CN116947102B - 一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置，所述的方法如下：S1、将钼粉末填充在等离子体反应器放电区域内；S2、向等离子体反应器放电区域内通入惰性气体和六氟化硫气体，惰性气体被电离成等离子体，六氟化硫气体经等离子体活化后被电离成氟原子和低氟硫化物；S3、氟原子和低氟硫化物与钼粉末发生反应，生成MoF6气体和硫单质。本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离子体条件下与Mo进行反应生成MoF6，与传统以金属Mo和氟气(F2)在高温下(250℃以上)制备MoF6的方法相比，大幅度降低了反应的温度，从而大幅度降低了能耗，而且操作安全，实现了SF6的硫氟资源利用，解决了SF6转化率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于六氟化硫资源化利用技术领域，具体涉及一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置。
背景技术
SF6是一种人工合成的氟化物，其分子结构极其稳定，具有优良的灭弧能力和绝缘性能，从上个世纪70年代开始，SF6便被广泛应用在各种电气设备中，主要用作电气设备的绝缘和灭弧介质，包括气体绝缘断路器、气体绝缘电流互感器等。SF6作为非二氧化碳温室气体中温室效应最强的气体，同时具有极长的大气寿命，大气含量也逐年提升。中国的SF6排放量在2018年达到了3.2(2.6-3.8)Gg/yr，而排放量仍有逐年递增的趋势，且超过了95％的SF6排放由电力工业产生。
从上个世纪末开始，随着环保问题逐年加重，国际社会开始逐渐重视起SF6的排放管控。近年来，随着“碳达峰、碳中和”目标的提出，对SF6的降解已是大势所趋，大多数研究者都是将SF6废气进行降解处理，到目前为止，还没有关于SF6废气资源化利用的文献报道。
以六氟化钼(MoF6)为代表的含氟电子特气是半导体器件加工的关键原料之一，被称为晶圆制造的“血液”。然而，目前MoF6的生产多利用金属Mo和氟气(F2)加热至高温下制备，存在操作危险性大、能耗高等缺点。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法和装置，本发明使用催化剂和等离子体对SF6进行活化电离，使SF6分解成氟硫化物和氟原子，氟硫化物和氟原子与Mo反应生成MoF6气体和S单质，并对反应生成的S单质和MoF6进行收集，不仅实现SF6的硫氟资源利用，而且以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离体子反应器中进行反应，操作安全，能耗低。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法，包括如下步骤：
S1、将钼粉末填充在等离子体反应器放电区域内；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入惰性气体和六氟化硫气体，惰性气体被电离成等离子体，六氟化硫气体经等离子体活化后被电离成氟原子和低氟硫化物；
S3、氟原子和低氟硫化物与钼粉末发生反应，生成MoF6气体和硫单质。
进一步，步骤S1中，将钼粉末负载在石英棉后填充入等离子体反应器放电区域内。
进一步，步骤S1中，在等离子体反应器放电区域内填充入催化六氟化硫活化电离的催化剂，石英棉和催化剂分别位于等离子反应等离子体反应器的两侧，催化剂位于等离子体反应器的气体入口侧。
进一步，所述的催化剂选自Al2O3和SiO2中的至少一种。
进一步，生成的MoF6气体经泠凝器冷凝成液态，随后进入集液池中进行收集。
进一步，步骤S3中，控制反应温度为120-140℃，使硫单质成液态，硫单质流入沉积池中。
进一步，未反应的低氟硫化物气体被碱液处理池吸收。
一种基于等离子体活化SF6制备MoF6的装置，包括六氟化硫供气单元、惰性气体供气单元、混配单元和等离子体反应器，六氟化硫供气单元和惰性气体供气单元分别与混配单元连接，六氟化硫供气单元向混配单元提供六氟化硫气体，惰性气体供气单元向混配单元提供惰性气体，混配单元连接与等离子体反应器连接，混配单元将六氟化硫气体和惰性气体进行混合，并向等离子体反应器提供惰性气体和六氟化硫气体的混合气体。
所述的六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶、第一供气支管和第一减压阀，第一供气支管的一端与六氟化硫气瓶连接，第一减压阀安装于第一供气支管上，惰性气体供气单元包括惰性气体气瓶、第二供气支管和第二减压阀，第二供气支管的一端与惰性气体气瓶连接，第二减压阀安装于第二供气支管上，混配单元包括配气仪、供气总管、流量计和控制阀，第一供气支管和第二供气支管的另一端分别与配气仪入口连接，供气总管的一端与配气仪出口连接，流量计和控制阀分别安装于供气总管上，供气总管的另一端与等离子体反应器气体入口连接。
