CN117285075A - 一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置，本发明在等离子体反应器放电区域内沿着气体进入的方向依次填充光催化剂和金属钨，并对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体在放电反应区域内产生大量的等离子体(高能电子)，SF6在光催化和等离子体的协同作用下发生分解，SF6分解生成氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物，产生的氟离子和SF5、SF4等低氟硫化物进一步与金属钨发生反应，生成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
Description
技术领域
本发明属于六氟化硫资源化利用技术领域，具体涉及一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置。
背景技术
SF6是一种人工合成的氟化物，其分子结构极其稳定，具有优良的灭弧能力和绝缘性能，从上个世纪70年代开始，SF6便被广泛应用在各种电气设备中，主要用作电气设备的绝缘和灭弧介质，包括气体绝缘断路器、气体绝缘电流互感器等。SF6作为非二氧化碳温室气体中温室效应最强的气体，同时具有极长的大气寿命，大气含量也逐年提升。从上个世纪末开始，随着环保问题逐年加重，国际社会开始逐渐重视起SF6的排放管控。近年来，对SF6的降解已是大势所趋。
目前，为减少SF6对大气环境的损伤，主要采用SF6净化回收、使用SF6的环保绝缘替代气体、SF6废气降解与转化等技术。其中降解技术尤为可靠，可实现高降解率。介质阻挡放电低温等离子体法在SF6废气降解上，展现出了放电可控性强、能量效率高、降解率高、装置结构简单等优势，因此很具有工业应用潜力，并且在SF6废气处理方面已有相关案例，在介质阻挡反应器内填充催化剂可有效提高降解率、能量效率以及改善产物选择性。效果优异。
以六氟化钨(WF6)为代表的含氟电子特气是半导体器件加工的关键原料之一，被称为晶圆制造的“血液”。然而，目前WF6的生产多利用金属W和氟气(F2)加热制备，存在操作危险性大、能耗高等缺点。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置，本发明利用光催化和放电产生的等离子对SF6进行协同活化降解，使SF6解离为氟原子和低氟硫化物，氟原子和低氟硫化物与金属钨发生原位氟化反应，生成WF6气体，WF6气体经冷凝液化后对其进行收集，同时控制反应温度为120-160℃，使生成的硫单质成液态，方便对硫单质进行收集。本发明实现了SF6的硫氟资源利用，为SF6降解及资源化转化提供了新的方法和思路。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将光催化剂和金属钨沿着气体进入的方向依次填充在等离子体反应器放电区域内；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，同时对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体在等离子体和光催化协同作用下被活化电离分解成氟原子和低氟硫化物；
S3、生成的氟原子和低氟硫化物与金属钨发生反应，生成六氟化钨气体。
进一步，所述的光催化剂为TiO2或ZnO。
进一步，所述的背景气体为氩气。
进一步，所述步骤S2中，所述光照射采用的光为紫外光。
进一步，所述步骤S3中，生成六氟化钨气体同时生成硫单质，控制反应温度为120-160℃，使硫单质成液态，将等离子体反应器倾斜或者竖直放置，生成的液态硫单质从等离子体反应器底部流出进行收集。
进一步，所述步骤S2中，向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体的同时通入还原性气体H2。
进一步，所述的金属钨通过金属-有机骨架负载后填充入等离子体反应器放电区域内。
进一步，所述步骤S3中，将生成的WF6气体冷凝成液态，随后进行收集。
进一步，步骤S3中，未反应的氟、低氟硫化物以及产生杂质气体被碱液吸收净化。
一种基于光电协同制备六氟化钨的装置，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混配单元和光电联合反应器，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混气单元连接，光电联合反应器包括等离子体反应器和封装壳，且封装壳包围离子体反应器的放电区域，等离子体反应器放电区域外壳呈透明状，封装壳两端分别与等离子体反应器两端固定连接，封装壳内壁为镜面，封装壳内设置至少两个均匀分布的光源组件，每个光源组件位于等离子体反应器外，混配单元与等离子体反应器入口连接。
