CN104529697A - 一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到八氟环丁烷，萃取精馏塔塔釜得到萃取剂与杂质的混合组分，混合组分经过萃取解吸塔解吸得到的萃取剂进入萃取精馏塔循环使用。本发明以离子液体与有机溶液组成的复合溶剂作为萃取剂，能显著增加八氟环丁烷与其共沸物的相对挥发度，实现物系的高效分离，八氟环丁烷纯度高达99.999％。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及在四氟乙烯生产过程中二氟一氯甲烷裂解的高沸点残液产生的残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法。
背景技术
目前氟化工行业内通用的四氟乙烯生产工艺是二氟一氯甲烷热裂解工艺，由原理决定，在工艺过程中必然会产生一部分八氟环丁烷。在工艺流程中，裂解过程中产生的多种高沸点副产物往往被作为残液一起排入焚烧系统进行处理，而其中八氟环丁烷占较大的一部分。
八氟环丁烷可以用作裂解制备六氟丙烯的原料，还可用作半导体行业的等离子蚀刻气，具有较高的经济价值。从裂解残液中回收高纯度的八氟环丁烷可有效地增加收益，间接地降低四氟乙烯生产单耗，具有重要的工业应用价值。
由于裂解反应产物复杂，残液中除了含有八氟环丁烷外还有多种副产物。而其中一些含氢、含氯杂质如四氟一氯乙烷、四氟二氯乙烷等会与八氟环丁烷形成共沸或共沸状混合物，给分离带来了困难。不管是作为六氟丙烯裂解原料还是等离子蚀刻气，对八氟环丁烷中含氢、含氯杂质含量要求都极为严格(低于10ppm)。因此，寻找一种保证从残液中回收的八氟环丁烷中杂质含量低于10ppm以下有效的分离手段，对于八氟环丁烷的回收利用是至关重要的。
中国专利文件CN101134710A(申请号200610112669.5)提出了利用四氯化碳、乙二醇二甲醚、丙酮、甲苯或甲醇中的一种和几种为萃取剂，对从四氟乙烯生产残液中获得八氟环丁烷及其沸点接近的组分进行萃取蒸馏，分离回收八氟环丁烷的方法。但该方法分离出的八氟环丁烷纯度仅能保证在99％以上，不能保证其中含氢、含氯杂质含量低于10ppm。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种能有效地从四氟乙烯生产工艺中产生的二氟一氯甲烷裂解的高沸点残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，该方法分离效果好，产品纯度高，含氢、含氯杂质含量低，且易于工业化。
本发明的技术方案如下：
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔，加入萃取剂进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到八氟环丁烷，萃取精馏塔塔釜得到萃取剂与杂质的混合组分；
所述的萃取精馏所用的萃取剂为离子液体和有机溶液组成的混合萃取剂，所述的离子液体的阳离子为咪唑离子，所述的有机溶液为C1～C4的醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、甲苯中的一种或两种以上的混合物。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的混合组分经过萃取解吸塔解吸得到的萃取剂进入萃取精馏塔循环使用。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、氯化1-乙基-3-甲基咪唑盐离子液体、氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中的一种或两种以上的混合物。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的有机溶液为甲醇、四氢呋喃、甲苯、乙二醇二甲醚中的一种或两种的混合物。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的离子液体和有机溶液的体积比为(0.1～10)：1。
根据本发明，优选的，步骤(2)所述的萃取精馏中萃取剂与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为(1～6)：1。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的萃取精馏塔所用的填料为金属英特络克斯填料、金属鲍尔环颗粒填料或金属规整填料，理论塔板数为50～160块；萃取精馏塔操作压力为0.1～0.6MPa，回流比为0.5～6.0。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的萃取精馏塔的塔顶温度为9～55℃，塔釜温度为10～70℃。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的萃取解吸塔操作压力为0.1～0.3MPa，回流比为0.1～2.0，所述的萃取解吸塔的塔顶温度为15～40℃，塔釜温度为70～95℃。
根据本发明，步骤(1)中精馏得到八氟环丁烷及其共沸物可按现有技术，可参见中国专利文件CN101134710A。将二氟一氯甲烷裂解残液通过精馏塔脱去沸点高于20℃的组分，再经过脱轻塔脱去沸点低于-10℃的组分，再经过精馏塔在塔顶获得八氟环丁烷及其共沸物。也可通过间歇式精馏，在塔顶先脱去低沸点的前馏分后，再在塔顶采出八氟环丁烷及其共沸物，塔釜中为高沸点组分。
根据本发明，步骤(2)萃取精馏中，萃取剂从萃取精馏塔上部进入，八氟环丁烷及其共沸物从萃取精馏塔中部进入。
本发明的原理：
离子液体由于一些独特的性质，例如：常温下极低的蒸汽压、对不同化合物较好的溶解性、良好热稳定性、可回收性等，使其具有作为溶剂萃取和萃取精馏过程的萃取剂的潜力。本发明优选出咪唑类离子液体与有机溶液的混合溶剂作为萃取剂，充分利用离子液体改变八氟环丁烷与其它含氢、含氟杂质的相对挥发度，实现了高纯度八氟环丁烷的分离。通过萃取精馏，在塔顶得到的八氟环丁烷纯度极高，高达99.999％，其中含氢、含氯杂质低于10ppm。
本发明如无特殊说明，均按本领域常规操作。
本发明具有的有益效果是：
1、本发明以离子液体与有机溶液组成的复合溶剂作为萃取剂，能显著增加八氟环丁烷与其共沸物的相对挥发度，实现物系的高效分离，八氟环丁烷纯度高达99.999％。
2、本发明分离所得的八氟环丁烷中含氢、含氯杂质含量更低，低于10ppm，且不需后续的进一步纯化，简化了工艺流程。
3、本发明所用萃取剂无污染，易回收，无损耗，可循环使用，易于操作，利于工业化，经济效益好。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于次。
实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为本领域常规设备。
实施例中萃取精馏塔所用填料均为金属规整填料，萃取解吸塔中所用填料均为金属鲍尔环填料。
实施例1、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
按照中国专利文件CN101134710A提供的方法，将二氟一氯甲烷裂解残液通过精馏塔，控制精馏塔塔顶压力为0.8Mpa，除去沸点大于20℃的组分；精馏塔塔顶得到的组分通过脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶压力为0.6MPa，除去沸点低于-10℃的组分；脱轻塔塔釜得到的组分通过精馏塔精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.4MPa，塔顶即得八氟环丁烷及其共沸物；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为80块，操作压力为0.2MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为24-25℃，塔釜温度为35-40℃；
