CN111115687A - 一种利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法 - Google Patents

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张长金
张琴
李国伟
王占卫
曹红梅
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    • C01G41/04—Halides

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Abstract

本发明公开了一种利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，属于精细化工和环保领域。本发明所述方法包括下列步骤：以高纯度钨粉为钨源，以高纯度原料气体NF3为氟源，将NF3气体在等离子体反应器内电离，电离后的NF3气体与钨粉反应生成六氟化钨气体，收集六氟化钨气体并出去杂质。本发明所述方法降低了合成六氟化钨的温度和压力，设备腐蚀、泄漏的风险降低，提高了工艺的安全性；且制备得到的六氟化钨纯度高。

Description

一种利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法
技术领域
本发明属于精细化工和环保领域，具体涉及一种利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法。
背景技术
在钨的氟化物中六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种，在室温中是无色气体、浅黄色液体或固体。六氟化钨在常温常压下稳定，遇水则迅速水解生成三氟化钨和剧毒的腐蚀性气体氟化氢。六氟化钨的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积CVD工艺的原材料，特别是用它制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。
目前工业上主要采用金属钨与氟气或NF3直接反应的方法来制备六氟化钨，反应通常在高于350℃的条件下进行，金属钨在使用前会进行脱水和脱氧处理，从而减少副产物的生成。氟气或三氟化氮与钨粉在正压条件下反应，因氟气有强腐蚀性，该反应又属放热反应，泄漏风险性较大。因此有必要开发一种新的制备六氟化钨的系统及方法。
发明内容
本发明的目的是一种利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，采用电离室负压下电离NF3，电离后的气体在负压条件下在反应器中与钨粉反应生成六氟化钨，反应器内温度为20～100℃。本方法降低了合成六氟化钨的温度和压力，设备腐蚀、泄漏的风险降低，提高了工艺的安全性；且制备得到的六氟化钨纯度高。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，包括下列步骤：
步骤1，将钨粉加入等离子体反应器中；
步骤2，向等离子体反应器内通入NF3气体，将NF3气体在等离子体反应器内电离；
步骤3，电离后的NF3气体与等离子体反应器中的钨粉反应生成六氟化钨气体和氮气；
步骤4，将步骤3生成的气体收集至低温收集釜中；
步骤5，将低温收集釜中的收集物通过抽真空去除其中低沸点杂质；
步骤6，升温并将气体压入到钢瓶中，即得到所述的六氟化钨；剩余重组分随着升温过程通过抽真空排出。
优选的，步骤1中所述钨粉的纯度为99％～99.9999％。
优选的，步骤2中所述NF3气体的纯度≥99.95％。
优选的，步骤2中所述电离的电压为100～8000V，等离子反应器内气体压力为-0.08～-0.03MPa，NF3气体流量为50～2000L/min。
优选的，步骤3所述反应的压力为-0.09～0MPa，温度为20～100℃。
优选的，步骤4中所述低温收集釜的温度为-180～10℃.
优选的，步骤5中所述升温温度为20-90℃。
本发明的有益效果：
本发明的方法工艺简单，可以实现较低温度、压力条件下制备六氟化钨，降低了设备腐蚀泄漏的风险，提高了工艺安全性，具有很好的实用性，制备方法可操作性强，制备得到的六氟化钨纯度高于99.999％以上，易于规模化生产，安全风险小，所得产品经后续纯化后可满足半导体行业需要的高纯度六氟化钨要求，很好的保证半导体产品的稳定性和良率，有良好的市场需求，和经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
六氟化钨气体的制备方法，包括下列步骤：
步骤1，以高纯度原料气体NF3为氟源，以高纯度钨粉为钨源，NF3气体的纯度99.95％，钨粉的纯度为99.9％；将钨粉加入等离子体反应器中；
步骤2，向等离子体反应器内通入NF3气体，将NF3气体在等离子反应器内电离，电离的电压为100V，电离室内气体压力为-0.06MPa，NF3气体流量为50L/min。
步骤3，电离后的NF3气体与等离子反应器中钨粉反应生成六氟化钨气体和氮气，反应器中压力为-0.06MPa，温度为20℃；
步骤4，将生成的六氟化钨气体和氮气收集至低温收集釜中，六氟化钨气以液态或固态形式存在；收集釜温度为-170～-150℃。
步骤5，将低温收集釜中的收集物通过抽真空去除其中低沸点杂质(氮气)；
步骤6，升温至20℃将六氟化钨气体压入到钢瓶中，剩余的重组分随着升温过程通过抽真空排出系统。
实施例2
六氟化钨气体的制备方法，包括下列步骤：
步骤1，以高纯度原料气体NF3为氟源，以高纯度钨粉为钨源，NF3的纯度99.95％，钨粉的纯度为99.9％；将钨粉加入等离子体反应器中；
步骤2，向等离子体反应器内通入NF3气体，将NF3气体在等离子反应器内电离，电离的电压为180V，电离室内气体压力为-0.03MPa，NF3气体流量为500L/min。
步骤3，电离后的NF3气体与等离子反应器中钨粉反应生成六氟化钨气体和氮气，等离子反应器中压力为0MPa，温度为50℃；
步骤4，将生成的六氟化钨气体和氮气收集至低温收集釜中，六氟化钨气以液态或固态形式存在；收集釜温度为-130～-110℃。
步骤5，将低温收集釜中的收集物通过抽真空去除其中低沸点杂质(氮气)；
步骤6，升温至50℃将六氟化钨气体压入到钢瓶中，剩余的重组分随着升温过程通过抽真空排出系统。
实施例3
六氟化钨气体的制备方法，包括下列步骤：
