CN108213445A - 一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法 - Google Patents

一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法 Download PDF

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Abstract

一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，包括如下步骤：1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬27～30wt％，钼5～7wt％，硅≤1wt％，锰≤1wt％，镍≤0.5wt％，钨≤0.2wt％，铁≤0.7wt％，其余量为钴；2)熔炼原料；3)退火处理；4)破碎；5)等离子体制备球形钴铬合金粉末。本发明制备的球形钴铬粉末球形度高、流动性好、粒度分布均匀、致密性高，不但具有硬度高、耐磨性好等优点，而且具有良好的生物学相融性。

Description

一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，特别涉及一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法。
背景技术
钴基合金具有很好的耐磨性，常用于制作外科植入体、牙齿修复体以及心血管支架。不锈钢、钴基合金以及钛合金虽是很好的植入材料，然而金属的密度与人骨的密度相差几倍，目前的金属植入体几乎全部是实心，给病人带来很大负担；此外，金属的弹性模量也比骨组织弹性模量高很多，金属植入体会承担更多的载荷，而使人体骨处于应力低水平状态，易引起应力遮挡效应。在植入后期，人体骨组织由于长期缺少足够的应力刺激而被吸收，进而导致骨质疏松，极易引起骨折。
近年来多孔植入体得到广泛的应用，采用SLM(选区激光熔化(SLM -SelectiveLaser Melting)是一种金属件直接成型方法，是快速成型技术的最新发展。该技术基于快速成型的最基本思想，用逐层添加方式根据CAD数据直接成型具有特定几何形状的零件，成型过程中金属粉末完全熔化，产生冶金结合)技术进行多孔植入体的制作，在提高植入体制作精度的同时可以实现特定结构、可控孔隙率植入体的加工，对于排除应力遮挡、加速细胞渗透生长具有重要意义。此外，采用SLM技术进行钴基合金对口腔修复体的制作也得到广泛研究。然而SLM技术对于成型粉末的形貌、流动性、粒度分布等要求很高，对于不同的SLM设备以及相应的应用需要不同成分的钴铬合金，以及合金的其他性能都有特殊要求，但已有的钻铬钼合金球形颗粒制备方法难以满足该技术要求。
发明内容
为解决是上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，包括如下步骤：
1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬27～30wt％，钼5～7wt％，硅≤1wt％，锰≤1wt％，镍≤0.5wt％，钨≤0.2wt％，铁≤0.7wt％，其余量为钴；
wt为质量百分含量的符号。
2)熔炼原料：将选取好的原料混合均匀并进行熔炼，制得合金锭；
3)退火处理：将合金锭在真空环境下进行退火处理；
4)破碎：将经退火处理后的合金锭破碎成粉末状，制得钴铬合金粉；
5)等离子体制备球形钴铬合金粉末：建立稳定的等离子体炬；氩气携带钴铬合金粉进入等离子体炬，使得钴铬合金粉熔融成液滴，液滴经冷却固化，即制得球形钴铬粉末。
优选地，步骤2)中采用电弧熔炼法熔炼原料，熔炼过程中以氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为5A至40A。
采用电弧熔炼法，将不同成分配比的钴铬合金原料放入多个熔炼槽中，通过电弧枪加热熔融形成钴铬合金锭，并使用氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为5-40A，合金锭翻转3-4次，确保合金的完全融化和材料均匀混合。
电弧熔炼是利用电能在电极与电极或电极与被熔炼物料之间产生电弧来熔炼金属的电热冶金方法。电弧可以用直流电产生，也可以用交流电产生。当使用交流电时，两电极之间会出现瞬间的零电压。在真空熔炼的情况下，由于两电极之间气体密度很小，容易导致电弧熄灭，所以真空电弧熔炼一般都采用直流电源。(一般进行电弧熔炼时先将设备抽真空，在充入氩气保护气体，再进行熔炼，所以在之前的方法时直接就写电弧熔炼，不是真空电弧熔炼)
优选地，步骤3)退火处理的温度为200℃至1000℃，退火处理时间为0.5小时至24小时。
使其成分均匀化，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的强度和硬度。
优选地，步骤4)中钴铬合金粉粒径为40微米至200微米。
这个粒径范围内球化效果最好。
优选地，步骤5)中所述的等离子体炬的射频功率为10KW至40KW。
优选地，步骤5)中携带钴铬合金粉的氩气流量为1L/min至10L/min。
优选地，步骤5)中钴铬合金粉进入等离子体炬的送料速率为1kg/h至10kg/h。
优选地，步骤5)用等离子体制备球形钴铬粉末过程中，控制设备参数如下：中气氩气流量为5L/min至50L/min，边气氩气流量为20L/min至100L/min，边气氢气流量为1L/min至20L/min。
