CN117263248A - 一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法和装置，本发明利用等离子体对SF6进行活化，并在金属钨的催化作用下，使SF6解离为氟原子和低氟硫化物(SFx)，氟原子和低氟硫化物与金属钨发生原位氟化反应，生成WF6气体，WF6气体经冷凝液化后对其进行收集，同时控制反应温度为120‑160℃，使生成的硫单质成液态，方便对硫单质进行收集，实现SF6的硫氟资源利用，为SF6降解及资源化转化提供了新的方法和思路。
Description
技术领域
本发明属于六氟化硫资源化利用技术领域，具体涉及一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法和装置。
背景技术
六氟化硫气体(SF6)是一种无毒、无色无味的惰性气体，因其优良的灭弧能力和绝缘性能，在电气行业被广泛应用，主要应用于半导体加工、高压设备制造等领域，因其GWP值较高，对大气危害较大，且其在大气中寿命约3200年，大气无法对其进行降解，则需要人为对其降解。同时，在未来SF6减排、禁用等政策引导下，运行和退役SF6设备内数十万吨存量气体的处置问题凸显，因此有必要探索SF6的高效资源利用方案。
WF6是一种无色、有毒、具有腐蚀性的气体，是半导体器件加工的关键原料之一，被称为晶圆制造的“血液”。半导体器件制造行业通常用WF6的化学气相沉积来形成钨膜，这一层膜用于低电阻率的金属互联。
然而，目前WF6的生产多利用金属钨(W)和氟气(F2)加热制备，存在操作危险性大、能耗高等缺点。目前，WF6的制备通常由F2和钨粉在350至400℃下直接反应而成的，反应中的氟气可以被替换成ClF、ClF3或BrF3，如中国实用新型专利《一种提高原料利用率的六氟化钨制备装置》(公开号CN215626837U)以及中国发明专利申请《一种制备六氟化钨的装置和方法》(CN114225883A)。另一种制备六氟化钨的方法是三氧化钨(WO3)和HF、BrF3或SF4的反应；六氟化钨也可以从六氯化钨开始合成。但此类反应都是在高温条件下反应的，存在操作危险性大、能耗高、能量利用率低和资源浪费等缺点。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法和装置，本发明利用等离子体对SF6进行活化，并在金属钨的催化作用下，使SF6解离为氟原子和低氟硫化物(SFx)，氟原子和低氟硫化物与金属钨发生原位氟化反应，生成WF6气体，WF6气体经冷凝液化后对其进行收集，同时控制反应温度为120-160℃，使生成的硫单质成液态，方便对硫单质进行收集，实现SF6的硫氟资源利用，为SF6降解及资源化转化提供了新的方法和思路。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将金属钨填充在等离子体反应器放电区域内，或者向等离子体反应器放电区域内通入钨粉；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体经等离子体活化后被电离成氟原子和低氟硫化物；
S3、在120～160℃下，氟原子和低氟硫化物与金属钨发生反应，生成六氟化钨气体和液态硫单质，分别收集六氟化钨气体和液态硫单质。
进一步，所述的背景气体为氩气。
进一步，所述步骤S1中，若向等离子体反应器放电区域内通入钨粉，则同时向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体。
进一步，所述步骤S3中，将生成的六氟化钨气体冷凝成液态，随后进行收集。
进一步，将所述的等离子体反应器倾斜或者竖直放置，生成的液态硫单质从等离子体反应器底部流出进行收集。
进一步，步骤S3中，未反应的氟、低氟硫化物以及产生杂质气体被碱液吸收净化。
一种六氟化硫的硫氟资源化利用装置，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混气单元、等离子体反应器和六氟化钨收集单元，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混气单元连接，六氟化硫供气单元向混气单元提供六氟化硫气体，背景气体供气单元向混气单元提供背景气体，混气单元将六氟化硫气体和背景气体进行混合，混气单元与等离子体反应器入口连接，等离子体反应器竖直或倾斜放置，等离子体反应器底部设有硫单质收集器，硫单质收集器位于等离子体反应器的下方，等离子体反应器底部设有第一液体出口，硫单质收集器与第一液体出口连通，等离子体反应器上或硫单质收集器上设有第一气体出口，六氟化钨收集单元与第一气体出口连接。