步骤1，以高纯度原料气体NF3为氟源，以高纯度钨粉为钨源，NF3的纯度99.995％，钨粉的纯度为99.95％；将钨粉加入等离子体反应器中；
步骤2，向等离子体反应器内通入NF3气体，将NF3气体在等离子反应器内电离，电离的电压为8000V，等离子反应器内气体压力为-0.08MPa，NF3气体流量为2000L/min。
步骤3，电离后的NF3气体与等离子反应器中的钨粉反应生成六氟化钨气体，等离子反应器压力为-0.09MPa，温度为100℃；
步骤4，将生成的六氟化钨气体和氮气收集至低温收集釜中，六氟化钨气以液态或固态形式存在；收集釜温度为-10～10℃。
步骤5，将低温收集釜中的收集物通过抽真空去除其中低沸点杂质(氮气)；
步骤6，升温至90℃将六氟化钨气体压入到钢瓶中，剩余的重组分随着升温过程通过抽真空排出系统。
上述实施例所采用的装置包括串联的等离子反应器和低温收集釜。
上述三个实施例的方法工艺简单，可以实现较低温度、压力条件下制备六氟化钨，降低了设备腐蚀泄漏的风险，提高了工艺安全性，具有很好的实用性，制备方法可操作性强，制备得到的六氟化钨纯度高于99.999％以上，易于规模化生产，安全风险小，所得产品经后续纯化后可满足半导体行业需要的高纯度六氟化钨要求，很好的保证半导体产品的稳定性和良率，有良好的市场需求，和经济效益。
综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
步骤1，将钨粉加入等离子体反应器中；
步骤2，向等离子体反应器内通入NF3气体，将NF3气体在等离子体反应器内电离；
步骤3，电离后的NF3气体与等离子体反应器中的钨粉反应生成六氟化钨气体和氮气；
步骤4，将步骤3生成的气体收集至低温收集釜中；
步骤5，将低温收集釜中的收集物通过抽真空去除其中低沸点杂质；
步骤6，升温并将气体压入到钢瓶中，即得到所述的六氟化钨；剩余重组分随着升温过程通过抽真空排出。
2.根据权利要求1所述的利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，其特征在于，步骤1中所述钨粉的纯度为99％～99.9999％。
3.根据权利要求1所述的利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，其特征在于，步骤2中所述NF3气体的纯度≥99.95％。
4.根据权利要求1所述的利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，其特征在于，步骤2中所述电离的电压为100～8000V，等离子反应器内气体压力为-0.08～-0.03MPa，NF3气体流量为50～2000L/min。
5.根据权利要求1所述的利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，其特征在于，步骤3所述反应的压力为-0.09～0MPa，温度为20～100℃。
6.根据权利要求1所述的利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，其特征在于，步骤4中所述低温收集釜的温度为-180～10℃。
7.根据权利要求1所述的利用等离子体反应器制备六氟化钨的方法，其特征在于，步骤5中所述升温温度为20-90℃。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116947102A (zh) * 2023-06-01 2023-10-27 湖北工业大学 一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置
CN117023640A (zh) * 2023-09-20 2023-11-10 湖北工业大学 一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法和装置
CN117263248A (zh) * 2023-09-20 2023-12-22 湖北工业大学 一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法和装置
WO2024174394A1 (zh) * 2023-02-23 2024-08-29 福建德尔科技股份有限公司 一种六氟化钨气体的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5326723A (en) * 1992-09-09 1994-07-05 Intel Corporation Method for improving stability of tungsten chemical vapor deposition

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5326723A (en) * 1992-09-09 1994-07-05 Intel Corporation Method for improving stability of tungsten chemical vapor deposition

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024174394A1 (zh) * 2023-02-23 2024-08-29 福建德尔科技股份有限公司 一种六氟化钨气体的制备方法
CN116947102A (zh) * 2023-06-01 2023-10-27 湖北工业大学 一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置
CN116947102B (zh) * 2023-06-01 2024-04-23 湖北工业大学 一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置
CN117023640A (zh) * 2023-09-20 2023-11-10 湖北工业大学 一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法和装置
CN117263248A (zh) * 2023-09-20 2023-12-22 湖北工业大学 一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法和装置

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