优选地，步骤5)所述的液滴在50℃至80℃的水温度环境下冷却固化。
本发明具有如下优点：
1)可以添加多种合金元素并控制成分，扩大原材料的应用范围，实现材料的定制化；
2)使用电弧熔炼法，将不同成分配比合金完全融化和混合，得到成分均匀的合金锭；
3)将合金锭通过退火处理，使其成分均匀化，细化晶粒，减少空心等结构缺陷，同时提高合金的强度和硬度；
4)射频等离子体粉体球化技术，制备出球形度高、流动性好、粒度分布均匀、致密性高的球形钴铬合金粉末，不但具有硬度高、耐磨性好等优点，而且具有良好的生物学相融性，主要用于医用的激光选区熔化成型3D打印技术，制备出的产品质量和性能更好。
附图说明
图1等离子体制备球形钴铬粉末的装置示意图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例1
实验装置的示意图如图1所示，由以下几部分构成，等离子体反应器系统，即等离子体发生器，用于产生激励电磁场；等离子体炬，内部通有边气氩气和边气氢气和中气氩气；送粉系统和加料枪；真空腔体；用水冷却，不锈钢收料装置，尾气排放系统。上述装置，仅仅是本发明的一种装置模型，并不限定此一种制备装置，凡是利用本发明制备球形钴铬粉末原理的装置，均是本发明要保护的范围。
实施例2
一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，包括如下步骤：
1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬27wt％，钼5wt％，硅1wt％，锰0.2wt％，镍0.5wt％，钨0.2wt％，铁0.7wt％，钴65.4wt％；
2)熔炼原料：将选取好的原料混合均匀用真空电弧熔炼法熔炼原料，熔炼过程中以氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为5A，制得合金锭；
3)退火处理：将合金锭在真空环境下进行退火处理；退火处理的温度为200℃，退火处理时间为24小时；
4)破碎：将经退火处理后的合金锭破碎成粉末状，制得钴铬合金粉；钴铬合金粉粒径为40微米至80微米；
5)等离子体制备球形钴铬合金粉末：控制等离子体制备设备参数如下：中气氩气流量为5L/min，边气氩气流量为20L/min，边气氢气流量为1L/min；建立稳定的等离子体炬，等离子体炬的射频功率为10KW；氩气携带钴铬合金粉进入等离子体炬，氩气流量为1L/min，钴铬合金粉进入等离子体炬的送料速率为1kg/h，使得钴铬合金粉熔融成液滴，液滴在50℃的水温度环境下冷却固化，即制得球形钴铬粉末。
实施例3
一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，包括如下步骤：
1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬28wt％，钼6wt％，硅0.8wt％，锰0.4wt％，镍0.4wt％，钨0.15wt％，铁0.6wt％，钴63.65wt％；
2)熔炼原料：将选取好的原料混合均匀用真空电弧熔炼法熔炼原料，熔炼过程中以氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为10A，制得合金锭；
3)退火处理：将合金锭在真空环境下进行退火处理；退火处理的温度为400℃，退火处理时间为18小时；
4)破碎：将经退火处理后的合金锭破碎成粉末状，制得钴铬合金粉；钴铬合金粉粒径为80微米至100微米；
5)等离子体制备球形钴铬合金粉末：控制等离子体制备设备参数如下：中气氩气流量为15L/min，边气氩气流量为40L/min，边气氢气流量为3L/min；建立稳定的等离子体炬，等离子体炬的射频功率为18KW；氩气携带钴铬合金粉进入等离子体炬，氩气流量为3L/min，钴铬合金粉进入等离子体炬的送料速率为2kg/h，使得钴铬合金粉熔融成液滴，液滴在60℃的水温度环境下冷却固化，即制得球形钴铬粉末。
实施例4
一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，包括如下步骤：
1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬29wt％，钼7wt％，硅0.6wt％，锰0.6wt％，镍0.3wt％，钨0.1wt％，铁0.4wt％，钴62wt％；
2)熔炼原料：将选取好的原料混合均匀用真空电弧熔炼法熔炼原料，熔炼过程中以氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为20A，制得合金锭；
3)退火处理：将合金锭在真空环境下进行退火处理；退火处理的温度为600℃，退火处理时间为12小时；
4)破碎：将经退火处理后的合金锭破碎成粉末状，制得钴铬合金粉；钴铬合金粉粒径为100微米至130微米；
5)等离子体制备球形钴铬合金粉末：控制等离子体制备设备参数如下：中气氩气流量为35L/min，边气氩气流量为60L/min，边气氢气流量为9L/min；建立稳定的等离子体炬，等离子体炬的射频功率为25KW；氩气携带钴铬合金粉进入等离子体炬，氩气流量为5L/min，钴铬合金粉进入等离子体炬的送料速率为4kg/h，使得钴铬合金粉熔融成液滴，液滴在70℃的水温度环境下冷却固化，即制得球形钴铬粉末。
实施例5
一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，包括如下步骤：