所述的六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶、第一供气支管、第一减压阀、第一流量计和第一电磁阀，第一供气支管的一端与六氟化硫气瓶连接，第一减压阀、第一流量计和第一电磁阀安装于第一供气支管上，第一减压阀离六氟化硫气瓶的距离最近，背景气体供气单元包括背景气体气瓶、第二供气支管、第二减压阀、第二流量计和第二电磁阀，第二供气支管的一端与惰性气体气瓶连接，第二减压阀、第二流量计和第二电磁阀安装于第二供气支管上，第二减压阀离背景气体气瓶的距离最近，第一供气支管和第二供气支管的另一端分别与混气单元入口连接，混气单元出口与等离子体反应器入口连接。
所述的混气单元为混气箱。
所述的等离子体反应器底部开口，硫单质收集器顶部开口，等离子体反应器底部开口处设有支撑网，硫单质收集器顶部通过可拆卸的方式连接于等离子体反应器底部上，第一气体出口设置于硫单质收集器顶部上。
所述的六氟化钨收集单元包括冷凝器和导气管，冷凝器底部上设有六氟化钨收集器，冷凝器上设有第二液体出口和第二气体出口，六氟化钨收集器与第二液体出口连通，导气管的一端与第一气体出口连接，导气管的另一端与冷凝器入口连接。
还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与第二气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。
与现有技术相比，本发明的优点与有益效果在于：
1、本发明的背景气体在放电反应区域内容易激发电离生成高能电子，对SF6碰撞激发其活化，使其断键分解生成氟粒子和低氟硫化物(SFx)，如果不加背景气体，SF6气体很难被电离分解。
2、本发明的背景气体还起到了对SF6进行稀释的作用，能够实现精确的稀释比例，从而提高SF6的降解效果。
3、本发明在等离子体反应器内填充纯金属钨颗粒，金属钨同时作为催化剂和反应原料，背景气体在放电反应区域内产生大量的高能电子，进一步促使SF6电离分解生成氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物，产生的氟离子和SF5、SF4等低氟硫化物进一步与钨颗粒发生反应，生成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
4、本发明将等离子体反应器倾斜或竖直放置，氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物与钨颗粒发生反应的同时会生成硫单质，同时控制反应区域内温度为120℃～160℃，生成的S单质为液态，液态硫单质可沿着等离子体反应器管壁向下流，在等离子体反应器底部设置硫单质收集区，对生成的S单质进行收集，控制硫单质收集区温度为40℃～100℃，硫单质以固体的形式存储。
5、本发明的冷凝器温度根据产物进行调控温度，控制温度在5℃～15℃之间，可对生成的WF6气体进行降温，使WF6气体变为液态，并对WF6液体进行收集，便于后期长期储存、运输以及提纯。
6、本发明在装置末端设置碱液处理池对未反应的SF6分解产物以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行处理，防止其排入大气中对大气和环境造成损伤。
7、本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离子体条件下与W进行反应生成WF6，与传统以金属W和氟气(F2)在高温下制备WF6的方法相比，大幅度降低了反应的温度，从而大幅度降低了能耗，本发明如果不需要收集硫单质，还可以进一步降低反应的温度，而且操作安全，实现了SF6的硫氟资源利用，解决了SF6转化率低的问题。
附图说明
图1为六氟化硫的硫氟资源化利用装置的结构示意图。
其中，1-六氟化硫气瓶、2-第一供气支管、3-第一减压阀、4-第一流量计、5-第一电磁阀、6-氩气气瓶、7-第二供气支管、8-第二减压阀、9-第二流量计、10-第二电磁阀、11-混气箱、12-等离子体反应器、13-沉积池、14-支撑网、15-第一气体出口、16-冷凝器、17-导气管、18-集液池、19-尾气入管、20-碱液处理池、21-尾气出管、22-钨颗粒。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的六氟化硫的硫氟资源化利用装置进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的六氟化硫的硫氟资源化利用装置的结构如图1所示，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混气单元、等离子体反应器、六氟化钨收集单元和尾气处理单元。