所述的离子体反应器竖直或倾斜放置，等离子体反应器气体入口和等离子体反应器气体出口分别位于等离子体反应器放电区域内的两端，且等离子体反应器气体入口位于等离子体反应器气体出口的上方，等离子体反应器底部上设有沉积池，沉积池位于等离子体反应器的下方，沉积池与等离子体反应器底部连通。
还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器和出气管，冷凝器底部设有集液池，出气管的一端与离子体反应器气体出口连通，出气管的另一端与冷凝器入口连接。
还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的两端分别与冷凝器出口和碱液处理池连接，尾气出管与碱液处理池连接。
与现有技术相比，本发明的优点与有益效果在于：
1、本发明在等离子体反应器放电区域内填充金属氧化物类催化剂(如Al2O3、SiO2等)对SF6进行活化，使其转变成氟原子和低氟硫化物。
2、本发明在等离子体反应器放电区域填充负载Mo粉末的石英棉，SF6在等离子体和催化剂的作用下进行活化分解成低氟硫化物和氟原子，之后在Mo的进一步催化作用下使SF6进一步分解，氟原子和低氟硫化物与负载的Mo粉末发生反应，生成MoF6金属氟化物，实现SF6的氟资源再利用，且石英棉负载的Mo粉末相较于纯金属颗粒具有更大的接触面积，制备效果更好。
3、本发明的SF6解成低氟硫化物和氟原子，氟原子和低氟硫化物与Mo发生反应，生成MoF6金属氟化物的同时生成S单质，等离子体反应器竖直或倾斜放置，在等离子体反应器的高温(130℃左右)下为液态为向下流动，流入S单质沉积池，实现对SF6气体的硫资源再利用。
4、本发明的冷凝器温度根据产物进行调控温度，使MoF6等金属氟化物气体变为液态，进入集液池中，便于后期运输和提纯处理。
5、本发明在装置末端加入碱液处理池对SF6的分解产物SO2、SOF2、SOF4等产物进行处理，防止排入大气中对大气和环境造成损伤。
6、本发明首次提出以无毒的SF6废气代替剧毒氟气在等离子体条件下与Mo进行反应生成MoF6，与传统以金属Mo和氟气(F2)在高温下(250℃以上)制备MoF6的方法相比，大幅度降低了反应的温度，从而大幅度降低了能耗，本发明如果不需要收集硫单质，还可以进一步降低反应的温度，而且操作安全，实现了SF6的硫氟资源利用，解决了SF6转化率低的问题。
附图说明
图1为基于等离子体活化SF6制备MoF6的装置的结构示意图。
其中，1-六氟化硫气瓶、2-第一供气支管、3-第一减压阀、4-氩气气瓶、5-第二供气支管、6-第二减压阀、7-配气仪、8-供气总管、9-电磁流量计、10-电磁阀、11-等离子体反应器、12-沉积池、13-冷凝器、14-集液池、15-出气管、16-碱液处理池、17-尾气入管、18-尾气出管、19-石英棉(负载Mo粉末)、20-催化剂。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的基于等离子体活化SF6制备MoF6的装置进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的基于等离子体活化SF6制备MoF6的装置的结构如图1所示，包括六氟化硫供气单元、惰性气体供气单元、混配单元、等离子体反应器11、冷凝单元和尾气处理单元，等离子体反应器11为介质阻挡等离子体反应器。
六氟化硫供气单元包括六氟化硫气瓶1、第一供气支管2和第一减压阀3，第一供气支管2的一端与六氟化硫气瓶1连接，第一减压阀3安装于第一供气支管2上。惰性气体供气单元包括氩气气瓶4、第二供气支管5和第二减压阀6，第二供气支管5的一端与氩气气瓶4连接，第二减压阀6安装于第二供气支管5上。六氟化硫气瓶1内的六氟化硫和氩气气瓶4内的氩气通过减压阀进行减压后进入配气仪。
混配单元包括配气仪7、供气总管8、电磁流量计9和电磁阀10，第一供气支管2和第二供气支管5的另一端分别与配气仪7的两个入口连接，供气总管8的一端与配气仪7出口连接。电磁流量计9和电磁阀10分别安装于供气总管8上，电磁流量计9和电磁阀10控制六氟化硫和氩气的混合气体的流速流量。
等离子体反应器11竖直放置，等离子体反应器11气体入口设置于离子体反应器11顶部上，供气总管8的另一端与等离子体反应器11气体入口连接。等离子体反应器11底部上设有沉积池12，沉积池12位于等离子体反应器11的下方，沉积池12与等离子体反应器11底部连通，沉积池12上部设有气体接口。
冷凝单元包括冷凝器13和出气管15，出气管15的一端与气体接口连通，出气管15的另一端与冷凝器13入口连接。冷凝器13底部设有集液池14，冷凝成的液态的MoF6流入集液池14中进行收集。
尾气处理单元包括碱液处理池16、尾气入管17和尾气出管18，尾气入管17的两端分别与冷凝器13出口和碱液处理池16连接，尾气出管18与碱液处理池16连接。碱液处理池对SF6的分解产物SO2、SOF2、SOF4等产物(未反应的)进行吸收处理，防止排入大气中对大气和环境造成损伤。
下面结合上述的装置对本发明的基于等离子体活化SF6制备MoF6的方法进行详细说明。
实施例2
