CN117285075B - 一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置 - Google Patents
一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117285075B CN117285075B CN202311214902.0A CN202311214902A CN117285075B CN 117285075 B CN117285075 B CN 117285075B CN 202311214902 A CN202311214902 A CN 202311214902A CN 117285075 B CN117285075 B CN 117285075B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- plasma reactor
- fluorine
- sulfur
- photoelectric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H tungsten hexafluoride Chemical compound F[W](F)(F)(F)(F)F NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 189
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 claims abstract description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 37
- 229910018503 SF6 Inorganic materials 0.000 claims description 26
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229960000909 sulfur hexafluoride Drugs 0.000 claims description 26
- SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N sulfur hexafluoride Chemical compound FS(F)(F)(F)(F)F SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 17
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 15
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 15
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012621 metal-organic framework Substances 0.000 claims description 8
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 230000000712 assembly Effects 0.000 claims description 3
- 238000000429 assembly Methods 0.000 claims description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 abstract description 68
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract description 3
- -1 fluorine ions Chemical class 0.000 abstract description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 11
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 10
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 10
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 9
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 6
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- DUGWRBKBGKTKOX-UHFFFAOYSA-N tetrafluoro(oxo)-$l^{6}-sulfane Chemical compound FS(F)(F)(F)=O DUGWRBKBGKTKOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LSJNBGSOIVSBBR-UHFFFAOYSA-N thionyl fluoride Chemical compound FS(F)=O LSJNBGSOIVSBBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013148 Cu-BTC MOF Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XGCDHPDIERKJPT-UHFFFAOYSA-N [F].[S] Chemical compound [F].[S] XGCDHPDIERKJPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/04—Halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置，本发明在等离子体反应器放电区域内沿着气体进入的方向依次填充光催化剂和金属钨，并对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体在放电反应区域内产生大量的等离子体(高能电子)，SF6在光催化和等离子体的协同作用下发生分解，SF6分解生成氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物，产生的氟离子和SF5、SF4等低氟硫化物进一步与金属钨发生反应，生成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
