CN114288961A - 一种热等离子体还原氟化物的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热等离子体应用技术领域，具体公开了一种热等离子还原氟化物的装置及方法，该装置包括：直流等离子体炬、还原反应室、反应腔室、反应室支架和收集罐，反应腔室的下部固定在反应室支架上，反应腔室的底部密封连接有收集罐，还原反应室位于反应腔室的内部，还原反应室与反应腔室密封连接，还原反应室顶部固定连接直流电弧等离子体炬。本发明具有生产效率高、工业流程短等特点，属于一步快速还原法，可解决现有氟化物处理方式的中间产物对环境进行二次污染等问题，降低了处理成本，具备工业化应用的潜力。
Description
技术领域
本发明属于热等离子体应用技术领域，具体涉及一种热等离子还原氟化物的装置及方法。
背景技术
氟化物大多具有较强的毒性，其处理与处置是当前该领域亟待解决的关键问题，其投入的成本也较高，通过氟化物再处理技术发展和突破可以推动氟化物材料变废为宝，为推动该领域的发展具有重要意义，主要体现在以下三个方面：一是打破氟化物再处理技术发展壁垒，可以提高我国在该领域的技术应用水平，增强国际竞争力；二是可以促进氟化物产业的发展，降低企业的运行成本，提高氟化物的处理效率；三是力争降低或解决氟化物处理过程中的含氟废物，形成绿色可循环发展模式。
目前，对于氟化物的处理主要是通过两步还原法将氟化物转化成金属或非金属单质，主要反应过程如下：
AFX+H2→AFY+HF
AFY+Ca→A+CaF，A为金属或非金属单质。
通过上述还原方式，虽然能够满足当前技术发展和生产实践要求，但该生产方式存在以下亟待解决的问题：一是转化线路为两步转化，生产链较长且路线过程中影响因素较多，容易导致在生产环节中出现断档，致使生产效率降低；二是最终产物会产生大量的固体废物氟化钙，随着“绿水青山”的要求不断增强，减少甚至消除后端固体废物将变得非常迫切。
因此，急需开发一种氟化物再处理方法，以有效解决目前生产方式中亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热等离子体还原氟化物的装置及方法，具有生产效率高、工业流程短等特点，属于一步快速还原法，可解决现有氟化物处理方式的中间产物对环境进行二次污染等问题，降低了处理成本，具备工业化应用的潜力。
实现本发明目的的技术方案：
一种热等离子体还原氟化物的装置，所述装置包括：直流等离子体炬、还原反应室、反应腔室、反应室支架和收集罐，反应腔室的下部固定在反应室支架上，反应腔室的底部密封连接有收集罐，还原反应室位于反应腔室的内部，还原反应室与反应腔室密封连接，还原反应室顶部固定连接直流电弧等离子体炬。
所述装置还包括真空抽气系统接口，反应腔室的侧面底部开设有真空抽气系统接口。
所述装置还包括观察窗，反应腔室的侧面顶部开有观察窗。
一种热等离子体还原氟化物的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、对反应腔室进行抽真空；
步骤2，开启并调整直流电弧等离子体炬直至稳定运行；
步骤3，将气态氟化物与氢气混入等离子体炬中进行还原处理；
步骤4，气态氟化物与氢气还原反应完成后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统；
步骤5，在收集罐内进行金属或非金属单质的收集。
所述步骤1中抽真空的真空度为小于5×10-3Pa。
所述步骤2中的工作气体为氩气。
所述步骤2中调整等离子体炬的功率至50kW。
所述步骤3中气态氟化物与氢气分别以20sccm与30sccm的流量均匀混合后混入直流电弧等离子体炬的工作气体入口，一并送入至直流电弧等离子体炬内温度大于2000℃的核心高温区。
所述步骤4中气态氟化物与氢气还原反应的时间为10min。
本发明的有益技术效果在于：
1、本发明提出一种热等离子体还原氟化物的方法，由于热等离子体具有高温、高焓等特点，由直流电弧所产生的等离子体中心温度达104℃以上且具有多种活性粒子，可为绝大多数常温下难以实现的化学反应提供高温的反应气氛，具有反应速率快、反应完全等特点，氟化物的还原及环保等领域具有广阔的应用前景。
2、本发明采用直流电弧热等离子体炬技术直接一步还原氟化物生成金属单质，可解决传统氟化物处理方式的中间产物对环境进行二次污染等问题，该发明具有工艺流程短、反应彻底等特点，在保证无二次污染的前提下，可实现高产能效率、低成本和连续生产，同时生成的产物对环境友好，无二次污染，对氟化物的再处理技术发展具有重要意义，且该方法易于产业化、生产成本低，具有一定的工业化能力。
