CN102786092B - 一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉及其使用方法，包括反应器体(1)，在反应器体上端连接有螺旋进料器(3)，氟气进口(8)在反应器体下部，产品气体出口管(7)设在反应器体上部，反应器体下端连接有钨粉回收罐(9)，其特征是螺旋进料器进料管是倾斜向上的，在反应器体(1)上封头处设有增压氮气口(4)，在螺旋进料器进口下方设有漏斗(5)，在漏斗上下口处连接有压差计(6)。该氟化炉能够避免氟气进入进料管而导致钨粉结块堵塞，保证下落物料的连续性和均匀性。

Description

一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉及其使用方法

技术领域

本发明涉及用于固体粉末与气体反应的立式反应器，具体涉及一种生产六氟化钨(WF₆)的立式逆流氟化炉。

背景技术

目前工业上生产WF₆主要采用粉末状钨与F₂或NF₃直接反应的方式，反应器形式主要有固定床、流化床和立式氟化炉。

韩国专利第0727272号说明书公开了使用金属钨与F₂或NF₃在水平管式固定床反应器内，于250～950℃的温度下接触反应制备WF₆的方法。由于F₂或NF₃气体只能在堆积的钨表面进行反应，因此接触面积受到很大限制，导致反应效率降低，反应热不易分散，并因此导致未反应的原料气体流出，给尾气的处理增加了难度。

当采用立式逆流氟化炉作反应器时，氟气由炉下部进入炉体，使用螺旋进料器或氮气吹扫的方式将粉末状钨由炉顶部或上部加入反应器。当使用螺旋进料器进料时，现有技术的螺旋进料管均为水平式，含有HF的F₂会进入螺旋进料管引起钨粉结块而堵塞进料管，加料不稳定，导致反应不连续；当采用氮气吹扫方式进料时，伴随钨粉进入反应器的大量氮气一定程度上影响了F₂与钨粉的接触反应，反应物利用率低。现有立式氟化炉F₂进口为一个，反应区域过于集中，采用电加热和压缩空气冷却的方式控制温度，反应温度不易控制。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种立式逆流氟化炉，该氟化炉能够避免氟气进入进料管而导致钨粉结块堵塞，保证下落物料的连续性和均匀性。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种该立式逆流氟化炉的使用方法。

本发明立式逆流氟化炉包括反应器体1，在反应器体上端连接有螺旋进料器3，氟气进口8在反应器体下部，产品气体出口管7设在反应器体上部，反应器体下端连接有钨粉回收罐9，其特征是螺旋进料器进料管与反应器体的夹角小于90°，即进料口方向相对水平方向有一仰角，进料口方向是倾斜向上的。

本发明的立式逆流氟化炉通过螺旋进料器进料管以向上倾斜的方式设计能够保证钨粉充满进料管道向前推进，这样可以避免氟气进入进料器与钨粉反应引起钨粉结块堵塞，保证下落物料的连续性和均匀性。

为进一步改进本发明，在反应器体1上封头处设有增压氮气口4，在螺旋进料器进口下方设有漏斗5，在漏斗上下口处连接有压差计6，如U型管压差计，U型管压差计内可填充全氟烃油。增压氮气口是为了使氮气充满反应器体顶部，并通过压差计协助控制漏斗上方压力大于漏斗下方压力，保持微弱压正即可，以阻止氟气上升至进料器进料口与钨粉反应；在螺旋进料器进口下方设有漏斗也是为了阻止氟气上升与钨粉反应。通过设计螺旋进料器倾角、增压氮气口和漏斗，避免氟气进入进料管而导致钨粉结块堵塞，效果更好。漏斗的下端口(小口)的横截面积不小于反应器体内横截面积的1／2，效果较好。

钨粉与氟气的反应是剧烈放热反应，为避免反应热的过度集中，便于控制反应温度，可在反应器体中部和下部分别设计两个氟气进口，有效分散反应区。

现有技术产品气体出口为水平出口，本发明进一步优化的产品气体出口管可以设计成两段，第一段出口管气体出口方向与水平线方向有一向上的倾角，这样即使产品气体中有少量钨粉也会在倾斜部分沉积，第二段垂直向上。第一段出口管气体出口方向与水平线方向的夹角最好大于45°，这样通过敲击倾斜部分可使沉积的钨粉回流到反应器内参与反应。

现有技术的立式逆流氟化炉加热方式为电加热，降温方式为自然冷却，反应温度不宜控制。为改善控温性，本发明在上述结构基础上以在反应器体外设有控温夹套的方式进行改进，夹套通过三通分别与高温水蒸汽和降温水相连，分别用于对反应器体外壁的加热和降温。为避免降温水与体系温差太大造成对设备伤害，降温水的进口温度控制在40～80℃之间较好，优选50～70℃。

本发明的立式逆流氟化炉如果与真空系统相连接，可调整炉内压力达到常压或负压，氟气可实现常压或负压进入氟化炉。

本发明关于螺旋进料器倾角的设计、增压氮气口的设计、漏斗的设计、氟气进口的设计、产品气体出口的设计、控温方式的设计等之间可以通过任意方式组合得到各种形式的立式逆流氟化炉。

