CN101134710A - 一种从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，包括将残液初馏后得到八氟环丁烷及与其沸点相近的组分，进入萃取精馏塔精馏，萃取剂为四氯化碳、乙二醇二甲醚、丙酮、甲苯或甲醇中的一种或几种，塔顶组分即为八氟环丁烷。本发明所述的方法利用常规精馏装置和萃取精馏装置，过程中所用萃取剂均为常用物质，易得且价格相对便宜，整个生产过程操作简单，操作成本低，达到预期目的，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体的说，涉及一种从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法。
背景技术
在二氟一氯甲烷(CHClF2，以下统称F22)热裂解生成四氟乙烯(C2F4)过程中，会生成一定量的八氟环丁烷(C-C4F8)，F22热裂解的反应方程式如下：
CHClF2→C2F4+C-C4F8+CHClF2+其他。
F22裂解后经过除酸、除水、压缩等工序后进入精馏系统，由于八氟环丁烷的沸点(-10℃)比四氟乙烯和F22的沸点都高，因此八氟环丁烷在工艺流程中作为残液被排出系统，被作为残液一起送去焚烧。而八氟环丁烷是制备六氟丙烯的一种原料，它可以和四氟乙烯一起裂解生成六氟丙烯，反应方程式为：
C-C4F8+C2F4→CF3CF＝CF8
而六氟丙烯是合成含氟高分子材料的重要单体之一，重要性仅次于四氟乙烯，与偏氟乙烯、四氟乙烯二元或三元共聚，可得不同牌号的氟橡胶，与四氟乙烯共聚可得F46树脂。另外纯八氟环丁烷还可以用于食品工业的喷射剂、发泡剂、致冷剂、含氟化合物聚合时的介质，还可以和六氟化硫混合作电解质。因此从四氟乙烯生产工艺中回收八氟环丁烷，有着重要的经济价值。
由于F22裂解生成四氟乙烯是高温自由基反应，因此付产高沸点物质较多，这些高沸点物质均进入四氟乙烯残液，其中沸点高于20℃的物质主要有：二氟一氯甲烷、六氟丙烯、四氟一氯乙烷、一氟二氯甲烷、六氟一氯丙烷、八氟环丁烷、H(CF2)nCl(n＝2、3、…)等，另外残液中还含有沸点高于20℃如萜烯、八氟一氯丁烷、沸点高于20℃的H(CF2)nCl等物质。
对残液各组分的沸点进行分析，各组分的沸点见表1：
表1
| 物质名称 | 二氟一氯甲烷 | 六氟丙烯 | 八氟环丁烷 | 四氟一氯乙烷 | 一氟二氯甲烷 | 六氟一氯丙烷 | 八氟一氯丁烷 |
| 沸点(℃) | -40.8 | -28.9 | -10 | -10.2 | -8.9 | 20 | 50 |
从表1可以看出，残液中还含有沸点与八氟环丁烷相近的共沸物，用常规的精馏方法是无法分开，因此要从四氟乙烯残液中回收八氟环丁烷，难度较大，目前很少有相关技术的报道。
本发明所述的方法采用萃取精馏分离八氟环丁烷及与其沸点相近的组分。萃取精馏中最关键的是萃取剂的选择。萃取剂的选择一般应考虑：1)萃取剂选择性：萃取剂的加人能够使原有组分的相对挥发度按照分离要求的方向改变，选择性可以用相对挥发度表示。要求萃取剂具有较高的选择性，以提高萃取剂的利用率。2)萃取剂溶解性：要求萃取剂与原有组分问有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的萃取剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的萃取剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合工业化生产的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，包括如下步骤：将残液初馏得到八氟环丁烷及与其沸点相近的组分，进入萃取精馏塔精馏，萃取剂为四氯化碳、乙二醇二甲醚、丙酮、甲苯或甲醇中的一种或几种，塔顶组分即为八氟环丁烷。
将萃取精馏塔塔釜得到的组分经过萃取解吸塔解吸后得到萃取剂循环进入萃取精馏塔使用。这样可以大大提高萃取剂的利用效率，降低了生产成本。
将萃取精馏塔塔顶所得的组分进入脱轻塔精馏，然后将脱轻塔塔釜得到的组分进入精馏塔精馏，收集精馏塔塔顶得到的组分。经过萃取精馏后，已经可以得到纯度很高的八氟环丁烷，但是为了进一步精制八氟环丁烷，萃取精馏后的八氟环丁烷又经过了脱轻塔精馏和精馏塔精馏。脱轻塔精馏是除去前面精馏时未能除去的低沸点物质，精馏塔精馏是除去可能夹带的微量萃取剂及前面未能除去的高沸点物质。
所述残液初馏过程包括如下步骤：
(a)残液通过精馏塔，除去沸点大于20℃的组分。
(b)步骤(a)中精馏塔塔顶得到的组分通过脱轻塔精馏，除去沸点低于-10℃的组分。
(c)步骤(b)中脱轻塔塔釜得到的组分通过精馏塔精馏，塔顶即得八氟环丁烷及与其沸点相近的组分。
所述萃取精馏时，萃取精馏塔中所用的填料优选为金属英特络克斯填料、金属鲍尔环颗粒填料或金属规整填料。
液气比优选为10～0.5∶1，液气比为萃取剂与进入萃取精馏塔的气体的相同量纲单位的体积比，例如升/升。
萃取精馏塔的喷淋密度优选为10～50m3/(m2.h)，喷淋温度优选为-50～20℃。
萃取精馏塔的压力优选为0.1～0.6MPa。
萃取精馏塔的塔顶温度优选为-5-20℃，萃取精馏塔的塔釜温度优选为20～100℃。
本发明所述的方法利用常规精馏装置和萃取精馏装置，萃取精馏过程中引入的萃取剂均为常用物质，易得且价格相对便宜，整个生产过程操作简单，操作成本低，回收八氟环丁烷的纯度大于99.0％，且四氟乙烯残液中八氟环丁烷的回收率大于90％，回收率高，达到预期目的，适合工业化生严。
