CN113816827B - 一种电子级三氟甲烷的纯化方法 - Google Patents

一种电子级三氟甲烷的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子级三氟甲烷的纯化方法，该方法为：将粗品三氟甲烷原料和甲醇‑锌粉浆料进行预反应，反应后得到混合气并排出固体废料；再将混合气通入脱轻塔中进行一级蒸馏脱除轻组分杂质，一级精馏后得到脱轻后混合气，并排出轻组分杂质；将脱轻后混合气通入脱重塔中进行二级精馏脱除重组分杂质，最终得到纯度大于99.999wt％的电子级三氟甲烷。本发明中粗品三氟甲烷原料与甲醇‑锌粉浆料先进行预反应，能够先脱除氟化氢和三氟一氯甲烷等杂质，可有效减少后续用精馏方法难以脱除的杂质，降低精馏的难度，同时使塔板数和回流比降低。

Description

一种电子级三氟甲烷的纯化方法
技术领域
本发明属于气体纯化的技术领域，具体涉及一种电子级三氟甲烷的纯化方法。
背景技术
三氟甲烷(CHF3，又称氟仿、R23)，无色无味气体，不易燃，微溶于水，能溶于大部分有机溶剂，主要用作制冷剂、灭火剂和蚀刻剂。在制冷剂和灭火剂领域，对产品纯度要求不高，一般定位99.5％。
三氟甲烷具有腐蚀二氧化硅速度快、腐蚀硅的速度慢的特点，满足在等离子刻蚀或反应离子刻蚀二氧化硅工艺中，以硅为衬底表面氧化一层二氧化硅薄膜的硅片蚀刻的工艺要求，是硅片的主要蚀刻剂之一。在电子及微电子行业，高纯度三氟甲烷是制作高水平、高质量硅片的保证，产品纯度要求≥99.999％。
工业上采用二氟一氯甲烷与无水氟化氢催化氟化制备三氟甲烷，所得粗品三氟甲烷含有副产物与杂质，包括低沸点组分氮气、一氧化碳、二氧化碳、氧气、甲烷，高沸点组分三氟一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、氟化氢和水。
通过常规方法精馏提纯，三氟甲烷产品纯度可达99.9％，若进一步纯化至99.999％以上的电子级产品，难点在于：首先，杂质三氟一氯甲烷与产品三氟甲烷沸点相近，精馏方法难以脱除；其次，杂质水进入低温精馏系统会凝固，不利于设备运行；此外，杂质氟化氢为酸性气体，易腐蚀设备。因此，开发出一种电子级三氟甲烷的纯化方法尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种电子级三氟甲烷的纯化方法。该方法通过粗品三氟甲烷与甲醇-锌粉浆料进行预反应，脱除氟化氢和三氟一氯甲烷等杂质，再经一级精馏和二级精馏分别脱除轻组分杂质和重组分杂质，最终得到纯度大于99.999wt％的电子级三氟甲烷。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、预反应：将粗品三氟甲烷原料与甲醇-锌粉浆料在温度为80℃～110℃，压力为0.6MPa～1.0MPa的条件下进行反应，反应后得到混合气并排出固体废料；
S2、一级精馏：将S1中所述混合气通入脱轻塔中进行一级精馏，脱除轻组分杂质，所述脱轻塔的操作温度为-36℃～-24℃，操作压力为8bar～12bar，一级精馏后得到脱轻后混合气，并排出轻组分杂质；
S3、二级精馏：将S2中所述脱轻后混合气通入脱重塔中进行二级精馏，脱除重组分杂质，所述脱重塔的操作温度为-15℃～0℃，操作压力为15bar～25bar，二级精馏后得到电子级三氟甲烷，并排出重组分杂质。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S1中所述预反应在鼓泡反应器中进行。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S1中粗品三氟甲烷原料与甲醇-锌粉浆料的质量比为1：(2～5)，所述甲醇-锌粉浆料物流中包括甲醇和锌粉，所述甲醇-锌粉浆料中甲醇和锌粉的质量比为1：(5～15)。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S1中所述混合气包括三氟甲烷、氟化氢、三氟一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、水和甲醇，所述固体废料包括氯化锌和氢氧化锌。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S2中所述脱轻塔的理论板数为50～60块，回流比为200～300。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S3中所述脱重塔的理论板数为70～80块，回流比为15～25。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S2中所述轻组分杂质包括氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷，S2中所述脱轻后混合气包括三氟甲烷、一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S3中所述重组分杂质包括一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水。