以100kg/h的速率从萃取精馏塔25块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第10块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为1:1，萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与四氢呋喃(THF)按体积比1:2组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为0.5，八氟环丁烷以40kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9991％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.2MPa，回流比为0.6，萃取解吸塔的塔顶温度为27～31℃，塔釜温度为70～75℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例2、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为95块，操作压力为0.2MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为24-25℃，塔釜温度为35-40℃；
以100kg/h的速率从萃取精馏塔25块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第10块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为1：1，萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与甲醇按体积比2：1组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为0.5，八氟环丁烷以40kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9994％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.3MPa，回流比为1，萃取解吸塔的塔顶温度为35～39℃，塔釜温度为85～90℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例3、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为95块，操作压力为0.3MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为33～34℃，塔釜温度为45～50℃；
以100kg/h的速率从萃取精馏塔25块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第10块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为3：1，萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐与四氢呋喃(THF)按体积比1：2组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为1.2，八氟环丁烷以40kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9990％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.15MPa，回流比为0.8，萃取解吸塔的塔顶温度为15～25℃，塔釜温度为70～80℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例4、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为65块，操作压力为0.6MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为53～55℃，塔釜温度为65～70℃；
以50kg/h的速率从萃取精馏塔25块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第10块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为6：1，萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐与甲苯按体积比1：8组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为4.5，八氟环丁烷以22kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9992％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.12MPa，回流比为0.6，萃取解吸塔的塔顶温度为15～25℃，塔釜温度为70～80℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例5、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为110块，操作压力为0.2MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为24～25℃，塔釜温度为40～45℃；
以50kg/h的速率从萃取精馏塔40块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第25块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为6：1，萃取剂为氯化1-乙基-3-甲基咪唑盐与甲醇按体积比1：8组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为4.5，八氟环丁烷以22kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9991％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.3MPa，回流比为1.7，萃取解吸塔的塔顶温度为28～34℃，塔釜温度为85～95℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例6、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为80块，操作压力为0.2MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为24～25℃，塔釜温度为33～36℃；
以50kg/h的速率从萃取精馏塔40块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第25块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为6：1，萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐与四氢呋喃按体积比1：8组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为4.5，八氟环丁烷以22kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9992％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.2MPa，回流比为2，萃取解吸塔的塔顶温度为27～32℃，塔釜温度为80～85℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例7、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为100块，操作压力为0.2MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为24～25℃，塔釜温度为40～45℃；
