CN117401717A - 一种基于加热法制备六氟化钨的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于加热法制备六氟化钨的方法和装置，本发明利用高温和光催化的联合作用对SF6气体进行降解，SF6气体降解为氟粒子和低氟硫化物(SFx)，氟粒子和低氟硫化物(SFx)与钨金属发生氟化反应，合成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
Description
技术领域
本发明属于六氟化硫资源化利用技术领域，具体涉及一种基于加热法制备六氟化钨的方法和装置。
背景技术
六氟化硫(SF6)是一种无色、无臭、无毒、不易燃、不易爆的惰性气体，具有非常稳定的分子结构，因其优良的物理化学性质，SF6被广泛应用于电力设备、金属冶炼、半导体制造和航空航天等行业，其中电气领域对SF6的使用量占SF6每年使用总量的80％。但SF6具有很强的红外辐射吸收能力，是一种强温室气体，其温室效应潜力值(GWP)高达CO2的23500倍。而在过去五年中，SF6在大气中的含量已经上升了20％，科学家估计，到2030年之前，其大气含量将增加75％。为了应对日益严峻的气候变化问题，《巴黎协定》提出了更严格的减排目标。因此，SF6减排势在必行。
然而，随着经济的快速发展，人类社会对SF6的需求量只会比以前更大，人类面临着越来越严峻的SF6治理问题。近年来，虽然国家提出碳中和、碳达峰目标，用环保气体取代SF6是大势所趋，但是在电力领域中，其效果并没有SF6好，且在现今的电力系统中，SF6的使用量依然巨大。目前，世界上每年要使用10000t以上的SF6气体，其中80％以上应用于电力行业中的气体绝缘设备中，气体绝缘设备的损坏、泄露、检修都会面临SF6气体的处理问题。因此，如何回收与排放SF6废气已经成为电力环保领域的热点问题。
目前，降解SF6气体的手段主要包括热催化降解、光解、电解、低温等离子体法等，SF6气体被降解成低氟硫化物SFx(0<x<6)和F粒子，而若没有及时消耗低氟硫化物，其易发生复合反应再次生成SF6，因而SF6降解的关键即是低氟硫化物的反应消耗。本质上，SF6是极具再利用价值和资源化转化潜力的分子，其氟元素可用于含氟工业原料的制备。
近年来，以六氟化钨(WF6)为代表的含氟金属电子特气在半导体、新能源等领域获得了广泛应用，含氟电子特气是半导体器件加工的关键原料之一，被称为晶圆制造的“血液”。然而，目前WF6的生产多利用金属W和氟气(F2)加热制备，但是由于氟气是剧毒气体，操作安全性比较低，而且氟气具有强腐蚀性，对生产设备会造成腐蚀。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于加热法制备六氟化钨的方法和装置，本发明联合光催化和高温对SF6气体进行降解，使SF6气体分解为氟粒子和低氟硫化物，氟粒子和低氟硫化物与金属钨发生氟化反应，生成WF6气体电子特气，WF6气体经冷凝液化后对其进行收集。本发明实现了SF6的氟资源利用，为SF6降解及资源化转化提供了新的方法和思路。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种基于加热法制备六氟化钨的方法，包括如下步骤：
在加热条件下，六氟化硫气体先降解为氟粒子和低氟硫化物，然后氟粒子和低氟硫化物与金属钨发生氟化反应，生成六氟化硫气体。
进一步，在通入六氟化硫气体进行降解之前，采用稀释气体对六氟化硫气体进行稀释。
进一步，加热至温度恒定在800-1000℃。
进一步，在加热的同时进行光催化协同六氟化硫气体进行降解。
进一步，所述的光催化采用的光为紫外光，采用催化剂为TiO2或ZnO。
进一步，将生成的WF6气体冷凝成液态，随后进行收集。
进一步，将未反应的低氟硫化物用碱液吸收净化。
一种基于加热法制备六氟化钨的装置，包括六氟化硫供气单元、钨粉进料单元和热反应器，热反应器包括反应腔室和加热组件，加热组件对反应腔室进行加热，六氟化硫供气单元和钨粉进料单元分别与反应腔体的反应空间连接。
所述的加热组件包括支撑柱、电加热丝和导热隔板，导热隔板呈圆筒状，导热隔板位于反应腔室中央，导热隔板的两端分别与反应腔室连接，支撑柱位于导热隔板中央，支撑柱的两端分别与反应腔室连接，电加热丝缠绕于支撑柱上。
还包括稀释气体供气单元和混配单元，稀释气体供气单元和六氟化硫供气单元分别与混配单元入口连接，混配单元出口与反应腔室的反应空间连接。