所述的六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶、第一供气支管和第一减压阀，第一供气支管的一端与六氟化硫气瓶连接，第一减压阀安装于第一供气支管上，惰性气体供气单元包括惰性气体气瓶、第二供气支管和第二减压阀，第二供气支管的一端与惰性气体气瓶连接，第二减压阀安装于第二供气支管上，混配单元包括配气仪、供气总管、流量计和控制阀，第一供气支管和第二供气支管的另一端分别与配气仪入口连接，供气总管的一端与配气仪出口连接，流量计和控制阀分别安装于供气总管上，供气总管的另一端与等离子体反应器气体入口连接。
还包括氢气供气单元包括氢气气瓶、第三供气支管和第三减压阀，第三供气支管的一端与氢气气瓶连接，第三减压阀安装于第三供气支管上，第三供气支管的另一端与配气仪入口连接。
所述的等离子体反应器竖直或倾斜放置，等离子体反应器底部设有硫单质收集器，硫单质收集器位于等离子体反应器的下方，等离子体反应器底部设有第一液体出口，硫单质收集器与第一液体出口连通，等离子体反应器上或硫单质收集器顶部设有气体出口。
还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器、导气管和六氟化钨收集器，导气管的一端与等离子体反应器气体出口连通，导气管的另一端与冷凝器入口连接，冷凝器上分别设有第二液体出口和第二气体出口，六氟化钨收集器与第二液体出口连通。
还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与第二气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。与现有技术相比，本发明的优点与有益效果在于：
1、本发明的背景气体在放电反应区域内容易激发电离生成高能电子，对SF6碰撞激发其活化，使其断键分解生成氟粒子和低氟硫化物(SFx)，如果不加背景气体，SF6气体很难被电离分解。
2、本发明的背景气体还起到了对SF6进行稀释的作用，能够实现精确的稀释比例，从而提高SF6的降解效果。
3、本发明在等离子体反应器放电区域内沿着气体进入的方向依次填充光催化剂和金属钨，并对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体在放电反应区域内产生大量的等离子体(高能电子)，SF6在光催化和等离子体的协同作用下发生分解，SF6分解生成氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物，产生的氟离子和SF5、SF4等低氟硫化物进一步与金属钨发生反应，生成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
4、本发明将等离子体反应器倾斜或竖直放置，氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物与钨颗粒发生反应的同时会生成硫单质，同时控制反应区域内温度为120℃～160℃，生成的S单质为液态，液态硫单质可沿着等离子体反应器管壁向下流，在等离子体反应器底部设置硫单质收集区，对生成的S单质进行收集。
5、本发明在反应体系中外加气体H2，H2作为还原性气体，可促进S单质的生成，且在光催化和电催化反应区域可极大的促进SF6的分解。
6、本发明的冷凝器温度根据产物进行调控温度，控制温度在5℃～15℃之间，可对生成的WF6气体进行降温，使WF6气体变为液态，并对WF6液体进行收集，便于后期长期储存、运输以及提纯。
7、本发明在装置末端设置碱液处理池对未反应的SF6分解产物以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行处理，防止排入大气中，对大气和环境造成损伤。
8、本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离子体和光催化协同条件下与W进行反应生成WF6，与传统以金属W和氟气(F2)在高温下制备WF6的方法相比，大幅度降低了反应的温度，从而大幅度降低了能耗，而且操作安全，实现了SF6的硫氟资源利用，解决了SF6转化率低的问题。
附图说明
图1为基于光电协同制备六氟化钨的装置的结构示意图。
其中，1-六氟化硫气瓶、2-第一供气支管、3-第一减压阀、4-氩气气瓶、5-第二供气支管、6-第二减压阀、7-氢气气瓶、8-第三供气支管、9-第三减压阀、10-配气仪、11-等离子体反应器、12-法兰、13-封装壳、14-紫外灯管、15-沉积池、16-第一气体出口、17-冷凝器、18-导气管、19-集液管、20-集液池、21-第二气体出口、22-尾气入管、23-碱液处理池、24-尾气出管、25-TiO2、26-金属-有机骨架(HKUST-1)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的基于光电协同制备六氟化钨的装置进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的六氟化硫的硫氟资源化利用装置的结构如图1所示，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、氢气供气单元、混配单元、光电联合反应器、冷凝单元和尾气处理单元。