上述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S3中所述电子级三氟甲烷的纯度为99.999wt％以上。
S1中所述预反应的反应原理为：
(1)甲醇与氟化氢发生如下反应，将氟化氢转化为易通过后续精馏过程分离的一氟甲烷：
CH3OH+HF＝CH3F+H2O
(2)锌粉还原脱氯，除去与三氟甲烷沸点相近的三氟一氯甲烷，反应如下：
2CClF3+2Zn+2H2O＝2CHF3+ZnCl2+Zn(OH)2
2CHClF2+2Zn+2H2O＝2CH2F2+ZnCl2+Zn(OH)2
CCl2F2+2Zn+2H2O＝CH2F2+ZnCl2+Zn(OH)2
通过锌粉脱氯反应，将难以精馏分离的三氟一氯甲烷转化为产品三氟甲烷，二氟一氯甲烷与二氟二氯甲烷转化为二氟甲烷，易通过后续精馏过程分离；甲醇在反应中起路易斯碱的作用，与反应生成的氯化锌络合，从锌粉表面分离，暴露内部的锌继续还原脱氯。
经过S1预反应后将难以用精馏方法脱除的杂质脱除，预反应后得到的混合气中的杂质更易于一、二级精馏脱除，降低一、二级精馏的难度，使一、二级精馏的塔板数和回流比降低，一、二级精馏的反应条件是根据所述混合气组分经大量实验得出较佳反应条件范围。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过粗品三氟甲烷原料与甲醇-锌粉浆料的预反应，脱除氟化氢和三氟一氯甲烷等杂质，甲醇处理酸性气体氟化氢，将氟化氢转化为易通过后续精馏过程分离的一氟甲烷，且避免水洗过程。
2、本发明通过锌粉还原脱氯，将难以精馏分离的三氟一氯甲烷转化为产品三氟甲烷，二氟一氯甲烷与二氟二氯甲烷转化为二氟甲烷，易通过后续精馏过程分离，有效减少分离三氟一氯甲烷所需的理论板数和回流比，同时甲醇在反应中起路易斯碱的作用，与反应生成的氯化锌络合，从锌粉表面分离，暴露内部的锌继续还原脱氯。
3、本发明在体系中引入甲醇以降低水的凝固点，防止水在低温的脱轻塔内凝固，实现低温精馏脱水，避免吸附脱水过程。
4、本发明能够获得纯度达99.999wt％以上，氮气含量小于5ppm，氧气含量小于2ppm，水含量小于3ppm，氟化氢含量小于0.1ppm，一氧化碳含量小于1ppm，二氧化碳含量小于3ppm，总碳氢含量小于1ppm的电子级三氟甲烷产品。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明电子级三氟甲烷的纯化方法流程示意图。
附图标记说明：
R101—鼓泡反应器；T101—脱轻塔；T102—脱重塔。
具体实施方式
实施例1
本实施例中所用的粗品三氟甲烷原料物流1规格(质量百分数)为：纯度为99.31％粗品三氟甲烷，杂质包括0.01％氮气、0.01％氧气、0.01％一氧化碳、0.05％二氧化碳、0.01％甲烷、0.1％氟化氢、0.1％三氟一氯甲烷、0.1％三氟一溴甲烷、0.1％二氟一氯甲烷、0.1％二氟二氯甲烷和0.1％水。
本实施例的电子级三氟甲烷的纯化方法包括以下步骤：
S1、预反应：将粗品三氟甲烷原料1与甲醇-锌粉浆料2在温度为80℃，压力为0.6MPa的条件下进行反应，反应后得到混合气4并排出固体废料3；预反应在鼓泡反应器R101中进行，粗品三氟甲烷原料通入鼓泡反应器R101的质量流量为100kg/hr，甲醇-锌粉浆料物流2的质量流量44kg/hr，粗品三氟甲烷原料1与甲醇-锌粉浆料2的质量比为1：4，所述甲醇-锌粉浆料物流2中包括甲醇和锌粉，所述甲醇-锌粉浆料2中甲醇和锌粉的质量比为1:10；
混合气4中三氟甲烷纯度为99.16wt％，氟化氢含量低于0.1ppm，三氟一氯甲烷含量低于0.1ppm，二氟一氯甲烷含量低于0.1ppm，二氟二氯甲烷含量低于0.1ppm，水含量0.1％，甲醇含量0.3％，经预反应后将杂质气体含量降低于0.1ppm，但会携带甲醇，甲醇能够降低水的凝固点，防止水在后续低温精馏过程中凝固；固体废料3包括氯化锌和氢氧化锌；
