CN110394127B - 一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置及方法 - Google Patents

一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置及方法，包括反应容器，旋风分离器，收集器和气路系统。反应容器包括等离子体放电电极、反应器壳体和紫外灯，其中等离子体的两个电极分别为水电极和金属电极，水电极有利于紫外光的透过。反应器壳体为石英材质，可以作为等离子体的放电介质。本发明装置设置有两条气路，可以实现催化剂在收集器和反应器中的循环。催化剂在反应器中成流化态，不仅可以提高其催化效率，还可以减少对紫外光的遮挡。本发明将等离子体、紫外光和催化剂进行有机结合，能够提高单独等离子体甲烷干重整反应的性能，还可在室温条件下用于对因积碳而失活的催化剂进行消碳再生及活化，具有较好的通用性。

Description

一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置 及方法
技术领域
本发明涉及属于等离子体化工应用技术领域，具体涉及一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置及方法。
背景技术
甲烷作为非常规天然气的主要成分，其化学利用受到广泛关注。以甲烷和二氧化碳为原料，通过甲烷干重整反应制合成气，再将合成气转化为液体燃料或其他高附加值的化学品，不仅可以实现甲烷和二氧化碳的资源化利用，而且对于缓解能源危机和温室效应具有重要意义。
甲烷干重整反应是强吸热反应，通常需要较高的反应温度，约700～900℃，镍基催化剂具有活性高且价格低廉的优势，被认为是最具工业应用前景的催化剂。但是，对于常规催化反应，不仅需要消耗大量的热量，而且镍基催化剂易因积碳而导致催化剂的失活。因积碳而失活的催化剂常采用高温焙烧的方法对催化剂进行消碳再生，高温焙烧过程也可能会导致催化剂结构的破坏，从而降低其催化性能。
等离子体是一种非常规的技术手段，由高能电子、自由基、激发态离子等组成，可以在较低的温度下依靠活性粒子激发化学反应。将等离子体技术用于甲烷干重整反应，可以在不用或少用催化剂的条件下驱动甲烷干重整反应。而对于甲烷干重整反应中因积碳而失活的催化剂，也可以在室温条件下，利用等离子体技术进行消碳再生及活化。在众多形式的等离子体中，DBD等离子体具有较好的工业应用基础，但将其应用于甲烷干重整反应中，其能量较低，无法获得较高的甲烷和二氧化碳转化率，以及氢气和一氧化碳选择性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种DBD等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置及方法，可以解决现有DBD等离子体反应器在甲烷干重整反应中的原料转化率和产物选择性低的问题。此外，本发明亦可用于对因积碳而失活的催化剂进行再生，以O2/Ar混合气体为放电气体，利用等离子体电离产生的高活性氧自由基、激发态氧物种等实现催化剂的低温消碳再生，可以避免常规高温焙烧过程对催化剂微观结构的破坏。以H2/Ar混合气体为放电气体，可以实现催化剂的活化。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置，包括DBD等离子体反应器、高压电源，DBD等离子体反应器的两个放电电极之间充有甲烷、二氧化碳和氩气混合气体，所述DBD等离子体反应器内设有紫外线灯，紫外线能够照射DBD等离子体反应器内的催化剂。
进一步的，所述DBD等离子体反应器包括石英壳体，石英壳体外壁设有金属电极，壳体内设有U型水电极，其中水溶液为稳定的循环流动状态，可带走等离子体放电产生的热量，水电极与石英壳体之间充有混合气体；所述紫外线灯设置于水电极的U型空腔内；DBD等离子体反应器的底部设有第一气体分布器，第一气体分布器的下方设有第一反应器进气口，第一反应器进气口通过管道连接混合气体，该管道上设有阀门D；所述高压电源的低压端通过引线与金属电极相连并接地，高压端通过引线与水电极相连。
进一步的，还包括收集器，收集器内设有第二气体分布器，第二气体分布器上方设有粉末状催化剂，第二气体分布器的下方设有收集器进气口，收集器进气口通过管道连接混合气体，该管道上设有阀门A；收集器上方设有出气口，出气口通过管道连通DBD等离子体反应器下方的第二反应器进气口，第二反应器进气口位于第一气体分布器上方，该管道上设有阀门C。
