CN107486253A - 一种介质阻挡放电等离子体使失活的Ag/Al2O3催化剂原位再生的方法 - Google Patents

一种介质阻挡放电等离子体使失活的Ag/Al2O3催化剂原位再生的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种介质阻挡放电等离子体使失活的Ag/Al2O3催化剂原位再生的方法。本发明将已经失活的Ag/Al2O3催化剂放置于等离子体发生装置内，反应温度为室温，采用5kHz‑20kHz高压电源进行放电，使已失活的Ag/Al2O3催化剂原位再生。本发明提供的方法可以有效解决烃类选择性催化还原反应中由于不完全反应生成的含碳物种在催化剂表面沉积导致催化剂失活的问题，其等离子体发生器操作简便，处理温度为室温即可，同时处理气氛为常规气体甚至在空气背景气条件下即可使失活的催化剂再生。

Description

一种介质阻挡放电等离子体使失活的Ag/Al2O3催化剂原位再 生的方法
技术领域
本发明属于大气污染控制领域，包含用于烃类选择性催化还原氮氧化物导致催化剂失活，并采用“填充床”式介质阻挡放电反应器处理失活催化剂使其活性再生的方法，涉及处理失活催化剂使其表面含碳物种脱除的反应气氛、反应温度及氧气含量的探索。
背景技术
日益严重的大气污染、土壤污染及水污染等环境污染问题是影响人类健康人民生活品质的主要问题。自改革开放以来我国大力发展重工业伴随而来的大气污染物排放物排放量也逐年增加。随着人们生活水平的提高，汽车作为人类最主要的交通工具，其保有量连年增加也导致尾气排放严重超标。氮氧化物作为汽车尾气污染物的主要成份，是形成酸雨及光化学烟雾等破坏自然环境影响人类健康的主要因素，近代如美国洛杉矶的光化学烟雾及日本东京的光化学烟雾等导致的恶劣影响案例也不在少数。因此，解决氮氧化物排放及转化问题是人类亟需待解决的重大问题。
烃类选择性催化还原法是目前国际公认的还原氮氧化物(NOx)的有效手段。人们对于HC-SCR反应还原氮氧化物的还原剂进行了大量的探索工作。通常将小分子烯烃、炔烃(如乙烯、乙炔)等应用于氮氧化物的还原有较好的转化效果。同时以乙醇为还原剂也被证明有较高的氮氧化物转化率，也有人更倾向于采用发动机尾气中不完全反应的汽油、柴油以及生物质油等高碳烃类直接用做还原剂转化氮氧化物。但无论采用何种还原剂用于转化氮氧化物均可能由于碳的不完全反应所生成的含碳物种而沉积在催化剂表面导致催化剂失活，且含碳数越高的烃类越容易积碳。
Al2O3及其改性催化剂用做氮氧化物还原有较好的还原特性，其中Ag/Al2O3催化剂用做烃类选择性催化还原被称为是最有前途的催化体系。由于Al2O3来源广泛且银非铂铑钯族贵金属，因此其造价低廉有大规模工业应用前景。同时Ag/Al2O3催化剂在富氧条件下有较好的转化氮氧化物能力，但其仍然存在低温活性不高、催化剂寿命有限等问题，因此对Ag/Al2O3催化剂的研究致力于进一步改善其低温活性以及解决其失活问题。
近年来原位采用汽油、柴油用做还原剂处理氮氧化物的研究开展起来，人们不断寻找合适的催化体系以寻求更高的转化率，结果发现Ag/Al2O3是效果最好的催化剂。但是Ag/Al2O3的高活性与高温有关，而现代柴油发动机的温度通常为200-350℃，因此在低温环境下氮氧化物转化率不高的，同时由于汽油、柴油中含碳量较高，低温下低活性的催化剂不能将其中的碳完全转化，因此不完全反应所生成的含碳物种沉积在催化剂表面上而造成催化剂的失活也是一个大问题。一部分学者也同样认为HC-SCR反应过程中催化剂表面的积碳是活性降低的主要原因，很大程度上取决于催化剂还原碳氢化合物的性质。因此，本发明采用含碳量较低且相对容易转化的C2H2充当HC-SCR反应的还原剂在Ag/Al2O3催化剂上转化氮氧化物，但同样存在积碳导致的催化剂活性丧失问题。大气压低温等离子体由于具有较高的电子温度(104-105K)而实际温度却可低至室温。同时大气压低温等离子体中包含多种活性物质及含氧自由基等，因此可将其用于催化剂表面含碳物种的脱除与转化。本发明旨在寻求以小分子烃类C2H2为还原剂在Ag/Al2O3催化剂上寻求其形成积碳及失活条件，并结合大气压低温等离子体脱除催化剂表面沉积物种从而使催化剂活性再生。
发明内容
烃类选择性催化还原法(HC-SCR)是目前用于燃煤发电厂工业废气及汽车尾气等排放氮氧化物脱除的主要方法。而实际工业生产的复杂环境往往会导致催化剂较快的失活，影响催化剂对尾气中氮氧化物脱除的能力，同时催化剂的更换与再生也是较大的问题。因此本发明目的旨在提供一种介质阻挡放电等离子体使失活的Ag/Al2O3催化剂原位再生的方法，省去更换与清洗等工业流程，快速高效、操作简便、降低成本。