所述的六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶和第一供气支管，第一供气支管的一端与六氟化硫气瓶连接，稀释气体供气单元包括稀释气体气瓶和第二供气支管，第二供气支管的一端与稀释气体气瓶连接，混配单元为供气总管，第一供气支管和第二供气支管的另一端分别与供气总管入口连接，供气总管上设有第一减压阀，供气总管出口与反应腔室的反应空间连接。
所述的钨粉进料单元包括钨粉存放器和螺旋给料机，钨粉存放器出口与螺旋给料机的料斗连接，螺旋给料机出料口位于反应腔室的反应空间内。
还包括光催化组件，光催化组件包括紫外光源和多个用于盛放光催化剂的石英槽，反应腔室包括外壳体和内壳体，内壳体安装于外壳体上，外壳体和内壳体之间形成真空保温腔，内壳体呈透明状，紫外光源至少有两个，紫外光源均匀分布于真空保温腔内，每个石英槽安装于内壳体内。
还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器和六氟化钨收集器，反应腔体的反应空间与冷凝器入口连通，六氟化钨收集器的液体出口与六氟化钨收集器连通。
所述的冷凝单元还包括导气管和气体冷凝管，冷凝器包括制冷机和保温箱，保温箱内填充内热交换介质，制冷机的冷气出口与保温箱连接，气体冷凝管呈S型，气体冷凝管位于保温箱内，气体冷凝管入口位于气体冷凝管出口的上方，导气管的一端与反应腔室的反应空间连接，导气管的另一端与气体冷凝管入口连接，气体冷凝管最后节段向上倾斜，六氟化钨收集器位于容纳箱下部中，气体冷凝管最后节段首端连接有集液管，集液管的上端与气体冷凝管最后节段首端连通，集液管的下端与六氟化钨收集器连接。
还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与冷凝器气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。
与现有技术相比，本发明的优点与有益效果在于：
1、本发明利用高温和光催化的联合作用对SF6气体进行降解，SF6气体降解为氟粒子和低氟硫化物(SFx)，氟粒子和低氟硫化物(SFx)与钨金属发生氟化反应，合成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
2、本发明利用惰性气体对SF6进行稀释，能够实现精确的稀释比例，从而提高SF6的降解效果。
3、本发明的冷凝器温度根据产物进行调控温度，控制温度在5℃～15℃之间，可对生成的WF6气体进行降温，使WF6气体变为液态，并对WF6液体进行收集，便于后期长期储存、运输以及提纯。
4、本发明在装置末端加入碱液处理池对未反应的SF6的分解产物以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行处理，防止排入大气中，对大气和环境造成损伤。
5、本发明通过钨粉进料单元进料，可在反应时加入钨粉，并且避免打开热反应器加入钨粉，延长热反应器使用寿命。
6、本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在高温和光催化条件下与W进行反应生成WF6，与传统以金属W和氟气(F2)在高温下制备WF6的方法相比，不仅操作安全性大幅度降低，对设备的抗腐蚀性能要求大幅度降低，而且实现了SF6的氟资源转化利用。
附图说明
图1为基于加热法制备六氟化钨的装置的结构示意图。
其中，1-第一供气支管、2-第二供气支管、3-供气总管、4-第一减压阀、5-钨粉存放器、6-螺旋给料机、7-外壳体、8-内壳体、9-支撑柱、10-电加热丝、11-导热隔板、12-紫外光源、13-石英槽、14-制冷机、15-保温箱、16-导气管、17-气体冷凝管、18-第二减压阀、19-第二控制阀、20-集液管、21-集液箱、22-收集口、23-碱液处理池、24-尾气入管、25-尾气出管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的利用光热联合法制备六氟化钨的装置进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的基于加热法制备六氟化钨的装置的结构如图1所示，包括六氟化硫供气单元、稀释气体供气单元、混配单元、钨粉进料单元、热反应器、冷凝单元和尾气处理单元。
六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶和第一供气支管1，第一供气支管的一端与六氟化硫气瓶连接。稀释气体供气单元包括稀释气体气瓶和第二供气支管，第二供气支管的一端与稀释气体气瓶连接。