进一步的，还包括旋风分离器，旋风分离器的上部进气口连通DBD等离子体反应器上部的出气口，底部的催化剂出口连通收集器的催化剂进口，连通处设有阀门B；旋风分离器的顶部设有出气口。
进一步的，所述水电极为质量分数为10～36％的NaCl水溶液。
进一步的，所述金属电极为不锈钢材料、金属钨或金属铜；反应器壳体为石英材料。
进一步的，所述的催化剂由甲烷干重整反应催化剂活性组分和光敏催化剂组成，其中甲烷干重整反应催化剂活性组分为Ni、Co、Pt、Ru、Rh中的一种或两种以上，光敏催化剂可作为甲烷干重整催化剂的载体，为具有光催化活性的TiO2、ZnO、ZrO2、CeO2中的一种或两种以上。
进一步的，所述金属电极外侧设有绝缘材料，绝缘材料为聚四氟乙烯材料。
一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：关闭阀门B和阀门D，打开阀门A和阀门C，通入混合气体，混合气体将收集器中的催化剂带入DBD等离子体反应器中，1～5min后，关闭阀门A和阀门C，打开阀门B和阀门D，接通高压电源，打开紫外灯，实现等离子体、紫外、催化条件下的甲烷干重整反应；
步骤2：甲烷干重整反应之后的气体由DBD等离子体反应器的出气口进入旋风分离器，气体从旋风分离器的出气口排出，催化剂颗粒从催化剂出口进入收集器；
步骤3：若进行催化剂的消碳再生过程，只需将气体换为(5～50％)O2/Ar的混合气。具体操作：关闭阀门B和阀门D，打开阀门A和阀门C，通入O2/Ar混合气体，混合气体将收集器中的催化剂带入DBD等离子体反应器中，待1～5min后，关闭阀门A和阀门C，打开阀门B和阀门D，接通高压电源，打开紫外灯，实现等离子体和紫外条件下的消碳反应；若进行催化剂的活化过程，将气体切换为(5～50％)H2/Ar混合气重复上述操作即可。
进一步地，所述的DBD等离子体高压电源为交流电源。
进一步地，所述的管状紫外灯管可拆卸和更换。
进一步地，所述的收集器可拆卸，方便催化剂的装填和更换。
进一步的，所述的反应装置有两条气路：气路I，关闭阀门B和D，打开阀门A和C；气路II，关闭阀门A和C，打开阀门B和D。
本发明的有益效果：本发明的装置与方法将DBD等离子体放电、UV以及催化剂进行有机结合，利用DBD放电产生的活性粒子，包括高能电子、自由基等诱导化学反应的进行；利用UV和催化剂进一步提高其原料的转化率和产物的选择性。当其用作催化剂的消碳再生和活化装置时，可以在较低的温度下，实现催化剂的再生和活化，避免常规高温焙烧对催化剂孔道结构的破坏。
附图说明
图1为本发明的等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置的结构示意图，其中：1.反应器，2.绝缘材料，3.金属电极，4.水电极，5.紫外灯，6.旋风分离器，7.收集器，8.气路I，9.气路II，10.气体分布器，11.高压高频电源。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
为了更为具体地描述本发明，下面通过实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：单独等离子体甲烷干重整反应
反应装置如附图。关闭阀门A和阀门C，打开阀门B和阀门D，通入反应气体，接通等离子体电源，实现单独等离子体条件下的甲烷干重整反应，反应之后的气体由反应器顶端侧面进入旋风分离器。当原料气的流量为60mL/min，CH4/CO2/Ar＝1/1/1，等离子体输入功率为90W，反应30min后，CH4和CO2的转化率分别为48％和32％，H2和CO的选择性为76％和83％。
实施例2：等离子体-紫外光-催化甲烷干重整反应
反应装置如附图。首先在收集器中加入催化剂，关闭阀门B和阀门D，打开阀门A和阀门C，通入反应气体，原料气经气路I将收集器中的催化剂带入反应器中，2min后，关闭阀门A和阀门C，打开阀门B和阀门D，接通等离子体电源，打开紫外灯，实现等离子体、紫外、催化条件下的甲烷干重整反应，反应之后的气体由反应器顶端侧面进入旋风分离器，气体从出气口排出，少量催化剂颗粒进入收集器；当较多的催化剂被带出至收集器中时，切换至气路I，将催化剂重新吹入反应器中。当原料气的流量为60mL/min，CH4/CO2/Ar＝1/1/1，等离子体输入功率为90W，紫外灯的功率为50W，100mg Ni/Al2O3-CeO2催化剂，反应30min后，CH4和CO2的转化率分别为68％和53％，H2和CO的选择性为93％和96％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置，包括DBD等离子体反应器、高压电源，其特征在于，DBD等离子体反应器的两个放电电极之间充有甲烷、二氧化碳和氩气混合气体，所述DBD等离子体反应器内设有紫外线灯，紫外线能够照射所述DBD等离子体反应器内的催化剂；