3、本发明利用热等离子体的高温及高化学活性的特点，将氢气和氟化物直接通入到氩气等离子体炬中，在等离子体的高温反应环境下，可实现一步进行还原，且反应生成的二次污染物少，实现高产能效率、工艺流程短、成本低、反应彻底等优势。有效解决了传统氟化物的还原方法中采用钙热还原法，存在反应过程复杂，需要经过多次步骤进行还原处理，且产物不仅有氢氟酸和氟化钙两种产物，其中氟化钙需进行二次再处理，增加了后续处理工序的缺陷。
附图说明
图1为本发明所提供的一种热等离子体还原氟化物的装置结构示意图；
图2为本发明所提供的一种直流电弧等离子体炬的结构示意图。
图中：1-直流等离子体炬；2-还原反应室；3-反应腔室；4-反应室支架；5-收集罐；6-真空抽气系统；7-等离子体射流；8-阳极；9-阳极密封圈；10-阳极压圈；11-阳极水冷套；12-阳极密封圈；13-阴极头；14-阴极头密封圈；15-绝缘筒密封圈；16-密封圈；17-阴极密封圈；18-阴极压盘；19-绝缘筒；20-压紧螺母；21-阴极水冷套；22-阴极压紧螺母2。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供的一种热等离子体还原氟化物的装置，该装置包括：直流等离子体炬1、还原反应室2、反应腔室3、反应室支架4、收集罐5、真空抽气系统接口6、等离子体射流7。
直流电弧等离子体炬1通过法兰固定在反应腔室3的顶部。
反应腔室3的材质为304不锈钢，夹层水冷，为氟化物的还原反应提供一个密闭的反应环境。所述反应室支架4的材质为碳钢喷塑，反应腔室3的下部固定在反应室支架4上，用于支撑反应腔室3，反应腔室3的底部设有收集罐5，用于收集金属单质或其他单质，收集罐5与反应腔室3的底部通过卡套进行连接并密封。
反应腔室3的侧面顶部开有观察窗，底部开设有用于连接真空抽气系统的真空抽气系统接口6，真空抽气系统通过真空抽气系统接口6与反应腔室3的侧面连通。
还原反应室2位于反应腔室3的内部，为氟化物还原反应的空间，还原反应室2顶部通过法兰固定连接直流电弧等离子体炬1，还原反应室2与反应腔室3通过法兰进行连接密封形成氟化物的还原反应空间。
本发明装置及方法具有结构与还原工艺简单，等离子体射流的温度与速度高，还原反应速度快等优点，具有一定地工业化应用前景。
如图2所示，本发明提供的一种直流电弧等离子体炬，包括：阳极8、阳极密封圈9、阳极压圈10、阳极水冷套11、阳极密封圈12、阴极头13、阴极头密封圈14、绝缘筒密封圈15、密封圈16、阴极密封圈17、阴极压盘18、绝缘筒19、压紧螺母20、阴极水冷套21、阴极压紧螺母22。
实施例1
本实施例以四氟化碳CF4，采用热等离子体还原四氟化碳生成碳单质，具体包括以下步骤：
步骤1、对反应腔室进行抽真空
将反应腔室内的真空度抽至小于5×10-3Pa，待达到2～3×10-3Pa后向反应室腔室内充入氩气至103Pa，其目的是为了除去反应腔室内的空气，防止还原反应过程中产物被氧化；
步骤2，开启并调整直流电弧等离子体炬直至稳定运行
开启直流电弧等离子体炬，其工作气体为氩气，流量为3m3/h，调整等离子体炬的功率至50kW，直至稳定运行；
步骤3，将气态氟化物与氢气混入等离子体炬中进行还原处理
将待还原的四氟化碳气体与氢气分别以20sccm与30sccm的流量均匀混合后混入直流电弧等离子体炬的工作气体入口，一并送入至直流电弧等离子体炬内温度大于2000℃的核心高温区，以保证为还原反应提供足够的高温反应环境；
步骤4，气态氟化物与氢气还原反应完成后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统
气态四氟化碳与氢气还原反应10min，通过观察窗口观察反应腔室内沉积有固态碳单质后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统；
步骤5，在收集罐内进行单质碳C的收集。
实施例2
本实施例以六氟化硫SF6作为待还原的氟化物，进行氟化物的还原，具体包括以下步骤：
步骤1、对反应腔室进行抽真空
将反应腔室内的真空度抽至小于5×10-3Pa，待达到2～3×10-3Pa后向反应室腔室内充入氩气至103Pa，其目的是为了除去反应腔室内的空气，防止还原反应过程中产物被氧化；
步骤2，开启并调整直流电弧等离子体炬直至稳定运行
开启直流电弧等离子体炬，其工作气体为氩气，流量为3m3/h，调整等离子体炬的功率至50kW，直至稳定运行；
步骤3，将气态氟化物与氢气混入等离子体炬中进行还原处理
将待还原的六氟化硫气体与氢气分别以20sccm与30sccm的流量均匀混合后混入直流电弧等离子体炬的工作气体入口，一并送入至直流电弧等离子体炬内温度大于2000℃的核心高温区，以保证为还原反应提供足够的高温反应环境；