混配单元为供气总管3，第一供气支管1和第二供气支管2的另一端分别与供气总管3入口连接。供气总管3上沿着气体的进入方向依次设有第一减压阀4、流量计和第一控制阀。混合气体通过第一减压阀4减压后进入热反应器中，流量计控制混合气体进入的量，第一控制阀控制混合气体是否加入热反应器中。
钨粉进料单元包括钨粉存放器5和螺旋给料机6，钨粉存放人钨粉存放器5中，钨粉存放器5出口与螺旋给料机6的料斗连接。。
热反应器包括反应腔室、温控模块、加热组件和光催化剂组件。反应腔室包括外壳体7和内壳体8，外壳体7和内壳体8均呈圆筒状，内壳体8由耐高温透明材质制备而成。内壳体8安装于外壳体7上，外壳体7和内壳体8之间形成真空保温腔，真空保温腔对内壳体8进行保温。螺旋给料机6穿过外壳体7，螺旋给料机6出料口位于内壳体8内。供气总管3穿过外壳体7，供气总管3出口与内壳体8连接。
加热组件包括支撑柱9、电加热丝10和导热隔板11，支撑柱9为合金制成的圆柱体，导热隔板11由导热金属制作而成。导热隔板11呈圆筒状，导热隔板11位于反应腔室中央，导热隔板11上端穿过内壳体8顶部中央，导热隔板11与内壳体8顶部固定连接，导热隔板11上端固定于外壳体7顶部中央，导热隔板11下端固定于内壳体8底部中央。支撑柱9位于导热隔板11中央，支撑柱9的上端与外壳体7顶部中央固定连接，支撑柱9的下端与内壳体8底部中央固定连接。电加热丝10缠绕于支撑柱9上，通过电加热丝10进行加热。
光催化组件包括紫外光源12和用于盛放光催化剂的石英槽13，紫外光源12有一对，石英槽13有多对。紫外光源12呈弧形，一对紫外光源12对称安装于外壳体7内壁上，紫外光源12发出的光透过内壳体8照射在石英槽13上。多对石英槽13沿着导热隔板11轴向均匀分布，每对石英槽13对称分布于导热隔板11两侧，且每对石英槽的两石英槽13分别固定于导热隔板11侧壁上，每个石英槽13的槽口朝上。
温控模块包括温度传感器和温控仪，温度传感器的探头位于内壳体内，温控仪分别与加热电丝和温度传感器电连接，温控模块可实现对内壳体内的温度进行控制。
冷凝单元包括冷凝器、导气管16、气体冷凝管17和集液箱21。冷凝器包括制冷机14和保温箱15，保温箱15内填充内热交换介质，制冷机14的冷气出口与保温箱15连接。气体冷凝管17呈S型，气体冷凝管17位于保温箱15内，气体冷凝管17入口位于气体冷凝管17出口的上方。导气管16的一端穿过外壳体7与内壳体8连接，导气管16的另一端与气体冷凝管17入口连接。导气管16上设有第二减压阀18和第二控制阀19，通过第二减压阀18将内壳体8内的高压混合气体转为低压。
气体冷凝管17最后节段向上倾斜20°，气体冷凝管17最后节段首端连接有集液管20，集液管20竖直设置。集液箱21位于保温箱15底部上，集液管20的上端与气体冷凝管17最后节段首端连通，集液管20的下端与集液箱21连接。集液箱21底部设有收集口22，收集口22穿过保温箱15，便于液态WF6收集。
尾气处理单元包括碱液处理池23、尾气入管24和尾气出管25，碱液处理池23装有碱液(如氢氧化钠溶液)。尾气入管24的一端气体冷凝管17最后节段末端连接，尾气入管24的另一端伸入碱液处理池23的碱液底部中。尾气出管25的一端与碱液处理池23碱液上方连通。碱液处理池23对未反应的SF6的分解产物(如氟气、SF5、SF4等)以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体等进行吸收处理，防止排入大气中，对大气和环境造成损伤。
下面结合上述的装置对本发明的基于加热法制备六氟化钨的方法进行详细说明。
实施例2
S1、在内壳体内的各石英槽13内盛放光催化剂ZnO；
S2、按照上述装置的连接关系(如图1所示)将基于加热法制备六氟化钨的装置组装连接好。
S3、打开氩气气瓶、第一减压阀4、流量计、第一控制阀、第二减压阀18和第二控制阀19，通入氩气检测装置的气密性，防止反应时有毒气体泄漏对工作人员造成危害，保证反应稳定有序的进行，检测完成后关闭氩气气瓶、第一减压阀4、流量计、第一控制阀、第二减压阀18和第二控制阀19。
S4、打开氩气气瓶、六氟化硫气瓶、第一减压阀4、流量计、第一控制阀、螺旋给料机6和紫外光源12，六氟化硫气瓶内的六氟化硫气体和氩气气瓶内氩气进入进气总管3中混合均匀，混合气体进入内壳体8内，混合气体的流量由流量计和第一控制阀进行精确控制，5分钟后，关闭氩气气瓶、六氟化硫气瓶、第一减压阀4、流量计、第一控制阀和螺旋给料机6。
