KR100727272B1 - 고순도 육불화텅스텐의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고순도 육불화텅스텐(WF6)의 제조방법에 관한 것으로서, 금속 텅스텐(W)과 불소(F2), 삼불화질소(NF3) 또는 이의 혼합물을 반응시켜 육불화텅스텐(WF6)을 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속 텅스텐으로서 산소 함량이 500 내지 5000 ppm인 것을 사용하고, 상기 불소 및 삼불화질소로서 산소 함량이 1000 ppm 이하인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는, 본 발명의 방법에 의하면, 금속 불순물을 100 ppb 미만의 극미량으로 함유하는 고순도 육불화텅스텐을 효율적으로 제조할 수 있다.

Description

고순도 육불화텅스텐의 제조방법{PREPARATION OF HIGH PURITY TUNGSTEN HEXAFLUORIDE}
본 발명은 금속 불순물을 극미량으로 함유하는 고순도 육불화텅스텐(WF6)을 효율적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
육불화텅스텐(WF6)은 반도체의 배선 재료로서 반도체 산업에 널리 이용되고 있다. 최근, 배선 재료로 사용되는 육불화텅스텐의 순도는 점점 고순도의 것이 요구되고 있으며, 현재 사용되고 있는 육불화텅스텐은 99.99999% 정도까지 고순도화되어 있다.
일반적으로, 육불화텅스텐은 금속 텅스텐(W)과 불소(F2) 또는/및 삼불화질소(NF3)를 접촉시켜 제조할 수 있는데, 이와 같은 방법으로 수득된 육불화텅스텐은 통상 100 내지 200 ppb 수준의 미량의 금속 불순물을 함유한다. 따라서, 육불화텅스텐의 순도를 더욱 높이기 위해서는 그 중에 함유되어 있는 금속 불순물의 농도를 100 ppb 이하로 저하시킬 필요가 있다.
그러나, 이들 금속 불순물의 혼입 요인이 정확히 알려져 있지 않아 이제까지 제조된 육불화텅스텐 보다 더 고순도의 것을 제조하는 것은 사실상 거의 불가능하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 육불화텅스텐 중에 함유되어 있는 미량의 금속 불순물의 농도를 낮추어 고순도 육불화텅스텐을 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 금속 텅스텐(W)과 불소(F2), 삼불화질소(NF3) 또는 이의 혼합물을 반응시켜 육불화텅스텐(WF6)을 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속 텅스텐으로서 산소 함량이 500 내지 5000 ppm인 것을 사용하고, 상기 불소 및 삼불화질소로서 산소 함량이 1000 ppm 이하인 것을 사용하여, 금속 불순물 함량이 100 ppb 미만인 육불화텅스텐을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 방법은 원료로서 산소 함량이 500 내지 5000 ppm인 금속 텅스텐 및 산소 함량이 1000 ppm 이하인 불소, 삼불화질소 또는 이의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하며, 원료 중에 함유된 산소 함량의 제어를 통해 생성되는 육불화텅스텐 중의 금속 불순물의 농도를 용이하게 낮출 수 있음을 발견하였다. 금속 텅스텐 중의 산소 함량이 5000 ppm을 초과하거나 불소 또는 삼불화질소 중의 산소 함량이 1000 ppm을 초과하면, 생성되는 육불화텅스텐 중에 금속 불순물이 목표하는 수준보다 많게 된다. 또한, 불소 또는 삼불화질소 중의 산소 함량이 1000 ppm 이하로 유지되는 경우에는, 금속 텅스텐 중의 산소 함량을 500 ppm 이하로 과도하게 낮출 필요가 없다.
본 발명의 방법은 금속 텅스텐과 불소, 삼불화질소 또는 이의 혼합물을 250 내지 950℃의 온도 및 10 atm 이하의 압력조건에서 접촉시켜 육불화텅스텐(WF6)을 제조하는 방법에 이용할 수 있으나, 이러한 제조방법에 한정되지는 않는다.
본 발명의 방법에 있어서, 금속 텅스텐과 불소 및/또는 삼불화질소를 접촉시키기 위해 통상적인 단관식 또는 다관식의 반응기를 사용할 수 있다. 이때, 본 발명의 방법에 따른 반응은 강한 발열반응이므로 반응온도를 250 내지 950℃ 범위에서 일정하게 유지하기 위해서는, 단관식 반응기의 경우는 다량의 육불화텅스텐으로 희석하여 반응속도를 제한하는 것이 바람직하고, 다관식 반응기의 경우는 쉘(shell) 측을 열매체로 냉각하는 것이 바람직하다.
이와 같은 본 발명의 방법에 의하면, 통상적인 방법으로 수득된 육불화텅스텐 중의 금속 불순물의 함량이 통상 100 내지 200 ppb 수준인 데 반해, 금속 불순물을 100 ppb 미만의 극미량으로 함유하는 고순도 육불화텅스텐을 효율적으로 제조 할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
산소 함량이 1400 ppm인 금속 텅스텐과 산소 함량이 300 ppm인 불소를 750℃의 온도 및 1.5 atm의 압력에서 반응시켜 생성된 육불화텅스텐을 응축시킨 후 증류하여 정제된 육불화텅스텐을 수득하였다. 수득된 육불화텅스텐 중의 금속 불순물의 농도를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 4
하기 표 1에 제시된 바와 같은 산소 함량을 갖는 금속 텅스텐과 불소 또는/및 삼불화질소를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정제된 육불화텅스텐을 수득하였다. 수득된 육불화텅스텐 중의 금속 불순물의 농도를 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112005065510017-pat00001
상기 표 1로부터, 산소 함량이 500 내지 5000 ppm인 금속 텅스텐 및 산소 함량이 1000 ppm 이하인 불소/삼불화질소를 사용한 실시예 1 내지 7에서 수득된 육불화텅스텐은 비교예 1 내지 7에서 수득된 육불화텅스텐에 비해 훨씬 적은 량의 금속 불순물을 함유함을 확인할 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면, 금속 불순물을 100 ppb 미만의 극미량으로 함유하 는 고순도 육불화텅스텐을 효율적으로 제조할 수 있다.

Claims (3)

  1. 금속 텅스텐(W)과 불소(F2), 삼불화질소(NF3) 또는 이의 혼합물을 반응시켜 육불화텅스텐(WF6)을 제조하는 방법에 있어서, 산소 함량이 500 내지 5000 ppm인 금속 텅스텐과, 산소 함량이 1000 ppm 이하인 불소, 삼불화질소 또는 이의 혼합물을 250 내지 950℃의 온도 및 10 atm 이하의 압력조건에서 접촉반응시켜 금속 불순물 함량이 100 ppb 미만인 육불화텅스텐을 제조하는 것을 특징으로 하는, 고순도 육불화텅스텐의 제조방법.
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