本发明设计的立式逆流氟化炉除适于六氟化钨的制备外，同样适用于其他粉末金属与氟气的反应，如用四氟化铀制备六氟化铀等。

如图3所示，以制备WF₆为例，本发明所描述的立式逆流氟化炉使用时，打开反应器体1上部的氮气增压口4，观察压差计6，使漏斗5以上区域(可称之为钨粉加料区)对其以下区域保持微弱而连续的正压，以阻止F₂进入螺旋加料管；向控温夹套2通入高温水蒸汽对反应器体1升温，经预热后的F₂由两个氟气进口8进入反应器体1，启动螺旋进料器3向反应器体内加入预热后的粉末状钨；粉末状钨与F₂在反应器体1内相遇，在一定温度下瞬间完成反应。反应器体1由通入控温夹套2的高温水蒸汽加热，当需对反应器体1降温时，可停止高温水蒸汽而改为通入降温水，控制降温水流量，从而控制反应器体1的内壁温度。反应生成的气相WF₆由产品气体出口管7流出。反应过程中产生的未完全反应的钨粉沉积于钨粉回收罐9内，积累一定时间后可通过拆卸底部法兰直接排出回收再利用。

附图说明

图1为现有技术的立式逆流氟化炉的结构示意图：

其中：1-反应器体；2-电加热炉丝；3--螺旋进料器；

4-氟气进口；5-产品气体出口；6-钨粉回收罐。

图2为实施例1的结构示意图：

其中：1-反应器体；2-电加热炉丝；3-螺旋进料器；4-增压氮气口；5-漏斗；6-压差计；7.-产品气体出口管；8-氟气进口；9-钨粉回收罐。

图3为实施例3的结构示意图：

其中：1-反应器体；2-控温夹套；3-螺旋进料器；4-增压氮气口；5-漏斗；6-压差计；7-产品气体出口管；8-氟气进口；9-钨粉回收罐。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

如图2所示的一种用于生产WF₆的立式逆流氟化炉，包括反应器体1，电加热炉丝2，在反应器体上端连接有螺旋进料器3，氟气进口8在反应器体下部，产品气体出口管7设在反应器体上部，反应器体下端连接有钨粉回收罐9，螺旋进料器进料口有一向上的倾角，在反应器体上封头中心处设有增压氮气口4，在螺旋进料器进口下方设有漏斗5，在漏斗上下口处连接有压差计6，该压差计是U型管压差计，U型管压差计内填充全氟烃油。上述各部件与F₂接触的部分均采用镍或蒙乃尔合金加工。

实施例2

如图3所示的一种用于生产WF₆的立式逆流氟化炉，包括反应器体1，在反应器体上端连接的螺旋进料器3，螺旋进料器3的入口向上倾斜；在反应器体上封头中心处设有增压氮气口4；在螺旋进料器进口下方设有漏斗5，漏斗的下端口横截面积为反应器体内横截面积的3／5；在漏斗上下口处连接有一个U型管压差计6，U型管压差计内填充全氟烃油；WF₆气体出口7设在反应器上部；在反应器体中部和下部各有一个氟气进口8；反应器体下端连接有钨粉回收罐9；在反应器体1外设有控温夹套2，控温夹套2通过三通分别与高温水蒸汽和降温水相连。上述各部件与F₂接触的部分均采用镍或蒙乃尔合金加工。

Claims (8)

1.一种用于生产六氟化钨的立式逆流氟化炉，包括反应器体(1)，在反应器体上端连接有螺旋进料器(3)，氟气进口(8)在反应器体下部，产品气体出口管(7)设在反应器体上部，反应器体下端连接有钨粉回收罐(9)，其特征是螺旋进料器进料管是倾斜向上的，在反应器体(1)上封头处设有增压氮气口(4)，在螺旋进料器进口下方设有漏斗(5)，在漏斗上下口处连接有压差计(6)。

2.根据权利要求1所述的立式逆流氟化炉，其特征是压差计(6)是U型管压差计，U型管压差计内填充全氟烃油。

3.根据权利要求2所述的立式逆流氟化炉，其特征是所述的漏斗(5)的下端口的横截面积不小于反应器体内横截面积的1／2。

4.根据权利要求1～3之一所述的立式逆流氟化炉，其特征是在反应器体中部和下部分别设计两个氟气进口(8)。

5.根据权利要求4所述的立式逆流氟化炉，其特征是产品气体出口管(7)设计成两段，第一段出口管气体出口方向与水平线方向有一向上的倾角，第二段垂直向上。

6.根据权利要求5所述的立式逆流氟化炉，其特征是第一段出口管气体出口方向与水平线方向的夹角大于45°。

7.根据权利要求6所述的立式逆流氟化炉，其特征是在反应器体外设有控温夹套(2)，夹套通过三通分别与高温水蒸汽和降温水相连。

8.一种权利要求7所述的立式逆流氟化炉的使用方法，包括以下步骤：

(1)打开反应器体(1)上部的增压氮气口(4)，观察压差计(6)，使漏斗(5)以上区域对其以下区域保持连续的正压；

(2)向控温夹套(2)通入高温水蒸汽对反应器体(1)升温，经预热后的氟气由氟气进口(8)进入反应器体(1)，启动螺旋进料器(3)向反应器体内加入预热后的粉末状钨；

(3)当需对反应器体(1)降温时，停止高温水蒸汽而改为通入降温水，控制降温水流量，从而控制反应器体(1)的内壁温度；

(4)反应生成的气相六氟化钨由产品气体出口管(7)流出；

(5)反应过程中未完全反应的钨粉沉积于钨粉回收罐(9)内。

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