CN117023640A - 一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法和装置，本发明等离子体将SF6解离为氟粒子和低氟硫化物(SFx)，实现SF6解离产生的含氟粒子与金属钨发生原位氟化反应，将氟粒子转化为高附加值的WF6电子特气，合成了WF6电子特气的同时降解SF6气体，为SF6降解及资源化转化提供了新的方法和思路。本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离子体条件下与W进行反应生成WF6，与传统以金属W和氟气(F2)在高温下制备WF6的方法相比，大幅度降低了反应的温度，从而大幅度降低了能耗。
Description
技术领域
本发明属于六氟化硫资源化利用技术领域，具体涉及一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法和装置。
背景技术
六氟化硫(SF6)是一种无色、无臭、无毒、不易燃、不易爆的惰性气体，具有非常稳定的分子结构，因其优良的物理化学性质，SF6被广泛应用于电力设备、金属冶炼、半导体制造和航空航天等行业，其中电气领域对SF6的使用量占SF6每年使用总量的80％。但SF6具有很强的红外辐射吸收能力，是一种强温室气体，其温室效应潜力值(GWP)高达CO2的23500倍。而在过去五年中，SF6在大气中的含量已经上升了20％，科学家估计，到2030年之前，其大气含量将增加75％。
为了应对日益严峻的气候变化问题，《巴黎协定》提出了更严格的减排目标。因此，SF6减排势在必行。然而，随着经济的快速发展，人类社会对SF6的需求量只会比以前更大，人类面临着越来越严峻的SF6治理问题。近年来，用环保气体取代SF6是大势所趋，但是在电力领域中，其效果并没有SF6好，且在现今的电力系统中，SF6的使用量依然巨大。目前，世界上每年要使用10000t以上的SF6气体，其中80％以上应用于电力行业中的气体绝缘设备中，气体绝缘设备的损坏、泄露、检修都会面临SF6气体的处理问题。因此，如何回收与排放SF6废气已经成为电力环保领域的热点问题。
近年来，降解SF6气体的手段主要包括热催化降解、光解、电解、低温等离子体法等。其中，低温等离子体处理技术相比其他方法而言，对反应条件的要求并没有那么苛刻，具有方便简单、能耗低、处理更彻底等优势，应用前景十分广阔，同时也有相关技术已经被报道应用在SF6废气的处理中。
目前针对SF6气体处理的方法，主要针对SF6气体进行收集、提纯和储存，其外采用热裂解和水洗等形式对SF6废气进行处理。对于SF6的放电处理过程，主流方法是采用介质阻挡放电、微波放电等形式，在指定的反应器中形成等离子体区域，对SF6气体进行分解处理。武汉大学张晓星等人于2017年在《中国电机工程学报》上发表的“介质阻挡放电等离子体降解SF6的实验与仿真研究”中，采用了石英玻璃反应器，对SF6废气实现了DBD放电处理，处理过程SF6需要经过稀释，稀释气体常用氮气、空气等，最终能够实现超过90％的降解效果。
近年来，以WF6为代表的含氟金属电子特气在半导体、新能源等领域获得了广泛应用，预计2025年仅WF6的市场规模将达66亿元以上。现阶段，WF6电子特气的生产主要通过将金属钨与干燥氟气(F2)加热转化制得。然而，氟气具有化学活性剧烈，不易储存转移等缺点，导致工业化WF6气体生产的可控性差且存在较大安全隐患。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法和装置，本发明等离子体将SF6解离为氟粒子和低氟硫化物(SFx)，产生的含氟粒子与金属钨发生原位氟化反应，将氟粒子转化为高附加值的WF6电子特气，合成了WF6电子特气的同时降解SF6气体，为SF6降解及资源化转化提供了新的方法和思路。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法，包括如下步骤：
S1、将金属钨填充在等离子体反应器放电区域内，或者向等离子体反应器放电区域内通入钨粉；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体经等离子体活化后被电离成氟原子和低氟硫化物；
S3、氟原子和低氟硫化物与金属钨或钨粉发生反应，生成六氟化钨气体。
进一步，所述步骤S1中，将钨粉经过载体负载后填充入等离子体反应器放电区域内。
进一步，所述的载体为硅胶球。
进一步，所述步骤S1中，若向等离子体反应器放电区域内通入钨粉，则同时向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体。
进一步，所述步骤S3中，将生成的六氟化钨气体冷凝成液态，随后进行收集。
进一步，所述步骤S3中，未反应的低氟硫化物以及产生的杂质气体被碱液吸收净化。