本发明采用如下技术方案：
通过等体积共浸渍法煅烧制得Ag/Al2O3催化剂，将其分别在200℃、300℃及400℃在C2H2-SCR还原氮氧化物体系下反应直至Ag/Al2O3催化剂失活，将已经失活的Ag/Al2O3催化剂放置于等离子体发生装置内，反应温度为室温，采用5kHz-20kHz高压电源进行放电，实现对Ag/Al2O3催化剂表面沉积的含碳物种转化。
优选的，所述的Ag/Al2O3催化剂制备方法如下：研磨活性Al2O3小球，选择20-160um颗粒状Al2O3，浸渍于硝酸银水溶液中室温静置12h，然后将其放入红外干燥箱中先在80℃处理4h，再于120℃处理4h，最后将其置于马弗炉中空气下550℃煅烧2h制得2-5wt％Ag/Al2O3催化剂。
应用于上述方法的等离子体发生装置，所述的放电装置包括石英管反应器、介质阻挡放电与催化剂结合处理室、固定环、高压电极、接地电极以及电极保护管。
采用不锈钢长直白钢棒做高压电极，采用白钢网紧紧缠绕在石英管反应器外围做接地电极，高压电极与接地电极均采用同轴式线筒结构，高压电极直接插入电极保护管中并用固定环固定使高压电极处于石英管反应器中心位置，接地电极紧紧包裹在石英管反应器外壁并采用钨丝紧紧缠绕将其固定。
优选的，所述的固定环为四氟环。
优选的，所述的接地电极材质为不锈钢网。
优选的，所述的石英管反应器为壁厚4mm的石英管。
所述的等离子体发生装置进气口与出气口均采用四氟材质制作的接头，与石英管反应器紧密衔接。将失活的催化剂放置于介质阻挡放电与催化剂结合处理室内，失活催化剂两端采用石英棉封堵固定，将处理气体通过进气口进入介质阻挡放电与催化剂结合处理室参与反应，等离子体在“填充床”式同轴线筒放电区域内产生。等离子体处理失活催化剂反应温度为室温，并采用K型热电偶测量放电实际温度。处理气氛分别为以N2背景气及Ar为背景气，同时考察O2气含量的影响。
有益效果：本发明提供的方法可以有效解决烃类选择性催化还原反应中由于不完全反应使含碳物种在催化剂表面沉积导致催化剂失活的问题，其等离子体发生装置操作简便，处理温度为室温即可，同时处理气氛为常规气体甚至在空气背景气条件下即可使失活的催化剂再生。
附图说明
图1为本发明等离子体发生装置结构示意图，其中1、石英管反应器，2、介质阻挡放电与催化剂结合处理室，3、固定环，4、高压电极，5、接地电极，6、电极保护管，7、进气口，8、出气口；
图2为反应温度为200℃、300℃、400℃2％Ag/Al2O3催化剂失活现象，其中a为200℃，b为300℃，c为400℃；
图3为N2+O2放电与Ar+O2放电等离子体对失活催化剂表面处理O2-TPO质谱图；
图4为在N2气氛下不同O2含量放电等离子体对失活催化剂表面积碳处理的O2-TPO质谱图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。本发明采用线筒式介质阻挡放电，可应用于汽车尾气上失活的催化剂再生。
实施例1
将直径为1.5mm的长直高压电极放入内径为2.5mm石英电极保护管中并采用固定环将其固定于石英管反应器中心位置，采用壁厚4mm内径8mm石英反应器做介质，在石英管反应器外围采用钨丝紧紧缠绕不锈钢网用做接地电极。高压电极与接地电极均采用同轴式线筒结构。
制备催化剂Ag/Al2O3：根据Ag与Al2O3质量比，分别称取(2、3、5wt％)/Ag/Al2O3所需的硝酸银及20-160um的氧化铝小颗粒共5g，取5ml去离子水完全溶解硝酸银制得硝酸银水溶液，将20-160um的氧化铝小颗粒浸渍于硝酸银水溶液中室温静置12h，然后将其放入红外干燥箱中先在80℃下处理4h，再于120℃处理4h，最后将其置于马弗炉中空气下550℃煅烧2h，制得Ag/Al2O3催化剂。
催化剂失活：将新鲜的2％Ag/Al2O3催化剂先在N2气氛下加热到550℃活化处理，进而再在N2中分别达到200℃、300℃、400℃进行实验。将1500ppm C2H2，500ppmNO，10vt％O2，N2做平衡气，空速为15000h-1的原料气接入反应器中进行反应，失活实验反应进行600min。由于200℃反应中单纯依靠催化剂作用对于氮氧化物的转化率较低，而当反应温度为300℃催化剂在50min左右开始出现失活现象，但反应温度升高至400℃，由于反应气氛中存在NO+O2共同作用，因此可将催化剂表面含碳物种氧化，因此基本没有失活现象。
实施例2