以60kg/h的速率从萃取精馏塔45块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第35块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为2：1，萃取剂为氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐与乙二醇二甲醚按体积比1：1组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为1.6，八氟环丁烷以22kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9991％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.25MPa，回流比为1.7，萃取解吸塔的塔顶温度为28～37℃，塔釜温度为75～80℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例8、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为70块，操作压力为0.3MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为33～34℃，塔釜温度为50～52℃；
以80kg/h的速率从萃取精馏塔35块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第15块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为3：1，萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐与甲醇按体积比1：8组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为4，八氟环丁烷以31kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9993％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.2MPa，回流比为1.4，萃取解吸塔的27～32℃，塔釜温度为80～85℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
实施例9、
一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
具体操作同实施例1；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔萃取精馏，具体为：
萃取精馏塔理论板数为95块，操作压力为0.2MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为24～25℃，塔釜温度为43～48℃；
以100kg/h的速率从萃取精馏塔25块理论板处进料，萃取剂从萃取精馏塔第10块理论板处进料，萃取剂的加入量与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为1：1，萃取剂为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐与甲醇按体积比1：1：3组成的复合溶剂；萃取精馏塔回流比为0.5，八氟环丁烷以40kg/h的速率从萃取精馏塔塔顶采出，纯度达到99.9994％，含氢、含氯杂质如一氯四氟乙烷、二氯四氟乙烷等总量小于10ppm；
萃取剂-杂质混合物由萃取精馏塔釜采出后进入萃取解吸塔内，操作压力为0.1MPa，回流比为1.2，萃取解吸塔的塔顶温度为15～20℃，塔釜温度为70～76℃；杂质从萃取解吸塔塔顶采出后送入后处理焚烧装置，萃取剂从萃取解吸塔塔釜采出后循环使用。
Claims (10)
1.一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，包括以下步骤：
(1)将二氟一氯甲烷裂解残液精馏得到八氟环丁烷及其共沸物；
(2)将步骤(1)得到的八氟环丁烷及其共沸物进入萃取精馏塔，加入萃取剂进行萃取精馏，萃取精馏塔塔顶得到八氟环丁烷，萃取精馏塔塔釜得到萃取剂与杂质的混合组分；
所述的萃取精馏所用的萃取剂为离子液体和有机溶液组成的混合萃取剂，所述的离子液体的阳离子为咪唑离子，所述的有机溶液为C1～C4的醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、甲苯中的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、氯化1-乙基-3-甲基咪唑盐离子液体、氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机溶液为甲醇、四氢呋喃、甲苯、乙二醇二甲醚中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的离子液体和有机溶液的体积比为(0.1～10)：1。
5.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)所述的萃取精馏中萃取剂与八氟环丁烷及其共沸物的质量比为(1～6)：1。
6.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的混合组分经过萃取解吸塔解吸得到的萃取剂进入萃取精馏塔循环使用。
7.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的萃取精馏塔的理论塔板数为50～160块，萃取精馏塔操作压力为0.1～0.6MPa，回流比为0.5～6.0。
8.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的萃取精馏塔的塔顶温度为9～55℃，塔釜温度为10～70℃。
9.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的萃取解吸塔操作压力为0.1～0.3MPa，回流比为0.1～2.0。
10.根据权利要求1所述的从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的萃取解吸塔的塔顶温度为15～40℃，塔釜温度为70～95℃。
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| WO1999044973A1 (en) * | 1998-03-05 | 1999-09-10 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Processes for purifying perfluorocyclobutane |
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Patent Citations (2)
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