一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混配单元和等离子体反应器，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混配单元连接，六氟化硫供气单元向混配单元提供六氟化硫气体，背景气体供气单元向混配单元提供背景气体，混配单元将六氟化硫气体和背景气体进行混合，混配单元与等离子体反应器连接，并向等离子体反应器提供背景气体和六氟化硫气体的混合气体。
所述的六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶、第一供气支管、第一减压阀、第一流量计和第一电磁阀，第一供气支管的一端与六氟化硫气瓶连接，第一减压阀、第一流量计和第一电磁阀安装于第一供气支管上，第一减压阀离六氟化硫气瓶的距离最近，背景气体供气单元包括背景气体气瓶、第二供气支管、第二减压阀、第二流量计和第二电磁阀，第二供气支管的一端与背景气体气瓶连接，第二减压阀、第二流量计和第二电磁阀安装于第二供气支管上，第二减压阀离背景气体气瓶的距离最近，混配单元包括供气总管，第一供气支管和第二供气支管的另一端分别与供气总管入口连接，供气总管出口与等离子体反应器入口连接。
所述的金属钨粉负载于载体上，将载体置于等离子体反应器放电区域的中间位置，在等离子体反应器放电区域的两侧分别放置石英棉。
还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器和集液器，冷凝器的液体出口与集液器连通。
所述的冷凝单元还包括气液分离管路，冷凝器为双层结构，冷凝器包括内壳体和外壳体，内壳体位于外壳体内，且内壳体固定于外壳体上，内壳体和外壳体之间形成冷却腔，气液分离管路包括进气总管、出液支管和出气支管，进气总管位于冷却腔内，进气总管入口与等离子体反应器出口连通，出液支管和出气支管的入口分别与进气总管出口连接，出液支管出口与集液器入口连接。
所述的冷凝器还包括循环冷却管路，循环冷却管路设置于内壳体内壁上，进气总管缠绕于内壳体外壁上，外壳体上设有注入口，外壳体下部设有排出口。
还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池和尾气管，冷凝器的气体出口与碱液处理池连通，尾气管与碱液处理池连接。
与现有技术相比，本发明的优点与有益效果在于：
1、本发明的背景气体在放电反应区域内容易激发电离生成高能电子，对SF6碰撞激发其活化，使其断键分解生成氟粒子和低氟硫化物(SFx)，如果不加背景气体，SF6气体很难被电离分解。
2、本发明的背景气体还起到了对SF6进行稀释的作用，能够实现精确的稀释比例，从而提高SF6的降解效果。
3、本发明中，SF6电离降解生成氟粒子和低氟硫化物(SFx)，含氟粒子与金属钨发生原位氟化反应，合成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
4、本发明的冷凝器温度根据产物进行调控温度，使WF6等金属氟化物气体变为液态，进入集液池中，便于后期运输和提纯处理。
5、本发明在装置末端加入碱液处理池对未反应的SF6的分解产物以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行处理，防止排入大气中，对大气和环境造成损伤。
6、本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离子体条件下与W进行反应生成WF6，与传统以金属W和氟气(F2)在高温下制备WF6的方法相比，大幅度降低了反应的温度，从而大幅度降低了能耗。
附图说明
图1为以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置的结构示意图。
其中，1-六氟化硫气瓶、2-第一供气支管、3-第一减压阀、4-第一流量计、5-第一电磁阀、6-氩气气瓶、7-第二供气支管、8-第二减压阀、9-第二流量计、10-第二电磁阀、11-供气总管、12-等离子体反应器、13-硅胶球(负载W粉末)、14-石英棉、15-外壳体、16-内壳体、17-冷却腔、18-注入口、19-排出口、20-进气总管、21-出液支管、22-出气支管、23-集液管、24-集液池、25-碱液处理池、26-尾气管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置的结构如图1所示，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混配单元、等离子体反应器、冷凝单元和尾气处理单元。
六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶1、第一供气支管2和第一减压阀3、第一流量计4和第一电磁阀5，第一供气支管2入口与六氟化硫气瓶1连接，第一减压阀3、第一流量计4和第一电磁阀5分别安装于第一供气支管2上，且第一减压阀3、第一流量计4和第一电磁阀5沿着第一供气支管2入口到其出口的方向依次分布。六氟化硫气瓶1内的六氟化硫通过第一减压阀3进行减压后才能进入等离子体反应器12。