S5、对电加热丝10开始加热，当温度传感器感应到内壳体8内的温度达到800℃时，停止加热，之后通过温控仪、温度传感器和电加热丝10的配合，使内壳体8内的温度维持在800℃。与此同时，开启制冷机14，使保温箱15内热交换介质的温度达到WF6气体的液化温度10℃；
S6、在内壳体8内，六氟化硫气体在光催化和800℃高温下逐渐降解，六氟化硫气体降解成氟粒子和低氟硫化物气体(如SF5、SF4等)，氟粒子和低氟硫化物气体与W粉发生氟化反应，生成WF6气体；
S7、反应12小时后，打开第二控制阀19和第二减压阀20，含WF6气体的混合气体产物进入气体冷凝管17中进行液化，液化后流入集液箱21中进行收集，之后的尾气通过碱液处理池23进行处理，对SF6未反应的分解产物(如F2、SF5和SF4等气体)以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行吸收。一小时后，关闭第二控制阀19和第二减压阀20。
S8、重复步骤S4-S7，进入下一个循环。
Claims (12)
1.一种基于加热法制备六氟化钨的方法，其特征在于包括如下步骤：
在加热条件下，六氟化硫气体先降解为氟粒子和低氟硫化物，然后氟粒子和低氟硫化物与金属钨发生氟化反应，生成六氟化硫气体。
2.根据权利要求1所述的基于加热法制备六氟化钨的方法，其特征在于：加热至温度恒定在800-1000℃。
3.根据权利要求1所述的基于加热法制备六氟化钨的方法，其特征在于：在加热的同时进行光催化协同六氟化硫气体进行降解。
4.根据权利要求1所述的基于加热法制备六氟化钨的方法，其特征在于：将生成的WF6气体冷凝成液态，随后进行收集。
5.根据权利要求1所述的基于加热法制备六氟化钨的方法，其特征在于：将未反应的低氟硫化物用碱液吸收净化。
6.一种基于加热法制备六氟化钨的装置，其特征在于：包括六氟化硫供气单元、钨粉进料单元和热反应器，热反应器包括反应腔室和加热组件，加热组件对反应腔室进行加热，六氟化硫供气单元和钨粉进料单元分别与反应腔体的反应空间连接。
7.根据权利要求6所述的基于加热法制备六氟化钨的装置，其特征在于：所述的加热组件包括支撑柱、电加热丝和导热隔板，导热隔板呈圆筒状，导热隔板位于反应腔室中央，导热隔板的两端分别与反应腔室连接，支撑柱位于导热隔板中央，支撑柱的两端分别与反应腔室连接，电加热丝缠绕于支撑柱上。
8.根据权利要求6所述的基于加热法制备六氟化钨的装置，其特征在于：所述的钨粉进料单元包括钨粉存放器和螺旋给料机，钨粉存放器出口与螺旋给料机的料斗连接，螺旋给料机出料口位于反应腔室的反应空间内。
9.根据权利要求6所述的基于加热法制备六氟化钨的装置，其特征在于：还包括光催化组件，光催化组件包括紫外光源和多个用于盛放光催化剂的石英槽，反应腔室包括外壳体和内壳体，内壳体安装于外壳体上，外壳体和内壳体之间形成真空保温腔，内壳体呈透明状，紫外光源至少有两个，紫外光源均匀分布于真空保温腔内，每个石英槽安装于内壳体内。
10.根据权利要求6所述的基于加热法制备六氟化钨的装置，其特征在于：还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器和六氟化钨收集器，反应腔体的反应空间与冷凝器入口连通，六氟化钨收集器的液体出口与六氟化钨收集器连通。
11.根据权利要求10所述的基于加热法制备六氟化钨的装置，其特征在于：所述的冷凝单元还包括导气管和气体冷凝管，冷凝器包括制冷机和保温箱，保温箱内填充内热交换介质，制冷机的冷气出口与保温箱连接，气体冷凝管呈S型，气体冷凝管位于保温箱内，气体冷凝管入口位于气体冷凝管出口的上方，导气管的一端与反应腔室的反应空间连接，导气管的另一端与气体冷凝管入口连接，气体冷凝管最后节段向上倾斜，六氟化钨收集器位于容纳箱下部中，气体冷凝管最后节段首端连接有集液管，集液管的上端与气体冷凝管最后节段首端连通，集液管的下端与六氟化钨收集器连接。
12.根据权利要求10所述的基于加热法制备六氟化钨的装置，其特征在于：还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与冷凝器气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。
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