六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶1、第一供气支管2和第一减压阀3、第一流量计4和第一电磁阀5，第一供气支管2入口与六氟化硫气瓶1连接，第一减压阀3、第一流量计4和第一电磁阀5分别安装于第一供气支管2上，且第一减压阀3、第一流量计4和第一电磁阀5沿着第一供气支管2入口到其出口的方向依次分布。六氟化硫气瓶1内的六氟化硫通过第一减压阀3进行减压后才能进入等离子体反应器12中。
背景气体供气单元包括氩气气瓶6、第二供气支管7、第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10。第二供气支管7入口与氩气气瓶6连接，第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10分别安装于第二供气支管7上，第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10沿着第二供气支管7入口到其出口的方向依次分布。氩气气瓶6内的氩气通过第二减压阀8进行减压后才能进入等离子体反应器12中。
混气单元为混气箱11，第一供气支管2出口和第二供气支管7出口分别与混气箱11的两入口连接，混气箱11出口与等离子体反应器12入口连接。
等离子体反应器12倾斜45°放置，等离子体反应器12入口设置于等离子体反应器12顶部中央。等离子体反应器12底部开口，等离子体反应器12底部开口处设有支撑网14，支撑网的材质为耐腐蚀性极强的材料，如陶瓷等。支撑网14呈圆盘状，支撑网14侧壁贴合并固定于等离子体反应器12内壁底部上，支撑网14上可以放置填充于等离子反应器内的钨颗粒，对钨颗粒进行支撑。
等离子体反应器12底部设有用于收集硫单质的沉积池13，沉积池呈圆筒状，等离子体反应器12和沉积池13同轴设置，沉积池13位于等离子体反应器12的下方。沉积池12顶部开口，沉积池13顶部套设于等离子体反应器12外壁底部上，且沉积池13与等离子体反应器12通过可拆卸的方式连接，如螺纹连接，通过可拆卸地方式连接，可以将沉积池13内的硫单质转移出来。控制沉积池13内的温度为40℃～100℃，使硫单质以固体形式存储。沉积池13侧壁顶部设有第一气体出口15，用于收集六氟化钨气体。
六氟化钨收集单元包括冷凝器16和导气管17，冷凝器顶部设有第二气体出口，冷凝器底部设有液体出口。导气管17的一端与第一气体出口15连通，导气管17的另一端与冷凝器16入口连接。冷凝器16底部设有集液池18，集液池18顶部与冷凝器16底部的液体出口连通，冷凝成的液态的WF6流入集液池18中进行收集。
尾气处理单元包括碱液处理池20、尾气入管19和尾气出管21，尾气入管19的一端分别与第二气体出口连接，尾气入管19的另一端伸入碱液处理池20的碱液底部中，尾气出管21与碱液处理池20碱液上方连通。碱液处理池20对未反应的氟气和低氟刘化物以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行吸收处理，防止其排入大气中，对大气和环境造成损伤。
下面结合上述的装置对本发明的六氟化硫的硫氟资源化利用方法进行详细说明。
实施例2
S1、在等离子体反应器12底内填充入钨颗粒22，将钨颗粒22放置于支撑网14上。
S2、按照上述装置的连接关系(如图1所示)将六氟化硫的硫氟资源化利用装置组装连接好。
S3、打开第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10，通入氩气检测装置的气密性，防止反应时有毒气体泄漏对工作人员造成危害，保证反应稳定有序的进行，检测完成后关闭第二减压阀8。
S4、开启等离子体反应器12，设置输入电压为15kV，设置输入功率为90W，刚开始等离子体反应器12内温度会升高，过10分钟后等离子体反应器12内温度趋于稳定在130℃，同时控制沉积池13内的温度为50℃与此同时，开启冷凝器16，使其达到WF6气体的液化温度10℃；
S5、打开第一减压阀3、第一流量计4、第一电磁阀5、第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10，六氟化硫气瓶1内的六氟化硫气体和氩气气瓶4内氩气减压后进入混气箱11中混合均匀。第一流量计4和第一电磁阀5对通过的六氟化硫气体的量进行精确控制，第二流量计9和第二电磁阀10对通过的氩气气体的量进行精确控制，SF6的稀释比可以通过两路的电磁阀和流量计实现精确控制。控制六氟化硫气体的流量为10ml/min，控制氩气气体的流量为190ml/min。；