背景气体供气单元包括氩气气瓶6、第二供气支管7、第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10。第二供气支管7入口与氩气气瓶6连接，第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10分别安装于第二供气支管7上，第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10沿着第二供气支管7入口到其出口的方向依次分布。氩气气瓶6内的氩气通过第二减压阀10进行减压后才能进入等离子体反应器12。
混配单元为供气总管11，第一供气支管2出口和第二供气支管7出口分别与供气总管11入口连接，供气总管11出口与等离子体反应器12入口连接。
等离子体反应器12为同轴式放电反应器，等离子体反应器12由两个不同直径的同轴石英玻璃管组成，两个石英管同时也作为内外层阻挡介质。内石英管中心的铜棒是低压电极，缠绕在外石英管上的金属网为高压电极。等离子体反应器12水平放置，外石英管和内石英管之间的放电区域填有载有金属钨粉的硅胶球13和石英棉14，载有金属钨粉的硅胶球13填充于放电区域中间，石英棉14填充于放电区域的两侧。在放电区域的两侧放置石英棉14，可防止通入稀释后的SF6后将金属钨粉吹入后续的装置中，造成堵塞现象。
冷凝单元包括冷凝器、气液分离管路、集液池24、循环冷却管路和集液管23。冷凝器为双层结构，冷凝器包括同轴设置的内壳体16和外壳体15，内壳体16位于外壳体15内，内壳体16底部固定于外壳体15底部中央，内壳体16顶部距离外壳体15顶部一定距离，内壳体15和外壳体16之间形成冷却腔。循环冷却管路(未画出)设置于内壳体16内壁上，对冷却腔内的WF6电子特气的进行冷却降温，使WF6电子特气液化。
外壳体15上设有注入口18，外壳体15侧壁接近其底部处设有排出口19。使用冷凝器时，将冰水和冰块从注入口18加入冷却腔中，进一步加强降温作用，使WF6电子特气快速液化，从降解后的混合气体中分离出来。当冷却腔中的温度达不到要求时，通过排出口19将冷却腔中的水排空，之后通过注入口15重新加入冰水和冰块，进一步降温。
气液分离管路包括进气总管20、出液支管21和出气支管22，进入总管20缠绕于内壳体16外壁上，进气总管20入口与等离子体反应器12出口连通。出液支管21和出气支管22入口分别与进气总管20出口连接，进气总管20出口处装有若干不锈钢细网，使液化后的WF6电子特气沿着细网流至集液管23中。集液池24为密闭容器，出液支管21出口与集液管23入口连接，集液管22出口与集液池24连接。
尾气处理单元包括碱液处理池25和尾气管26，出气支管出口与伸入碱液处理池碱液底部的管道连接，尾气管26入口位于与碱液处理池25碱液上方。碱液处理池25对未反应的SF6的分解产物(如SF5、SF4等)以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行吸收处理，防止其排入大气中，对大气和环境造成损伤。
下面结合上述的装置对本发明的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法进行详细说明。
实施例2
S1、在等离子体反应器放电区域的中间位置填充载有金属钨粉的硅胶球13，在等离子体反应器放电区域的两侧填充石英棉。
S2、按照上述装置的连接关系(如图1所示)将以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置组装连接好。
S3、打开第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10，通入氩气检测装置的气密性，防止反应时有毒气体泄漏对工作人员造成危害，保证反应稳定有序的进行，检测完成后关闭第二减压阀8。
S4、开启等离子体反应器12，设置输入电压为10kV，设置输入功率为90W，刚开始等离子体反应器12内温度会升高，过10分钟后等离子体反应器12内温度趋于稳定在120℃。与此同时，开启冷凝器中的循环冷却管路，向循环冷却管路通入循环冷却水，通过循环冷却管路中的冷却水对冷却腔进行冷却，使其达到WF6气体的液化温度10℃。
S5、打开第一减压阀3、第一流量计4、第一电磁阀5、第二减压阀8、第二流量计9和第二电磁阀10，六氟化硫气瓶1内的六氟化硫气体和氩气气瓶4内氩气减压后进入供气总管11中混合均匀。第一流量计4和第一电磁阀5对通过的六氟化硫气体的量进行精确控制，第二流量计9和第二电磁阀10对通过的氩气气体的量进行精确控制，SF6的稀释比可以通过两路的电磁阀和流量计实现精确控制。控制六氟化硫气体的流量为3ml/min，氩气气体的流量为147ml/min。；