S2、一级精馏：将S1中所述混合气4通入脱轻塔T101中进行一级精馏，脱除轻组分杂质，所述脱轻塔T101的操作温度为-36℃，操作压力为8bar，理论板数为60块，回流比为300，一级精馏后得到脱轻后混合气6，并排出轻组分杂质5；所述轻组分杂质5包括氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷；所述脱轻后混合气6包括三氟甲烷、一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水；脱轻后混合气6的质量流量为98kg/hr，且脱轻后混合气6中三氟甲烷的纯度为99.46wt％；
S3、二级精馏：将S2中所述脱轻后混合气通入脱重塔T102中进行二级精馏，脱除重组分杂质，所述脱重塔T102的操作温度为0℃，操作压力为20bar，理论板数为80块，回流比为15，二级精馏后得到电子级三氟甲烷7，并排出重组分杂质8，重组分杂质8包括一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水。
经检测：电子级三氟甲烷7的质量流量为90kg/hr，纯度达99.999wt％以上，氮气含量小于5ppm，氧气含量小于2ppm，水含量小于3ppm，氟化氢含量小于0.1ppm，一氧化碳含量小于1ppm，二氧化碳含量小于3ppm，甲烷含量小于1ppm。
实施例2
本实施例中所用的粗品三氟甲烷原料物流1规格(质量百分数)为：纯度为99.31％粗品三氟甲烷，杂质包括0.01％氮气、0.01％氧气、0.01％一氧化碳、0.05％二氧化碳、0.01％甲烷、0.1％氟化氢、0.1％三氟一氯甲烷、0.1％三氟一溴甲烷、0.1％二氟一氯甲烷、0.1％二氟二氯甲烷和0.1％水。
本实施例的电子级三氟甲烷的纯化方法包括以下步骤：
S1、预反应：将粗品三氟甲烷原料1与甲醇-锌粉浆料2在温度为100℃，压力为0.8MPa的条件下进行反应，反应后得到混合气4并排出固体废料3；预反应在鼓泡反应器R101中进行；粗品三氟甲烷原料的质量流量为100kg/hr，甲醇-锌粉浆料物流2的质量流量为48kg/hr，粗品三氟甲烷原料1与甲醇-锌粉浆料2的质量比为1：5，所述甲醇-锌粉浆料物流2中包括甲醇和锌粉，所述甲醇-锌粉浆料2中甲醇和锌粉的质量比为1:15；
混合气4中三氟甲烷纯度为99.11wt％，氟化氢含量低于0.1ppm，三氟一氯甲烷含量低于0.1ppm，二氟一氯甲烷含量低于0.1ppm，二氟二氯甲烷含量低于0.1ppm，水含量0.1％，甲醇含量0.35％；固体废料3包括氯化锌和氢氧化锌；
S2、一级精馏：将S1中所述混合气4通入脱轻塔中进行一级精馏，脱除轻组分杂质，所述脱轻塔T101的操作温度为-30℃，操作压力为10bar，理论板数为50块，回流比为250，一级精馏后得到脱轻后混合气6，并排出轻组分杂质5；所述轻组分杂质5包括氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷；所述脱轻后混合气6包括三氟甲烷、一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水；脱轻后混合气6的质量流量为98kg/hr，且脱轻后混合气6中三氟甲烷的纯度为99.14wt％；
S3、二级精馏：将S2中所述脱轻后混合气6通入脱重塔T102中进行二级精馏，脱除重组分杂质，所述脱重塔T102的操作温度为-10℃，操作压力为25bar，理论板数为70块，回流比为20，二级精馏后得到电子级三氟甲烷7，并排出重组分杂质8，重组分杂质8包括一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水。
经检测：电子级三氟甲烷7的质量流量为90kg/hr，纯度达99.999wt％以上，氮气含量小于5ppm，氧气含量小于2ppm，水含量小于3ppm，氟化氢含量小于0.1ppm，一氧化碳含量小于1ppm，二氧化碳含量小于3ppm，甲烷含量小于1ppm。
实施例3
本实施例中所用的粗品三氟甲烷原料物流1规格(质量百分数)为：纯度为99.31％粗品三氟甲烷，杂质包括0.01％氮气、0.01％氧气、0.01％一氧化碳、0.05％二氧化碳、0.01％甲烷、0.1％氟化氢、0.1％三氟一氯甲烷、0.1％三氟一溴甲烷、0.1％二氟一氯甲烷、0.1％二氟二氯甲烷和0.1％水。
本实施例的电子级三氟甲烷的纯化方法包括以下步骤：
S1、预反应：将粗品三氟甲烷原料1与甲醇-锌粉浆料2在温度为110℃，压力为1.0MPa的条件下进行反应，反应后得到混合气4并排出固体废料3；预反应在鼓泡反应器R101中进行；粗品三氟甲烷原料的质量流量为100kg/hr，甲醇-锌粉浆料物流2的质量流量为48kg/hr，粗品三氟甲烷原料1与甲醇-锌粉浆料2的质量比为1：2，所述甲醇-锌粉浆料物流2中包括甲醇和锌粉，所述甲醇-锌粉浆料2中甲醇和锌粉的质量比为1:5；