1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬30wt％，钼7wt％，硅0.4wt％，锰0.8wt％，镍0.2wt％，钨0.05wt％，铁0.3wt％，钴61.25wt％；
2)熔炼原料：将选取好的原料混合均匀用真空电弧熔炼法熔炼原料，熔炼过程中以氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为30A，制得合金锭；
3)退火处理：将合金锭在真空环境下进行退火处理；退火处理的温度为800℃，退火处理时间为6小时；
4)破碎：将经退火处理后的合金锭破碎成粉末状，制得钴铬合金粉；钴铬合金粉粒径为130微米至160微米；
5)等离子体制备球形钴铬合金粉末：控制等离子体制备设备参数如下：中气氩气流量为35L/min，边气氩气流量为80L/min，边气氢气流量为14L/min；建立稳定的等离子体炬，等离子体炬的射频功率为32KW；氩气携带钴铬合金粉进入等离子体炬，氩气流量为7L/min，钴铬合金粉进入等离子体炬的送料速率为8kg/h，使得钴铬合金粉熔融成液滴，液滴在80℃的水温度环境下冷却固化，即制得球形钴铬粉末。
实施例6
一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，包括如下步骤：
1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬28wt％，钼6wt％，硅0.2wt％，锰1wt％，镍0.1wt％，钨0.1wt％，铁0.1wt％，钴64.4wt％；
2)熔炼原料：将选取好的原料混合均匀用真空电弧熔炼法熔炼原料，熔炼过程中以氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为40A，制得合金锭；
3)退火处理：将合金锭在真空环境下进行退火处理；退火处理的温度为1000℃，退火处理时间为0.5小时；
4)破碎：将经退火处理后的合金锭破碎成粉末状，制得钴铬合金粉；钴铬合金粉粒径为160微米至200微米；
5)等离子体制备球形钴铬合金粉末：控制等离子体制备设备参数如下：中气氩气流量为50L/min，边气氩气流量为100L/min，边气氢气流量20L/min；建立稳定的等离子体炬，等离子体炬的射频功率为40KW；氩气携带钴铬合金粉进入等离子体炬，氩气流量为10L/min，钴铬合金粉进入等离子体炬的送料速率为10kg/h，使得钴铬合金粉熔融成液滴，液滴在60℃的水温度环境下冷却固化，即制得球形钴铬粉末。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种激光选区熔化成型用球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)原料的选取：以原料总质量为100wt计算，分别选取铬27～30wt％，钼5～7wt％，硅≤1wt％，锰≤1wt％，镍≤0.5wt％，钨≤0.2wt％，铁≤0.7wt％，其余量为钴；
2)熔炼原料：将选取好的原料混合均匀并进行熔炼，制得合金锭；
3)退火处理：将合金锭在真空环境下进行退火处理；
4)破碎：将经退火处理后的合金锭破碎成粉末状，制得钴铬合金粉；
5)等离子体制备球形钴铬合金粉末：建立稳定的等离子体炬；氩气携带钴铬合金粉进入等离子体炬，使得钴铬合金粉熔融成液滴，液滴经冷却固化，即制得球形钴铬粉末。
2.如权利要求1所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤2)中采用电弧熔炼法熔炼原料，熔炼过程中以氩气作为保护气体，电弧枪的输入电流为5A至40A。
3.如权利要求2所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤3)退火处理的温度为200℃至1000℃，退火处理时间为0.5小时至24小时。
4.如权利要求1或2所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤4)中钴铬合金粉粒径为40微米至200微米。
5.如权利要求4所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤5)中所述的等离子体炬的射频功率为10KW至40KW。
6.如权利要求5所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤5)中携带钴铬合金粉的氩气流量为1L/min至10L/min。
7.如权利要求5所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤5)中钴铬合金粉进入等离子体炬的送料速率为1kg/h至10kg/h。
8.如权利要求6或7所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤5)用等离子体制备球形钴铬粉末过程中，控制设备参数如下：中气氩气流量为5L/min至50L/min，边气氩气流量为20L/min至100L/min，边气氢气流量为1L/min至20L/min。
9.如权利要求8所述球形钴铬粉末的等离子体制备方法，其特征在于，步骤5)所述的液滴在50℃至80℃的水温度环境下冷却固化。
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