S6、供气总管11的混合气体进入等离子体反应器12中，氩气被电离成高能电子(等离子体)，六氟化硫气体在高能电子活化下被分解成氟粒子和低氟硫化物气体(如SF5、SF4等)，氟粒子和低氟硫化物气体与硅胶球13上负载的W粉末发生反应，生成含WF6气体的混合气体，含WF6气体的混合气体进入冷凝器中进行液化，WF6气体被液化后流入集液池24中，之后的尾气通过碱液处理池25进行处理，对SF6的未反应的分解产物(如SF5、SF4等气体)以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行吸收；
S7、当冷凝器中没有液体流出时，关闭第一减压阀3，十分钟后关闭等离子体反应器12并一直通入氩气，使等离子体反应器12内的气体被驱赶依次通过冷凝器和碱液处理池25，十分钟后关闭冷凝器和第二减压阀8，取出集液池中WF6液体并进行冷冻保存。
Claims (10)
1.一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将金属钨填充在等离子体反应器放电区域内，或者向等离子体反应器放电区域内通入钨粉；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体经等离子体活化后被电离成氟原子和低氟硫化物；
S3、氟原子和低氟硫化物与金属钨或钨粉发生反应，生成六氟化钨气体。
2.根据权利要求1所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法，其特征在于：所述步骤S1中，将钨粉经过载体负载后填充入等离子体反应器放电区域内。
3.根据权利要求1所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法，其特征在于：所述步骤S1中，若向等离子体反应器放电区域内通入钨粉，则同时向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体。
4.根据权利要求1所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法，其特征在于：所述步骤S3中，将生成的六氟化钨气体冷凝成液态，随后进行收集。
5.根据权利要求1所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法，其特征在于：所述步骤S3中，未反应的低氟硫化物以及产生的杂质气体被碱液吸收净化。
6.一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置，其特征在于：包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混配单元和等离子体反应器，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混配单元连接，六氟化硫供气单元向混配单元提供六氟化硫气体，背景气体供气单元向混配单元提供背景气体，混配单元将六氟化硫气体和背景气体进行混合，混配单元与等离子体反应器连接，并向等离子体反应器提供背景气体和六氟化硫气体的混合气体。
7.根据权利要求6所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置，其特征在于：还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器和集液器，冷凝器的液体出口与集液器连通。
8.根据权利要求7所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置，其特征在于：所述的冷凝单元还包括气液分离管路，冷凝器为双层结构，冷凝器包括内壳体和外壳体，内壳体位于外壳体内，且内壳体固定于外壳体上，内壳体和外壳体之间形成冷却腔，气液分离管路包括进气总管、出液支管和出气支管，进气总管位于冷却腔内，进气总管入口与等离子体反应器出口连通，出液支管和出气支管的入口分别与进气总管出口连接，出液支管出口与集液器入口连接。
9.根据权利要求8所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置，其特征在于：所述的冷凝器还包括循环冷却管路，循环冷却管路设置于内壳体内壁上，进气总管缠绕于内壳体外壁上，外壳体上设有注入口，外壳体下部设有排出口。
10.根据权利要求7所述的以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的装置，其特征在于：还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池和尾气管，冷凝器的气体出口与碱液处理池连通，尾气管与碱液处理池连接。
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2023
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