附图说明
图1从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1四氟乙烯生产工艺的残液初馏工艺
从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，包括将残液通过精馏塔，控制精馏塔塔顶压力为0.8Mpa，除去沸点大于20℃的组分；精馏塔塔顶得到的组分通过脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.6MPa，除去沸点低于-10℃的组分；脱轻塔塔釜得到的组分通过精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，塔顶即得八氟环丁烷及与其沸点相近的共沸组分。
实施例2
将实施例1初馏得到的共沸组分进入萃取精馏塔，甲苯为萃取剂，按照如表2工艺参数进行萃取精馏，塔顶得八氟环丁烷。八氟环丁烷的回收率达91％，八氟环丁烷的纯度为99.6％(体积百分含量)。塔釜得到的组分进入萃取解吸塔解吸，工艺参数见表2，得到的甲苯进入萃取解吸塔循环使用。
表2
| 填料 | 液气比 | 喷淋温度℃ | 喷淋密度m3/m2.h | 萃取精馏塔 | 萃取解吸塔 | ||||
| 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | ||||
| 金属英特络克斯填料 | 3∶1 | 5 | 20 | 0.5 | 55 | 0 | 0.1 | 75 | 0 |
实施例3
将实施例2中得到的八氟环丁烷进入脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.7MPa，进一步除去轻组分，塔釜八氟环丁烷去精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，精馏塔塔顶得产品八氟环丁烷，八氟环丁烷的纯度为99.8％(体积百分含量)。
实施例4
将实施例1初馏得到的共沸组分进入萃取精馏塔，丙酮为萃取剂，按照如表3工艺参数进行萃取精馏，塔顶得八氟环丁烷。将八氟环丁烷进入脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.7MPa，进一步除去轻组分，塔釜八氟环丁烷去精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，精馏塔塔顶得产品八氟环丁烷。八氟环丁烷的回收率达92％，八氟环丁烷的纯度为99.7％(体积百分含量)。
萃取精馏塔塔釜得到的组分进入萃取解吸塔解吸，工艺参数见表3，得到的丙酮进入萃取解吸塔循环使用。
表3
| 填料 | 液气比 | 喷淋温度℃ | 喷淋密度m3/m2.h | 萃取精馏塔 | 萃取解吸塔 | ||||
| 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | ||||
| 金属鲍尔环颗粒填料 | 10∶1 | -50 | 10 | 0.1 | 100 | 20 | 0.5 | 90 | 5 |
实施例5
将实施例1初馏得到的共沸组分进入萃取精馏塔，甲醇为萃取剂，按照如表4工艺参数进行萃取精馏，塔顶得八氟环丁烷。将八氟环丁烷进入脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.7MPa，进一步除去轻组分，塔釜八氟环丁烷去精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，精馏塔塔顶得产品八氟环丁烷。八氟环丁烷的回收率达90.4％，八氟环丁烷的纯度为99.1％(体积百分含量)。
萃取精馏塔塔釜得到的组分进入萃取解吸塔解吸，工艺参数见表4，得到的甲醇进入萃取解吸塔循环使用。
表4
| 填料 | 液气比 | 喷淋温度 | 喷淋 | 萃取精馏塔 | 萃取解吸塔 |
| ℃ | 密度m3/m2.h | 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | ||
| 金属规整填料 | 0-5∶1 | 20 | 50 | 0.6 | 20 | -5 | 0.3 | 85 | 3 |
实施例6
将实施例1初馏得到的共沸组分进入萃取精馏塔，四氯化碳为萃取剂，按照如表5工艺参数进行萃取精馏，塔顶得八氟环丁烷。将八氟环丁烷进入脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.7MPa，进一步除去轻组分，塔釜八氟环丁烷去精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，精馏塔塔顶得产品八氟环丁烷。八氟环丁烷的回收率达92.1％，八氟环丁烷的纯度为99.5％(体积百分含量)。
萃取精馏塔塔釜得到的组分进入萃取解吸塔解吸，工艺参数见表5，得到的四氯化碳进入萃取解吸塔循环使用。
表5
| 填料 | 液气比 | 喷淋温度℃ | 喷淋密度m3/m2.h | 萃取精馏塔 | 萃取解吸塔 | ||||
| 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | ||||
| 金属英特络克斯填料 | 6∶1 | -15 | 30 | 0.3 | 60 | 8 | 0.3 | 85 | 3 |
实施例7