采用实施例1的装置，将新鲜的2％Ag/Al2O3催化剂先在N2气氛下加热到550℃活化处理，进而再在N2中达到300℃进行实验。将1500ppm C2H2，500ppm NO，10vt％O2，N2做平衡气，空速为15000h-1的原料气接入反应器中进行反应，失活实验反应进行600min，直至催化剂失活。将失活催化剂放置于等离子体发生区域内。等离子体放电温度为室温下放电，放电电压为峰峰值18kV频率为6kHz同时处理气氛分别考察N2与Ar处理，在O2存在条件下分别采用两种背景气处理失活催化剂2h。对等离子体处理后的催化剂采用O2-TPO，O2-TPO实验条件为取失活催化剂100mg，10％O2+N2由100℃经130min升至750℃升温速率为5℃/min。实验结果如图3所示，采用大气压质谱对m/z＝44信号进行采集以观察CO2的脱附峰来证明等离子体对积碳的脱除效果，其中通过质谱对CO2脱附峰面积大小比较出，在等离子体作用下Ar+O2放电处理催化剂表面含碳物种的能力没有N2+O2放电处理的效果好。经过N2+O2放电处理后的催化剂表面剩余的含碳物种更少，催化剂活性位释放的更多。实验结果展示出采用N2+O2放电对失活催化剂表面积碳处理有较好的脱除效果。
实施例3
采用实施例1的装置，将新鲜的2％Ag/Al2O3催化剂先在N2气氛下加热到550℃活化处理，进而再在N2中达到300℃进行实验。将1500ppm C2H2，500ppm NO，10vt％O2，N2做平衡气，空速为15000h-1的原料气接入反应器中进行反应，失活实验反应进行600min，直至催化剂失活。将失活催化剂放置于等离子体发生区域内。等离子体放电温度为室温下放电，放电电压为峰峰值18kV频率为6kHz同时处理气氛为N2气，考察在不同含量O2存在条件下等离子体对失活催化剂表面积碳的处理效果。对经放电处理不同气体含量的催化剂采用O2-TPO，O2-TPO实验条件为取失活催化剂100mg，10％O2+N2由100℃经130min升至750℃升温速率为5℃/min。实验结果如图4所示，通过质谱对CO2脱附峰面积大小比较出，在无氧条件下纯N2放电等离子体处理失活催化剂其效果不比有少量O2存在时效果好。但过量的氧气存在则会影响催化剂表面含碳物种的转化，将此现象归结为过量O2存在时将会导致等离子体对催化剂表面处理能力的降低，O2的加入会整体影响等离子体放电的强度。因此，等离子体放电处理有较好的去除表面积碳能力，同时反应中存在一定含量的O2会极大提高等离子体对于催化剂表面积碳的处理。
综上所述，采用介质阻挡放电等离子体处理已经失活的催化剂分别考虑不同的处理气氛以及不同的氧气含量对催化剂表面积碳处理的影响。同时采用大气压质谱对经等离子体处理后的催化剂表面积碳剩余量进行检测，实验结果展示出，以N2为背景气氛在少量O2存在条件下，就可将已经失活的催化剂表面积碳进行有效的脱除，使其活性再生，是一种方便、快捷且处理效率高的一种催化剂再生方法。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种介质阻挡放电等离子体使失活的Ag/Al2O3催化剂原位再生的方法，其特征在于，将已经失活的Ag/Al2O3催化剂放置于等离子体发生装置内，反应温度为室温，采用5kHz-20kHz高压电源进行放电，使已失活的Ag/Al2O3催化剂原位再生。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的Ag/Al2O3催化剂制备方法为：研磨活性Al2O3小球，选择20-160um颗粒状Al2O3，浸渍于硝酸银水溶液中室温静置12h，然后将其放入红外干燥箱中先在80℃处理4h，再于120℃处理4h，最后将其置于马弗炉中空气下550℃煅烧2h制得2-5wt％Ag/Al2O3催化剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述等离子体发生装置，包括石英管反应器、介质阻挡放电与催化剂结合处理室、固定环、高压电极、接地电极以及电极保护管；
采用不锈钢长直白钢棒做高压电极，采用白钢网紧紧缠绕在石英管反应器外围做接地电极，高压电极与接地电极均采用同轴式线筒结构，高压电极直接插入电极保护管中并用固定环固定使高压电极处于石英管反应器中心位置，接地电极紧紧包裹在石英管反应器外壁并采用钨丝紧紧缠绕将其固定。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤为：将失活的催化剂放置于介质阻挡放电与催化剂结合处理室内，失活催化剂两端采用石英棉封堵固定，将处理气体通过进气口进入介质阻挡放电与催化剂结合处理室参与反应，等离子体在同轴线筒放电区域内产生，等离子体处理失活催化剂反应温度为室温，处理气氛为N2、Ar或O2。
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