六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶1、第一供气支管2和第一减压阀3，第一供气支管2入口与六氟化硫气瓶1连接，第一减压阀3安装于第一供气支管2上，六氟化硫气瓶1内的六氟化硫通过第一减压阀3进行减压后才能进入配气仪10。
惰性气体供气单元包括氩气气瓶4、第二供气支管5和第二减压阀6。第二供气支管5入口与氩气气瓶4连接，第二减压阀6安装于第二供气支管5上，氩气气瓶4内的氩气通过第二减压阀6进行减压后才能进入配气仪10。
氢气供气单元包括氢气气瓶7、第三供气支管8和第三减压阀9，第三供气支管8的一端与氢气气瓶7连接，第三减压阀9安装于第三供气支管8上，氢气气瓶7内的氢气通过第三减压阀9进行减压后才能进入配气仪10。
混配单元包括配气仪10、供气总管、流量计(未画出)和控制阀(未画出)，第一供气支管2、第二供气支管5和第三供气支管8的另一端分别与配气仪的三个入口连接，供气总管的一端与配气仪出口连接，流量计和控制阀分别安装于供气总管上，供气总管的另一端与等离子体反应器气体入口连接。
光电联合反应器包括等离子体反应器11和封装壳13。等离子体反应器11为同轴式双层介质阻挡放电反应器，等离子体反应器11放电区域的外侧壁(即外层阻挡介质)为石英玻璃，石英玻璃可以透光。等离子体反应器11放电区域两端分别设有法兰12。等离子体反应器11竖直放置，等离子体反应器11入口设置于位于上方的法兰12上，等离子体反应器11出口设置于位于下方的法兰12上。
封装壳13呈长方体状，封装壳13内壁面为镜面，封装壳13内壁面可以反射光。封装壳13包围离子体反应器11的放电区域，封装壳13竖直方向的对称面与离子体反应器11竖直方向的对称面相同，封装壳13的两端分别固定于两法兰上。封装壳13内对称设置一对光源组件，每个光源组件位于离子体反应器11外。每个光源组件由多个紫外灯管14和灯架构成，多个紫外灯管14并排设置，每个紫外灯管14固定于灯架上，灯架固定封装壳13底部上。
等离子体反应器11底部设有用于收集硫单质的沉积池15，沉积池15呈圆筒状，等离子体反应器11和沉积池15同轴设置，沉积池15位于等离子体反应器11的下方，沉积池15与等离子体反应器11出口连通。控制沉积池15内的温度为40℃～100℃，使硫单质以固体形式存储。沉积池15侧壁顶部设有第一气体出口16，用于使生成的六氟化钨气体流出。
六氟化钨收集单元包括冷凝器17、导气管18和集液池20，导气管18的一端与第一气体出口16连接，导气管18的另一端与冷凝器17入口连接。冷凝器17底部设有竖直设置的集液管19，集液管19的上端与冷凝器17底部的液体出口连接，集液管19的下端伸入集液池20中，冷凝成液态的WF6流入集液池20中进行收集。冷凝器17设有第二气体出口21，用于收集未冷凝的尾气。
尾气处理单元包括碱液处理池23、尾气入管22和尾气出管24，尾气入管22的一端分别与第二气体出口21连接，尾气入管22的另一端伸入碱液处理池23的碱液底部中，尾气出管24与碱液处理池23碱液上方连通。碱液处理池23对SF6的分解产物SO2、SOF2、SOF4等进行吸收处理，防止排入大气中对大气和环境造成损伤。
下面结合上述的装置对本发明的基于光电协同制备六氟化钨的方法进行详细说明。
实施例2
S1、在等离子体反应器11上半部内填充光催化剂TiO225，将钨粉负载于金属-有机骨架(HKUST-1)2上，将金属-有机骨架填26充于等离子体反应器11下半部。金属有机骨架26比表面积比较大，作为钨粉的载体，可以增大钨粉与反应气体SF6的接触面比较大，有利于反应进行，同时金属有机骨架26还可以作为催化剂，可以催化氟原子和低氟硫化物气体与钨粉发生反应；
S2、按照上述装置的连接关系(如图1所示)将光电协同制备六氟化钨的装置组装连接好。
S3、打开第二减压阀6，通入氩气检测装置的气密性，防止反应时有毒气体泄漏对工作人员造成危害，保证反应稳定有序的进行，检测完成后关闭第二减压阀6。
S4、开启等离子体反应器11和两光源组件，设置输入电压为10kV，设置输入功率为100W，刚开始等离子体反应器11内温度会升高，过10分钟后等离子体反应器11内温度趋于稳定在135℃，同时控制沉积池15内的温度为55℃；与此同时，开启冷凝器17，使其达到WF6气体的液化温度10℃。
S5、打开第一减压阀3、第二减压阀6、第三减压阀9、流量计和控制阀，六氟化硫气瓶1内的六氟化硫气体、氩气气瓶4内氩气和氢气气瓶内的氢气减压后进入混配仪10中混合均匀，混合气体的流量由流量计和控制阀进行精确控制。
S6、混配仪10中的混合气体进入等离子体反应器11中，氩气被电离成等离子体(高能电子)，六氟化硫气体在等离子体和光催化的协同作用下被活化分解，六氟化硫气体分解成氟原子和低氟硫化物气体(如SF5、SF4等)，氟原子和低氟硫化物气体在金属有机骨架26催化作用下与W粉发生反应，生成WF6气体，同时在还原性气体H2的参于下生成大量的硫单质，WF6气体进入冷凝器17中进行液化，液化后流入集液池20中进行收集，之后的尾气通过碱液处理池23进行处理，对SF6的未反应的分解产物(如F2、SF5、SF4等气体)以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行吸收，同时生成的液态硫单质通过流入沉积池15中，在沉积池15中以固体的形式存储；