Description
技术领域
本发明属于六氟化硫资源化利用技术领域，具体涉及一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置。
背景技术
SF6是一种人工合成的氟化物，其分子结构极其稳定，具有优良的灭弧能力和绝缘性能，从上个世纪70年代开始，SF6便被广泛应用在各种电气设备中，主要用作电气设备的绝缘和灭弧介质，包括气体绝缘断路器、气体绝缘电流互感器等。SF6作为非二氧化碳温室气体中温室效应最强的气体，同时具有极长的大气寿命，大气含量也逐年提升。从上个世纪末开始，随着环保问题逐年加重，国际社会开始逐渐重视起SF6的排放管控。近年来，对SF6的降解已是大势所趋。
目前，为减少SF6对大气环境的损伤，主要采用SF6净化回收、使用SF6的环保绝缘替代气体、SF6废气降解与转化等技术。其中降解技术尤为可靠，可实现高降解率。介质阻挡放电低温等离子体法在SF6废气降解上，展现出了放电可控性强、能量效率高、降解率高、装置结构简单等优势，因此很具有工业应用潜力，并且在SF6废气处理方面已有相关案例，在介质阻挡反应器内填充催化剂可有效提高降解率、能量效率以及改善产物选择性。效果优异。
以六氟化钨(WF6)为代表的含氟电子特气是半导体器件加工的关键原料之一，被称为晶圆制造的“血液”。然而，目前WF6的生产多利用金属W和氟气(F2)加热制备，存在操作危险性大、能耗高等缺点。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置，本发明利用光催化和放电产生的等离子对SF6进行协同活化降解，使SF6解离为氟原子和低氟硫化物，氟原子和低氟硫化物与金属钨发生原位氟化反应，生成WF6气体，WF6气体经冷凝液化后对其进行收集，同时控制反应温度为120-160℃，使生成的硫单质成液态，方便对硫单质进行收集。本发明实现了SF6的硫氟资源利用，为SF6降解及资源化转化提供了新的方法和思路。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将光催化剂和金属钨沿着气体进入的方向依次填充在等离子体反应器放电区域内；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，同时对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体在等离子体和光催化协同作用下被活化电离分解成氟原子和低氟硫化物；
S3、生成的氟原子和低氟硫化物与金属钨发生反应，生成六氟化钨气体。
进一步，所述的光催化剂为TiO2或ZnO。
进一步，所述的背景气体为氩气。
进一步，所述步骤S2中，所述光照射采用的光为紫外光。
进一步，所述步骤S3中，生成六氟化钨气体同时生成硫单质，控制反应温度为120-160℃，使硫单质成液态，将等离子体反应器倾斜或者竖直放置，生成的液态硫单质从等离子体反应器底部流出进行收集。
进一步，所述步骤S2中，向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体的同时通入还原性气体H2。
进一步，所述的金属钨通过金属-有机骨架负载后填充入等离子体反应器放电区域内。
进一步，所述步骤S3中，将生成的WF6气体冷凝成液态，随后进行收集。
进一步，步骤S3中，未反应的氟、低氟硫化物以及产生杂质气体被碱液吸收净化。
一种基于光电协同制备六氟化钨的装置，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、混配单元和光电联合反应器，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混气单元连接，光电联合反应器包括等离子体反应器和封装壳，且封装壳包围离子体反应器的放电区域，等离子体反应器放电区域外壳呈透明状，封装壳两端分别与等离子体反应器两端固定连接，封装壳内壁为镜面，封装壳内设置至少两个均匀分布的光源组件，每个光源组件位于等离子体反应器外，混配单元与等离子体反应器入口连接。
所述的六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶、第一供气支管和第一减压阀，第一供气支管的一端与六氟化硫气瓶连接，第一减压阀安装于第一供气支管上，惰性气体供气单元包括惰性气体气瓶、第二供气支管和第二减压阀，第二供气支管的一端与惰性气体气瓶连接，第二减压阀安装于第二供气支管上，混配单元包括配气仪、供气总管、流量计和控制阀，第一供气支管和第二供气支管的另一端分别与配气仪入口连接，供气总管的一端与配气仪出口连接，流量计和控制阀分别安装于供气总管上，供气总管的另一端与等离子体反应器气体入口连接。
还包括氢气供气单元包括氢气气瓶、第三供气支管和第三减压阀，第三供气支管的一端与氢气气瓶连接，第三减压阀安装于第三供气支管上，第三供气支管的另一端与配气仪入口连接。
所述的等离子体反应器竖直或倾斜放置，等离子体反应器底部设有硫单质收集器，硫单质收集器位于等离子体反应器的下方，等离子体反应器底部设有第一液体出口，硫单质收集器与第一液体出口连通，等离子体反应器上或硫单质收集器顶部设有气体出口。
还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器、导气管和六氟化钨收集器，导气管的一端与等离子体反应器气体出口连通，导气管的另一端与冷凝器入口连接，冷凝器上分别设有第二液体出口和第二气体出口，六氟化钨收集器与第二液体出口连通。
还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与第二气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。与现有技术相比，本发明的优点与有益效果在于：