步骤4，气态氟化物与氢气还原反应完成后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统
气态六氟化硫与氢气还原反应10min，通过观察窗口观察反应腔室内沉积有固态硫单质后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统；
步骤5，在收集罐内进行单质硫S的收集。
实施例3
本实施例以六氟化钨WF6作为待还原的氟化物，进行氟化物的还原，具体包括以下步骤：
步骤1、对反应腔室进行抽真空
将反应腔室内的真空度抽至小于5×10-3Pa，待达到2～3×10-3Pa后向反应室腔室内充入氩气至103Pa，其目的是为了除去反应腔室内的空气，防止还原反应过程中产物被氧化；
步骤2，开启并调整直流电弧等离子体炬直至稳定运行
开启直流电弧等离子体炬，其工作气体为氩气，流量为3m3/h，调整等离子体炬的功率至50kW，直至稳定运行；
步骤3，将气态氟化物与氢气混入等离子体炬中进行还原处理
将待还原的六氟化钨气体与氢气分别以20sccm与30sccm的流量均匀混合后混入直流电弧等离子体炬的工作气体入口，一并送入至直流电弧等离子体炬内温度大于2000℃的核心高温区，以保证为还原反应提供足够的高温反应环境；
步骤4，气态氟化物与氢气还原反应完成后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统
气态六氟化钨与氢气还原反应10min，通过观察窗口观察反应腔室内沉积有固态钨单质后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统；
步骤5，在收集罐内进行单质钨W的收集。
采用本发明所述方法生成的产物较为单一，且后续处理较为容易，具体如下：
| 反应生成产物 | 还原率 | |
| 实施例1CF4 | C和HF | ＞50％ |
| 实施例2SF6 | S和HF | ＞50％ |
| 实施例3WF6 | W和HF | ＞50％ |
与传统钙热还原法相比及结合实施例1-3，采用本发明的方法对氟化物进行处理具有工艺流程短，生成的产物种类及对环境二次污染少，还原反应效率高，且可实现高产能效率、低成本和连续生产等优点。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (9)
1.一种热等离子体还原氟化物的装置，其特征在于，所述装置包括：直流等离子体炬(1)、还原反应室(2)、反应腔室(3)、反应室支架(4)和收集罐(5)，反应腔室(3)的下部固定在反应室支架(4)上，反应腔室(3)的底部密封连接有收集罐(5)，还原反应室(2)位于反应腔室(3)的内部，还原反应室(2)与反应腔室(3)密封连接，还原反应室(2)顶部固定连接直流电弧等离子体炬(1)。
2.根据权利要求1所述的一种热等离子体还原氟化物的装置，其特征在于，所述装置还包括真空抽气系统接口(6)，反应腔室(3)的侧面底部开设有真空抽气系统接口(6)。
3.根据权利要求1所述的一种热等离子体还原氟化物的装置，其特征在于，所述装置还包括观察窗，反应腔室(3)的侧面顶部开有观察窗。
4.一种热等离子体还原氟化物的方法，采用根据权利要求1所述的一种热等离子体还原氟化物的装置，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、对反应腔室进行抽真空；
步骤2，开启并调整直流电弧等离子体炬直至稳定运行；
步骤3，将气态氟化物与氢气混入等离子体炬中进行还原处理；
步骤4，气态氟化物与氢气还原反应完成后，关闭整个等离子体炬及真空收集系统；
步骤5，在收集罐内进行金属或非金属单质的收集。
5.根据权利要求4所述的一种热等离子体还原氟化物的方法，其特征在于，所述步骤1中抽真空的真空度为小于5×10-3Pa。
6.根据权利要求4所述的一种热等离子体还原氟化物的方法，其特征在于，所述步骤2中的工作气体为氩气。
7.根据权利要求4所述的一种热等离子体还原氟化物的方法，其特征在于，所述步骤2中调整等离子体炬的功率至50kW。
8.根据权利要求4所述的一种热等离子体还原氟化物的方法，其特征在于，所述步骤3中气态氟化物与氢气分别以20sccm与30sccm的流量均匀混合后混入直流电弧等离子体炬的工作气体入口，一并送入至直流电弧等离子体炬内温度大于2000℃的核心高温区。
9.根据权利要求4所述的一种热等离子体还原氟化物的方法，其特征在于，所述步骤4中气态氟化物与氢气还原反应的时间为10min。
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