S6、混气箱11中的混合气体进入等离子体反应器12中，氩气被电离成高能电子(等离子体)，六氟化硫气体在高能电子活化下被分解成氟原子和低氟硫化物气体(如SF5、SF4等)，氟原子和低氟硫化物气体与W颗粒发生反应，生成含WF6气体的混合气体和少量的液态硫单质，含WF6气体的混合气体进入冷凝器16中进行液化，WF6气体被液化后流入集液池18中，之后的尾气通过碱液处理池20进行处理，对SF6的未反应的分解产物(如F2、SF5、SF4等气体)以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行吸收，同时生成的液态硫单质通过支撑网14的网孔流入沉积池13中，在沉积池13中以固体的形式存储；
S7、当冷凝器16中没有液体流出时，关闭第一减压阀3，十分钟后关闭等离子体反应器12并一直通入氩气，使等离子体反应器12内的气体被驱赶依次通过冷凝器16和碱液处理池25，十分钟后关闭冷凝器16和第二减压阀8，取出集液池18中的WF6液体并进行冷冻保存。
Claims (10)
1.一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将金属钨填充在等离子体反应器放电区域内，或者向等离子体反应器放电区域内通入钨粉；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体经等离子体活化后被电离成氟原子和低氟硫化物；
S3、在120～160℃下，氟原子和低氟硫化物与金属钨发生反应，生成六氟化钨气体和液态硫单质，分别收集六氟化钨气体和液态硫单质。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫的硫氟资源化利用方法，其特征在于：所述的背景气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的新型资源化转化六氟化硫的方法，其特征在于：所述步骤S1中，若向等离子体反应器放电区域内通入钨粉，则同时向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体。
4.根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将生成的六氟化钨气体冷凝成液态，随后进行收集。
5.根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法，其特征在于：将所述的等离子体反应器倾斜或者竖直放置，生成的液态硫单质从等离子体反应器底部流出进行收集。
6.根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法，其特征在于：步骤S3中，未反应的氟、低氟硫化物以及产生杂质气体被碱液吸收净化。
7.一种六氟化硫的硫氟资源化利用装置，其特征在于：包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混气单元、等离子体反应器和六氟化钨收集单元，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混气单元连接，六氟化硫供气单元向混气单元提供六氟化硫气体，背景气体供气单元向混气单元提供背景气体，混气单元将六氟化硫气体和背景气体进行混合，混气单元与等离子体反应器入口连接，等离子体反应器竖直或倾斜放置，等离子体反应器底部设有硫单质收集器，硫单质收集器位于等离子体反应器的下方，等离子体反应器底部设有第一液体出口，硫单质收集器与第一液体出口连通，等离子体反应器上或硫单质收集器上设有第一气体出口，六氟化钨收集单元与第一气体出口连接。
8.根据权利要求7所述的六氟化硫的硫氟资源化利用装置，其特征在于：所述的等离子体反应器底部开口，硫单质收集器顶部开口，等离子体反应器底部开口处设有支撑网，硫单质收集器顶部通过可拆卸的方式连接于等离子体反应器底部上，第一气体出口设置于硫单质收集器顶部上。
9.根据权利要求7所述的六氟化硫的硫氟资源化利用装置，其特征在于：所述的六氟化钨收集单元包括冷凝器和导气管，冷凝器底部上设有六氟化钨收集器，冷凝器上设有第二液体出口和第二气体出口，六氟化钨收集器与第二液体出口连通，导气管的一端与第一气体出口连接，导气管的另一端与冷凝器入口连接。
10.根据权利要求7所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置，其特征在于：还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与第二气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。
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