1、本发明的背景气体在放电反应区域内容易激发电离生成高能电子，对SF6碰撞激发其活化，使其断键分解生成氟粒子和低氟硫化物(SFx)，如果不加背景气体，SF6气体很难被电离分解。
2、本发明的背景气体还起到了对SF6进行稀释的作用，能够实现精确的稀释比例，从而提高SF6的降解效果。
3、本发明在等离子体反应器放电区域内沿着气体进入的方向依次填充光催化剂和金属钨，并对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体在放电反应区域内产生大量的等离子体(高能电子)，SF6在光催化和等离子体的协同作用下发生分解，SF6分解生成氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物，产生的氟离子和SF5、SF4等低氟硫化物进一步与金属钨发生反应，生成WF6电子特气，不仅实现SF6的氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
4、本发明将等离子体反应器倾斜或竖直放置，氟原子和SF5、SF4等低氟硫化物与钨颗粒发生反应的同时会生成硫单质，同时控制反应区域内温度为120℃～160℃，生成的S单质为液态，液态硫单质可沿着等离子体反应器管壁向下流，在等离子体反应器底部设置硫单质收集区，对生成的S单质进行收集。
5、本发明在反应体系中外加气体H2，H2作为还原性气体，可促进S单质的生成，且在光催化和电催化反应区域可极大的促进SF6的分解。
6、本发明的冷凝器温度根据产物进行调控温度，控制温度在5℃～15℃之间，可对生成的WF6气体进行降温，使WF6气体变为液态，并对WF6液体进行收集，便于后期长期储存、运输以及提纯。
7、本发明在装置末端设置碱液处理池对未反应的SF6分解产物以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行处理，防止排入大气中，对大气和环境造成损伤。
8、本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离子体和光催化协同条件下与W进行反应生成WF6，与传统以金属W和氟气(F2)在高温下制备WF6的方法相比，大幅度降低了反应的温度，从而大幅度降低了能耗，而且操作安全，实现了SF6的硫氟资源利用，解决了SF6转化率低的问题。
附图说明
图1为基于光电协同制备六氟化钨的装置的结构示意图。
其中，1-六氟化硫气瓶、2-第一供气支管、3-第一减压阀、4-氩气气瓶、5-第二供气支管、6-第二减压阀、7-氢气气瓶、8-第三供气支管、9-第三减压阀、10-配气仪、11-等离子体反应器、12-法兰、13-封装壳、14-紫外灯管、15-沉积池、16-第一气体出口、17-冷凝器、18-导气管、19-集液管、20-集液池、21-第二气体出口、22-尾气入管、23-碱液处理池、24-尾气出管、25-TiO2、26-金属-有机骨架(HKUST-1)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的基于光电协同制备六氟化钨的装置进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的六氟化硫的硫氟资源化利用装置的结构如图1所示，包括六氟化硫供气单元、背景气体供气单元、氢气供气单元、混配单元、光电联合反应器、冷凝单元和尾气处理单元。
六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶1、第一供气支管2和第一减压阀3，第一供气支管2入口与六氟化硫气瓶1连接，第一减压阀3安装于第一供气支管2上，六氟化硫气瓶1内的六氟化硫通过第一减压阀3进行减压后才能进入配气仪10。
惰性气体供气单元包括氩气气瓶4、第二供气支管5和第二减压阀6。第二供气支管5入口与氩气气瓶4连接，第二减压阀6安装于第二供气支管5上，氩气气瓶4内的氩气通过第二减压阀6进行减压后才能进入配气仪10。
氢气供气单元包括氢气气瓶7、第三供气支管8和第三减压阀9，第三供气支管8的一端与氢气气瓶7连接，第三减压阀9安装于第三供气支管8上，氢气气瓶7内的氢气通过第三减压阀9进行减压后才能进入配气仪10。
混配单元包括配气仪10、供气总管、流量计(未画出)和控制阀(未画出)，第一供气支管2、第二供气支管5和第三供气支管8的另一端分别与配气仪的三个入口连接，供气总管的一端与配气仪出口连接，流量计和控制阀分别安装于供气总管上，供气总管的另一端与等离子体反应器气体入口连接。
光电联合反应器包括等离子体反应器11和封装壳13。等离子体反应器11为同轴式双层介质阻挡放电反应器，等离子体反应器11放电区域的外侧壁(即外层阻挡介质)为石英玻璃，石英玻璃可以透光。等离子体反应器11放电区域两端分别设有法兰12。等离子体反应器11竖直放置，等离子体反应器11入口设置于位于上方的法兰12上，等离子体反应器11出口设置于位于下方的法兰12上。
封装壳13呈长方体状，封装壳13内壁面为镜面，封装壳13内壁面可以反射光。封装壳13包围离子体反应器11的放电区域，封装壳13竖直方向的对称面与离子体反应器11竖直方向的对称面相同，封装壳13的两端分别固定于两法兰上。封装壳13内对称设置一对光源组件，每个光源组件位于离子体反应器11外。每个光源组件由多个紫外灯管14和灯架构成，多个紫外灯管14并排设置，每个紫外灯管14固定于灯架上，灯架固定封装壳13底部上。
等离子体反应器11底部设有用于收集硫单质的沉积池15，沉积池15呈圆筒状，等离子体反应器11和沉积池15同轴设置，沉积池15位于等离子体反应器11的下方，沉积池15与等离子体反应器11出口连通。控制沉积池15内的温度为40℃～100℃，使硫单质以固体形式存储。沉积池15侧壁顶部设有第一气体出口16，用于使生成的六氟化钨气体流出。
六氟化钨收集单元包括冷凝器17、导气管18和集液池20，导气管18的一端与第一气体出口16连接，导气管18的另一端与冷凝器17入口连接。冷凝器17底部设有竖直设置的集液管19，集液管19的上端与冷凝器17底部的液体出口连接，集液管19的下端伸入集液池20中，冷凝成液态的WF6流入集液池20中进行收集。冷凝器17设有第二气体出口21，用于收集未冷凝的尾气。