将实施例1初馏得到的共沸组分进入萃取精馏塔，乙二醇二甲醚为萃取剂，按照如表6工艺参数进行萃取精馏，塔顶得八氟环丁烷。将八氟环丁烷进入脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.7MPa，进一步除去轻组分，塔釜八氟环丁烷去精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，精馏塔塔顶得产品八氟环丁烷。八氟环丁烷的回收率达90.8％，八氟环丁烷的纯度为99.6％(体积百分含量)。
萃取精馏塔塔釜得到的组分进入萃取解吸塔解吸，工艺参数见表6，得到的乙二醇二甲醚进入萃取解吸塔循环使用。
表6
| 填料 | 液气比 | 喷淋温度℃ | 喷淋密度m3/m2.h | 萃取精馏塔 | 萃取解吸塔 | ||||
| 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | ||||
| 金属英特络克斯填料 | 4∶1 | 0 | 40 | 0.4 | 80 | 10 | 0.3 | 85 | 3 |
实施例8
将实施例1初馏得到的共沸组分进入萃取精馏塔，甲苯丙酮混合溶剂(体积比1∶1)为萃取剂，按照如表7工艺参数进行萃取精馏，塔顶得八氟环丁烷。将八氟环丁烷进入脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.7MPa，进一步除去轻组分，塔釜八氟环丁烷去精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，精馏塔塔顶得产品八氟环丁烷。八氟环丁烷的回收率达91.2％，八氟环丁烷的纯度为99.3％(体积百分含量)。
萃取精馏塔塔釜得到的组分进入萃取解吸塔解吸，工艺参数见表7，得到的甲苯丙酮混合溶剂进入萃取解吸塔循环使用。
表7
| 填料 | 液气比 | 喷淋温度℃ | 喷淋密度m3/m2.h | 萃取精馏塔 | 萃取解吸塔 | ||||
| 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | 顶压MPa | 釜温℃ | 顶温℃ | ||||
| 金属鲍尔环颗粒填料 | 8∶1 | -10 | 20 | 0.1 | 70 | 15 | 0.2 | 70 | 0 |
Claims (9)
1.一种从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，包括如下步骤：将残液初馏后得到八氟环丁烷及与其沸点相近的组分，进入萃取精馏塔精馏，萃取剂为四氯化碳、乙二醇二甲醚、丙酮、甲苯或甲醇中的一种或几种，塔顶组分即为八氟环丁烷。
2.如权利要求1所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于所述萃取精馏塔塔釜得到的组分经过萃取解吸塔解吸后得到萃取剂循环进入萃取精馏塔使用。
3.如权利要求1或2所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于还包括将萃取精馏塔塔顶所得的组分进入脱轻塔精馏，然后将脱轻塔塔釜得到的组分进入精馏塔精馏，收集精馏塔塔顶得到的组分。
4.如权利要求1～3任一所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于所述残液初馏包括如下步骤：
(a)残液通过精馏塔，除去沸点大于20℃的组分；
(b)步骤(a)中精馏塔塔顶得到的组分通过脱轻塔精馏，除去沸点低于-10℃的组分；
(c)步骤(b)中脱轻塔塔釜得到的组分通过精馏塔精馏，塔顶即得八氟环丁烷及与其沸点相近的组分。
5.如权利要求1～3任一所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于所述萃取精馏塔中所用的填料为金属英特络克斯填料、金属鲍尔环颗粒填料或金属规整填料。
6.如权利要求1～3任一所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于所述萃取精馏塔精馏时，液气比为10～0.5∶1。
7.如权利要求1～3任一所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于所述萃取精馏塔的喷淋密度为10～50m3/(m2.h)，喷淋温度为-50～20℃。
8.如权利要求1～3任一所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于所述萃取精馏塔的压力为0.1～0.6MPa。
9.如权利要求1～3任一所述的从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，其特征在于所述萃取精馏塔的塔顶温度为-5～20℃，萃取精馏塔的塔釜温度为20～100℃。
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Address after: 643201 Zigong County, Sichuan Province, Chenguang Road, No. 135, Fushun Patentee after: Zhonghao Chenguang Chemical Institute Co., Ltd. Address before: 643201 Chenguang Chemical Research Institute, Fushun County, Sichuan, Zigong Patentee before: Zhonghao Chenguang Chemical Research Inst. |