所述DBD等离子体反应器包括石英壳体，石英壳体外壁设有金属电极，石英壳体内设有U型水电极，其中水溶液为稳定的循环流动状态，可带走等离子体放电产生的热量；水电极与绝缘壳体之间充有混合气体；所述紫外线灯设置于水电极的U型空腔内；DBD等离子体反应器的底部设有第一气体分布器，第一气体分布器的下方设有第一反应器进气口，第一反应器进气口通过管道连接混合气体，该管道上设有阀门D；所述高压电源的低压端通过引线与金属电极相连并接地，高压端通过引线与水电极相连；
一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置，还包括收集器和旋风分离器，收集器内设有第二气体分布器，第二气体分布器上方设有粉末状催化剂，第二气体分布器的下方设有收集器进气口，收集器进气口通过管道连接混合气体，该管道上设有阀门A；收集器上方设有出气口，出气口通过管道连通DBD等离子体反应器下方的第二反应器进气口，第二反应器进气口位于第一气体分布器上方，该管道上设有阀门C；
所述旋风分离器的上部进气口连通DBD等离子体反应器上部的出气口，底部的催化剂出口连通收集器的催化剂进口，连通处设有阀门B；旋风分离器的顶部设有出气口；所述水电极为质量分数为10～36％的NaCl水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置，其特征在于，所述的催化剂由甲烷干重整反应催化剂活性组分和光敏催化剂组成，其中甲烷干重整反应催化剂活性组分为Ni、Co、Pt、Ru、Rh中的一种或两种以上，光敏催化剂可作为甲烷干重整催化剂的载体，为具有光催化活性的TiO2、ZnO、ZrO2、CeO2中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应装置，其特征在于，所述金属电极外侧设有绝缘材料，绝缘材料为聚四氟乙烯材料。
4.基于权利要求1-3任一所述装置的一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：关闭阀门B和阀门D，打开阀门A和阀门C，通入混合气体，混合气体将收集器中的催化剂带入DBD等离子体反应器中，待1～5min后，关闭阀门A和阀门C，打开阀门B和阀门D，接通高压电源，打开紫外灯，实现等离子体、紫外、催化条件下的甲烷干重整反应。
5.根据权利要求4所述的一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应方法，其特征在于，还包括步骤2：甲烷干重整反应之后的气体由DBD等离子体反应器的出气口进入旋风分离器，气体从旋风分离器的出气口排出，催化剂颗粒从催化剂出口进入收集器。
6.根据权利要求4所述的一种等离子体原位耦合紫外光的流化床甲烷干重整反应方法，其特征在于，还包括步骤3：若进行催化剂的消碳再生过程，将混合气体换为O2和Ar的混合气，其中O2的体积比为5～50％；具体操作：关闭阀门B和阀门D，打开阀门A和阀门C，通入O2/Ar混合气体，混合气体将收集器中的催化剂带入DBD等离子体反应器中，待1～5min后，关闭阀门A和阀门C，打开阀门B和阀门D，接通高压电源，打开紫外灯，实现等离子体和紫外条件下的消碳反应；若进行催化剂的活化过程，将气体切换为H2和Ar的混合气，其中H2的体积比为5～50％，重复上述操作。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Qi Wang et al..《Dry reforming of methane in an atmospheric pressure plasma fluidized bed with Ni/γ-Al2O3 catalyst》.《Catalysis Today》.2009,第第148卷卷(第第3-4期期),摘要、实验部分、结果与讨论部分，附图1. *

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