尾气处理单元包括碱液处理池23、尾气入管22和尾气出管24，尾气入管22的一端分别与第二气体出口21连接，尾气入管22的另一端伸入碱液处理池23的碱液底部中，尾气出管24与碱液处理池23碱液上方连通。碱液处理池23对SF6的分解产物SO2、SOF2、SOF4等进行吸收处理，防止排入大气中对大气和环境造成损伤。
下面结合上述的装置对本发明的基于光电协同制备六氟化钨的方法进行详细说明。
实施例2
S1、在等离子体反应器11上半部内填充光催化剂TiO225，将钨粉负载于金属-有机骨架(HKUST-1)2上，将金属-有机骨架填26充于等离子体反应器11下半部。金属有机骨架26比表面积比较大，作为钨粉的载体，可以增大钨粉与反应气体SF6的接触面比较大，有利于反应进行，同时金属有机骨架26还可以作为催化剂，可以催化氟原子和低氟硫化物气体与钨粉发生反应；
S2、按照上述装置的连接关系(如图1所示)将光电协同制备六氟化钨的装置组装连接好。
S3、打开第二减压阀6，通入氩气检测装置的气密性，防止反应时有毒气体泄漏对工作人员造成危害，保证反应稳定有序的进行，检测完成后关闭第二减压阀6。
S4、开启等离子体反应器11和两光源组件，设置输入电压为10kV，设置输入功率为100W，刚开始等离子体反应器11内温度会升高，过10分钟后等离子体反应器11内温度趋于稳定在135℃，同时控制沉积池15内的温度为55℃；与此同时，开启冷凝器17，使其达到WF6气体的液化温度10℃。
S5、打开第一减压阀3、第二减压阀6、第三减压阀9、流量计和控制阀，六氟化硫气瓶1内的六氟化硫气体、氩气气瓶4内氩气和氢气气瓶内的氢气减压后进入混配仪10中混合均匀，混合气体的流量由流量计和控制阀进行精确控制。
S6、混配仪10中的混合气体进入等离子体反应器11中，氩气被电离成等离子体(高能电子)，六氟化硫气体在等离子体和光催化的协同作用下被活化分解，六氟化硫气体分解成氟原子和低氟硫化物气体(如SF5、SF4等)，氟原子和低氟硫化物气体在金属有机骨架26催化作用下与W粉发生反应，生成WF6气体，同时在还原性气体H2的参于下生成大量的硫单质，WF6气体进入冷凝器17中进行液化，液化后流入集液池20中进行收集，之后的尾气通过碱液处理池23进行处理，对SF6的未反应的分解产物(如F2、SF5、SF4等气体)以及SO2、SOF2、SOF4等杂质气体进行吸收，同时生成的液态硫单质通过流入沉积池15中，在沉积池15中以固体的形式存储；
S7、当冷凝器17中没有液体流出时，关闭第一减压阀3，十分钟后关闭等离子体反应器11和两光源组件，并一直通入氩气和氢气，使等离子体反应器11内的气体被驱赶依次通过冷凝器17和碱液处理池23，十分钟后关闭等离子体反应器11、冷凝器17、第二减压阀6、第三减压阀9、流量计和控制阀，取出集液池20中的WF6液体并进行冷冻保存。
Claims (4)
1.一种基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将光催化剂和金属钨沿着气体进入的方向依次填充在等离子体反应器放电区域内；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体，同时对等离子体反应器放电区域进行光照射，背景气体被电离成等离子体，六氟化硫气体在等离子体和光催化协同作用下被活化电离分解成氟原子和低氟硫化物；
S3、生成的氟原子和低氟硫化物与金属钨发生反应，生成六氟化钨气体和硫单质，控制反应温度为120-160℃，使硫单质成液态，将等离子体反应器倾斜或者竖直放置，生成的液态硫单质从等离子体反应器底部流出进行收集，同时将生成的WF6气体冷凝成液态，随后进行收集；
步骤S2中，向等离子体反应器放电区域内通入背景气体和六氟化硫气体的同时通入还原性气体H2；
所述的金属钨通过金属-有机骨架负载后填充入等离子体反应器放电区域内。
2.根据权利要求1所述的基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：步骤S3中，未反应的氟、低氟硫化物以及产生杂质气体被碱液吸收净化。
3.根据权利要求1所述的基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：光电协同制备六氟化钨的装置，包括六氟化硫供气单元、 背景气体供气单元、混配单元、光电联合反应器和冷凝单元，六氟化硫供气单元和背景气体供气单元分别与混配单元连接，光电联合反应器包括等离子体反应器和封装壳，且封装壳包围等离子体反应器的放电区域，等离子体反应器放电区域外壳呈透明状，封装壳两端分别与等离子体反应器两端固定连接，封装壳内壁为镜面，封装壳内设置至少两个均匀分布的光源组件，每个光源组件位于等离子体反应器外，混配单元与等离子体反应器入口连接；
等离子体反应器竖直或倾斜放置，等离子体反应器底部设有硫单质收集器，硫单质收集器位于等离子体反应器的下方，等离子体反应器底部设有第一液体出口，硫单质收集器与第一液体出口连通，硫单质收集器顶部设有气体出口；
冷凝单元包括冷凝器、导气管和六氟化钨收集器，导气管的一端与硫单质收集器顶部气体出口连通，导气管的另一端与冷凝器入口连接，冷凝器上分别设有第二液体出口和第二气体出口，六氟化钨收集器与第二液体出口连通；
还包括氢气供气单元，氢气供气单元与混配单元连接。
4.根据权利要求1所述的基于光电协同制备六氟化钨的方法，其特征在于：还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的一端与第二气体出口连接，尾气入管的另一端伸入碱液处理池碱液中，尾气出管与碱液处理池碱液上方连通。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311214902.0A CN117285075B (zh) | 2023-09-20 | 2023-09-20 | 一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311214902.0A CN117285075B (zh) | 2023-09-20 | 2023-09-20 | 一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117285075A CN117285075A (zh) | 2023-12-26 |
