顶得到纯度为99.94％六氟丙烯(HFP)气体，经管道10到HFP冷凝器11冷凝，收集到HFP贮槽12。从塔釜得到富含二氟一氯甲烷的萃取溶液13，到解吸塔14分离二氟一氯甲烷和萃取剂，解吸塔塔釜分离的萃取剂通过管道15到萃取剂槽17和补充的萃取剂16一起经萃取剂泵18送到萃取精馏塔9，解吸塔顶回收的二氟一氯甲烷19(温度-10℃，压力0.2MPa(绝对压力)，R22 99.0％，萃取剂≤1.0％，)和渗透气4一道返回TFE压缩回收系统，进行正常的精馏分离回收二氟一氯甲烷过程。
比较例1：参见图3
普通萃取精馏：TFE生产的二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物，在温度20℃、压力0.8MPa(绝对压力)条件下，共沸物(物质的量组成为二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通过管道1进入萃取精馏塔9，精馏塔控制条件为压力0.7MPa，塔釜温度为60℃，塔顶温度为25℃。精馏后从塔顶得到纯度为90.0％六氟丙烯(HFP)气体，经管道10到HFP冷凝器11冷凝，收集到HFP贮槽12。
从精馏塔塔釜得到富含二氟一氯甲烷的萃取溶液13，到解吸塔14分离二氟一氯甲烷和萃取剂，解吸塔控制条件为压力0.2MPa(绝对压力)，塔釜温度为40℃，塔顶温度为-10℃，塔釜分离的萃取剂通过管道15到萃取剂槽17和补充的萃取剂16一起经萃取剂泵18送到萃取精馏塔9，解吸塔顶回收的二氟一氯甲烷19(R22 95.0％，HFP 4％，萃取剂≤1.0％，)返回TFE压缩回收系统，进行正常的精馏分离回收二氟一氯甲烷过程。
比较例2：参见图4
一级分离：在温度20℃、压力0.7MPa(绝对压力)条件下，二氟一氯甲烷-六氟丙烯共沸物(物质的量组成为二氟一氯甲烷86％，六氟丙烯14％)通过管道1以气态进入一级膜进口吸附器缓冲罐2，吸附稳压后通过一级膜分离器3，膜组件两侧压力差为0.2MPa，气体停留时间为1.5秒，分离为R22高含量的渗透气4(物质的摩尔量组成为R22 96％，HFP 4％)，经膜式压缩机31加压到1.0MPa，经渗透气冷凝器26冷凝，收集到渗透气中间槽27；另一股为HFP高含量的渗余气5(物质的摩尔量组成为R22 14.5％，HFP 85.5％)，经渗余气冷凝器20冷凝，收集到渗余气中间槽21
HFP普通精馏：渗余气经渗余气中间槽21升温、升压后(压力0.9MPa，温度30℃)经管道22进入HFP精馏塔23精馏，精馏塔控制条件为压力0.8MPa，塔釜温度为34℃，塔顶温度为15℃。精馏后从塔釜得到纯度为99.6％六氟丙烯(HFP)，从管道25收集到HFP贮槽12。，从塔顶产生的少量共沸物(物质的量组成为R22 86％，HFP 14％)通过管道24回到一级膜进口吸附器缓冲罐2继续循环分离。
R22普通精馏：渗透气经渗透气中间槽27(压力0.9MPa，温度20℃)进入R22精馏塔28精馏，精馏塔控制条件为压力0.8MPa，塔釜温度为15℃，塔顶温度为5℃。精馏后从塔釜得到纯度为99.5％二氟一氯甲烷(R22)，从管道30送到四氟乙烯生产装置中原有R22储槽；从塔顶产生的少量共沸物(物质的量组成为R22 86％，HFP 14％)通过管道29回到一级膜进口吸附器缓冲罐2继续循环分离。
以实施例1过程操作所需能耗为100计，实施例2过程所需能耗为105，比较例1过程能耗为240，比较例2过程能耗为220，可以看出本发明过程所需能耗大大低于比较例过程，运转成本可以大大降低。

Claims (7)

1、一种二氟一氯甲烷/六氟丙烯混合物的分离回收方法，包括如下内容：在15～60℃、0.4～0.8MPa下，将二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸混合物以气态通过气体分离膜组件，由气体分离膜组件得到两股被破坏共沸比率的主要为二氟一氯甲烷的渗透气和主要为六氟丙烯的渗余气，将渗余气直接进入萃取精馏塔，或者渗余气冷凝液化后进入萃取精馏塔，萃取精馏后从塔顶得到六氟丙烯；塔底得到富含二氟一氯甲烷萃取溶液，到解吸塔分离二氟一氯甲烷和萃取剂，萃取剂返回萃取精馏塔，解吸塔回收的二氟一氯甲烷和含二氟一氯甲烷的渗透气共同返回四氟乙烯生产装置中原有压缩机一级进口缓冲罐，并进入四氟乙烯生产装置中原有的精馏系统，进行正常的精馏分离回收二氟一氯甲烷过程。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸混合物的是在四氟乙烯正常生产的温度和压力条件下形成的共沸混合物，摩尔组成范围为二氟一氯甲烷80％-90％，六氟丙烯10％-20％。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的气体分离膜为一级膜分离，或者为两级或两级以上膜分离。
4、按照权利要求3所述的方法，其特征在于采用两级膜分离流程时，一级渗余气去萃取精馏，渗透气进行二级膜分离，二级膜分离渗余气去萃取精馏，二级膜分离渗透气返回四氟乙烯生产系统。
5、按照权利要求3所述的方法，其特征在于所述的在两级或两级以上膜分离中，使用的是相同类型的分离膜。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的膜分离操作时膜组件两侧压力差为0.3～0.7MPa，气体停留时间为1～2秒。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的气体分离膜组件包括过滤器、多根并联和/或串联膜部件。
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