S1、在等离子体反应器放电区域上半部分填充催化剂Al2O3，将Mo粉末均匀撒在石英棉上，从而使石英棉负载Mo粉末，随后将负载有Mo粉末的石英棉填充入等离子体反应器放电区域下半部分；
S2、按照上述装置的连接关系(如图1所示)将基于等离子体活化SF6制备MoF6的装置组装连接好；
S3、打开第二减压阀6，通入氩气检测装置气密性，防止反应时有毒气体泄漏对工作人员造成危害，保证反应稳定有序的进行，检测完成后关闭第二减压阀6；
S4、打开第一减压阀3和第二减压阀6，六氟化硫气瓶1内的六氟化硫气体和氩气气瓶4内氩气减压后进入配气仪7中混合均匀；与此同时，开启冷凝器13，使其达到MoF6气体的液化温度17.5℃；
S5、开启等离子体反应器11，设置输入电压为55V，设置输入功率为90W，刚开始等离子体反应器11内温度会升高，过15分钟后等离子体反应器11内温度趋于稳定在130℃；
S6、打开电磁流量计9和电磁阀10，控制六氟化硫气体和氩气的混合气体的流速为150ml/min，氩气被电离成等离子体，六氟化硫气体在等离子体和催化剂20Al2O3被分解成氟原子和低氟硫化物气体(如SO2、SOF2、SOF4等)，氟原子和低氟硫化物气体与石英棉19上负载的Mo粉末发生反应，生成MoF6气体以及少量的液态S单质，液态S单质向下流动进入沉积池12中进行收集，MoF6气体进入冷凝器13中进行液化，液化后流入集液池14中，之后的尾气通过碱液处理池16进行处理，对SF6的未反应的分解产物(如F2、SO2、SOF2、SOF4等气体)进行吸收；
S7、当冷凝器中没有液体流出时，关闭第一减压阀3，十分钟后关闭等离子体反应器11并一直通入氩气，使等离子体反应器11内的气体被驱赶依次通过冷凝器13和碱液处理池16，十分钟后关闭冷凝器13和第二减压阀6，取出集液池中MoF6液体并进行冷冻保存。
Claims (9)
1.一种基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、将钼粉末填充在等离子体反应器放电区域内，并在等离子体反应器放电区域内填充入催化六氟化硫活化电离的催化剂，所述的催化剂选自Al2O3 和SiO2中的至少一种；
S2、向等离子体反应器放电区域内通入惰性气体和六氟化硫气体，惰性气体被电离成等离子体，六氟化硫气体经等离子体活化后被电离成氟原子和低氟硫化物；
S3、氟原子和低氟硫化物与钼粉末发生反应，生成MoF6 气体和硫单质。
2.根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6制备MoF6 的方法，其特征在于：步骤S1中，将钼粉末负载在石英棉后填充入等离子体反应器放电区域内。
3.根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于：生成的MoF6气体冷凝成液态，随后进行收集。
4.根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于：步骤S3中，控制反应温度为120-140℃，使硫单质成液态进行收集。
5.根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于：未反应的低氟硫化物气体被碱液吸收。
6. 根据权利要求1所述的基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于：实现基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法的装置包括六氟化硫供气单元、惰性气体供气单元、混配单元和等离子体反应器，六氟化硫供气单元和惰性气体供气单元分别与混配单元连接，六氟化硫供气单元向混配单元提供六氟化硫气体，惰性气体供气单元向混配单元提供惰性气体，混配单元连接与等离子体反应器连接，混配单元将六氟化硫气体和惰性气体进行混合，并向等离子体反应器提供惰性气体和六氟化硫气体的混合气体。
7.根据权利要求6所述的基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于：所述的等离子体反应器竖直或倾斜放置，离子体反应器气体入口和等离子体反应器气体出口分别位于离子体反应器放电区域内的两端，且等离子体反应器气体入口位于等离子体反应器气体出口的上方，等离子体反应器底部上设有沉积池，沉积池位于等离子体反应器的下方，沉积池与等离子体反应器底部连通。
8.根据权利要求7所述的基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于：还包括冷凝单元，冷凝单元包括冷凝器和出气管，冷凝器底部设有集液池，出气管的一端与等离子体反应器气体出口连通，出气管的另一端与冷凝器入口连接。
9.根据权利要求8所述的基于等离子体活化SF6 制备MoF6 的方法，其特征在于：还包括尾气处理单元，尾气处理单元包括碱液处理池、尾气入管和尾气出管，尾气入管的两端分别与冷凝器出口和碱液处理池连接，尾气出管与碱液处理池连接。
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