混合气4中三氟甲烷纯度为99.06wt％，氟化氢含量低于0.1ppm，三氟一氯甲烷含量低于0.1ppm，二氟一氯甲烷含量低于0.1ppm，二氟二氯甲烷含量低于0.1ppm，水含量0.1％，甲醇含量为0.4％；固体废料3包括氯化锌和氢氧化锌；
S2、一级精馏：将S1中所述混合气4通入脱轻塔T101中进行一级精馏，脱除轻组分杂质，所述脱轻塔T101的操作温度为-24℃，操作压力为12bar，理论板数为55块，回流比为200，一级精馏后得到脱轻后混合气6，并排出轻组分杂质5；所述轻组分杂质5包括氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷；所述脱轻后混合气6包括三氟甲烷、一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水；脱轻后混合气6的质量流量为98kg/hr，且脱轻后混合气6中三氟甲烷的纯度为99.09wt％；
S3、二级精馏：将S2中所述脱轻后混合气6通入脱重塔T102中进行二级精馏，脱除重组分杂质，所述脱重塔T102的操作温度为-3℃，操作压力为18bar，理论板数为75块，回流比为25，二级精馏后得到电子级三氟甲烷7，并排出重组分杂质8，重组分杂质8包括一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水。
经检测：电子级三氟甲烷7的质量流量为90kg/hr，纯度达99.999wt％以上，氮气含量小于5ppm，氧气含量小于2ppm，水含量小于3ppm，氟化氢含量小于0.1ppm，一氧化碳含量小于1ppm，二氧化碳含量小于3ppm，甲烷含量小于1ppm。
实施例1-3中，电子级三氟甲烷纯化使用的装置由串联连接的鼓泡反应器R101、脱轻塔T101和脱重塔T102组成。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预反应：将粗品三氟甲烷原料与甲醇-锌粉浆料在温度为80℃~110℃，压力为0.6MPa~1.0MPa的条件下进行反应，反应后得到混合气并排出固体废料；粗品三氟甲烷原料与甲醇-锌粉浆料的质量比为1：（2~5），所述甲醇-锌粉浆料中包括甲醇和锌粉，所述甲醇-锌粉浆料中甲醇和锌粉的质量比为1：（5~15）；所述粗品三氟甲烷原料包括三氟甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氟化氢、三氟一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷和水；所述混合气包括三氟甲烷、一氟甲烷、二氟甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水和甲醇；所述固体废料包括氯化锌和氢氧化锌；
S2、一级精馏：将S1中所述混合气通入脱轻塔中进行一级精馏，脱除轻组分杂质，所述脱轻塔的操作温度为-36℃~-24℃，操作压力为8bar~12bar，一级精馏后得到脱轻后混合气，并排出轻组分杂质；所述轻组分杂质包括氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷，所述脱轻后混合气包括三氟甲烷、一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水；
S3、二级精馏：将S2中所述脱轻后混合气通入脱重塔中进行二级精馏，脱除重组分杂质，所述脱重塔的操作温度为-15℃~0℃，操作压力为15bar~25bar，二级精馏后得到电子级三氟甲烷，并排出重组分杂质；所述重组分杂质包括一氟甲烷、二氟甲烷、甲醇和水。
2.根据权利要求1所述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S1中所述预反应在鼓泡反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S2中所述脱轻塔的理论板数为50~60块，回流比为200~300。
4.根据权利要求1所述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S3中所述脱重塔的理论板数为70~80块，回流比为15~25。
5.根据权利要求1所述的一种电子级三氟甲烷的纯化方法，其特征在于，S3中所述电子级三氟甲烷的纯度为99.999wt%以上。
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