S7、当冷凝器17中没有液体流出时，关闭第一减压阀3，十分钟后关闭等离子体反应器11和两光源组件，并一直通入氩气和氢气，使等离子体反应器11内的气体被驱赶依次通过冷凝器17和碱液处理池23，十分钟后关闭等离子体反应器11、冷凝器17、第二减压阀6、第三减压阀9、流量计和控制阀，取出集液池20中的WF6液体并进行冷冻保存。
Claims (11)
1.一种基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将光催化剂和金属钨沿着气体进入的方向依次填充在等离子体反应器放电区域内；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，同时对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体在等离子体和光催化协同作用下被活化电离分解成氟原子和低氟硫化物；
S3、生成的氟原子和低氟硫化物与金属钨发生反应，生成六氟化钨气体。
2.根据权利要求1所述的基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：所述步骤S3中，生成六氟化钨气体同时生成硫单质，控制反应温度为120-160℃，使硫单质成液态，将等离子体反应器倾斜或者竖直放置，生成的液态硫单质从等离子体反应器底部流出进行收集。
3.根据权利要求2所述的基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：所述步骤S2中，向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体的同时通入还原性气体H2。
4.根据权利要求1所述的基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：所述的金属钨通过金属-有机骨架负载后填充入等离子体反应器放电区域内。
5.根据权利要求1所述的基于光协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将生成的WF6气体冷凝成液态，随后进行收集。
6.根据权利要求1所述的基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：步骤S3中，未反应的氟、低氟硫化物以及产生杂质气体被碱液吸收净化。
7.一种基于光电协同制备六氟化钨的装置，其特征在于：包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混配单元和光电联合反应器，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混气单元连接，光电联合反应器包括等离子体反应器和封装壳，且封装壳包围离子体反应器的放电区域，等离子体反应器放电区域外壳呈透明状，封装壳两端分别与等离子体反应器两端固定连接，封装壳内壁为镜面，封装壳内设置至少两个均匀分布的光源组件，每个光源组件位于等离子体反应器外，混配单元与等离子体反应器入口连接。
8.根据权利要求7所述的基于光电协同制备六氟化钨的装置，其特征在于：还包括氢气供气单元，氢气供气单元与混配单元连接。
9.根据权利要求7所述的基于光电协同制备六氟化钨的装置，其特征在于：所述的等离子体反应器竖直或倾斜放置，等离子体反应器底部设有硫单质收集器，硫单质收集器位于等离子体反应器的下方，等离子体反应器底部设有第一液体出口，硫单质收集器与第一液体出口连通，等离子体反应器上或硫单质收集器顶部设有气体出口。
10.根据权利要求7所述的基于光电协同制备六氟化钨的装置，其特征在于：还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器、导气管和六氟化钨收集器，导气管的一端与等离子体反应器气体出口连通，导气管的另一端与冷凝器入口连接，冷凝器上分别设有第二液体出口和第二气体出口，六氟化钨收集器与第二液体出口连通。
11.根据权利要求10所述的基于光电协同制备六氟化钨的装置，其特征在于：还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与第二气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。
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|---|
| 张亚非等: "《集成电路制造技术》", vol. 1, 31 October 2018, 上海交通大学出版社, pages: 228 * |
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