| CN117285075B true CN117285075B (zh) | 2024-05-10 |
Family
ID=89252790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311214902.0A Active CN117285075B (zh) | 2023-09-20 | 2023-09-20 | 一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117285075B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11224633A (ja) * | 1998-02-10 | 1999-08-17 | Japan Atom Energy Res Inst | Ｓｆ６プラズマを用いたイオン生成方法 |
| CN108298506A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-07-20 | 贵州电网有限责任公司 | 基于介质放电的油浸式六氟化硫降解处理装置及处理方法 |
| CN114288961A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-04-08 | 核工业西南物理研究院 | 一种热等离子体还原氟化物的装置及方法 |
-
2023
- 2023-09-20 CN CN202311214902.0A patent/CN117285075B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11224633A (ja) * | 1998-02-10 | 1999-08-17 | Japan Atom Energy Res Inst | Ｓｆ６プラズマを用いたイオン生成方法 |
| CN108298506A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-07-20 | 贵州电网有限责任公司 | 基于介质放电的油浸式六氟化硫降解处理装置及处理方法 |
| CN114288961A (zh) * | 2021-12-08 | 2022-04-08 | 核工业西南物理研究院 | 一种热等离子体还原氟化物的装置及方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 区瑞锟等."低温等离子体- 催化协同降解挥发性有机废气".《环境科学与技术》.2011,第34卷(第1期),第79-84页. * |
| 张亚非等.《集成电路制造技术》.上海交通大学出版社,2018,(第1版),第228页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117285075A (zh) | 2023-12-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4895612B2 (ja) | 排ガス処理方法および排ガス処理装置 | |
| CN108744882A (zh) | 一种led-mocvd制程废气全温程变压吸附提氨再利用的方法 | |
| CN110394127B (zh) | 一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置及方法 | |
| CN113082952A (zh) | 一种基于滑动弧放电的六氟化硫降解处理装置及方法 | |
| CN117285075B (zh) | 一种基于光电协同制备六氟化钨的方法和装置 | |
| CN114288961A (zh) | 一种热等离子体还原氟化物的装置及方法 | |
| CN101664626A (zh) | 一种用于工业有机废气处理的方法 | |
| CN113163566A (zh) | 一种等离子体改性碳材料的装置及方法 | |
| CN114931848A (zh) | 一种基于低温等离子体的sf6循环降解装置与方法 | |
| CN116947102B (zh) | 一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置 | |
| US20240098870A1 (en) | Thermal plasma treatment method for sulfur hexafluoride degradation | |
| CN209968113U (zh) | 一种催化协同去除不同溶解度VOCs的多相放电系统 | |
| CN111477537B (zh) | 一种晶圆清洗方法及晶圆清洗设备 | |
| CN103143244A (zh) | 丙溴磷生产中废气的处理方法 | |
| CN117401718A (zh) | 一种新型资源化转化六氟化硫的方法和装置 | |
| CN208943805U (zh) | 基于介质阻挡放电的六氟化硫降解处理装置 | |
| CN117023640A (zh) | 一种以六氟化硫为氟源合成六氟化钨的方法和装置 | |
| EP4292693A1 (en) | Sulfur hexafluoride degrading device based on thermal plasma | |
| CN117263248A (zh) | 一种六氟化硫的硫氟资源化利用方法和装置 | |
| CN112007486A (zh) | 双介质阻挡低温等离子体协同催化处理VOCs线管反应单元 | |
| CN116059806A (zh) | 一种利用SF6废气等离子体刻蚀SiO2的系统与方法 | |
| CN117401717A (zh) | 一种基于加热法制备六氟化钨的方法和装置 | |
| CN112774399A (zh) | 一种铀纯化中含铀脱硝流化床尾气处理工艺 | |
| CN109908749B (zh) | 一种催化协同去除不同溶解度VOCs的多相放电系统 | |
| CN217591176U (zh) | 一种可降温介质阻挡放电反应器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |