CN105057661A - 一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，该方法为：一、称取细颗粒零级海绵钛和钽粉，将钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛混合均匀，得到混合物；二、在压制模具中布料，得到坯料；三、将压制模具扣合后压制待压工件，得到自耗电极块；四、将自耗电极块进行组焊，得到高钽含量钛钽合金自耗电极。本发明采用特殊的压制模具和布料方式，能够保证制备得到的自耗电极均匀性良好、强度高，有效避免电极运输、焊接、装配以及熔炼过程中高熔点元素金属粉末泄漏以及熔炼过程中掉块、掉渣或电极断裂等事故的发生，进一步采用真空自耗电弧熔炼炉对得到的自耗电极进行熔炼，可以有效保证钛钽合金铸锭的冶金质量。

Description

一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法

技术领域

本发明属于钛钽合金制备技术领域，具体涉及一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法。

背景技术

在生物医用金属材料领域，钛及钛合金因其具有良好的生物相容性、较高的耐蚀性、良好的力学性能和无毒性等诸多优异性能，广泛用于制备人工关节替代物、骨钉、接骨板、脊柱内固定系统等。但是，传统的医用钛合金主要存在以下问题：

(1)细胞毒性，常见的外科植入物用钛合金，如Ti-6Al-4V(ELI)，Ti-6Al-7Nb等合金中含有毒性元素Al、V等，研究表明：Al、V元素对人体机体有潜在的危害，植入物长期植入人体，毒性元素会在体内释放，影响受损及周边组织的痊愈；

(2)高弹性模量，人骨弹性模量值为10～40GPa。目前，GB/T13810-2007外科植入物用钛及钛及钛合金加工材中的纯钛系列(α型)、TC4(ELI)和TC20(Ti-6Al-7Nb)(α+β型)钛合金的弹性模量值为100～120GPa，远高于人体骨组织，长期植入体内会引起“应力屏蔽现象”。目前，对于低弹性模量的生物医用钛合金材料的设计与制备主要考虑两个因素：一是合金元素的毒性；二是合金元素的添加有利于降低合金的弹性模量。Ta、Nb、Zr、Mo和Sn等具有良好的生物相容性和低的生物毒性，并且有利于β单相组织的形成。β相的获得有利于降低合金的弹性模量，提高耐磨和耐蚀性能。在众多β相稳定元素中，Ta被认为是生物相容性最好、抗腐蚀能力最强的。文献“EffectsofTacontentonYoung’smodulusandtensilepropertiesofbinaryTi–Taalloysforbiomedicalapplications”中采用tri-arcfurnace(三电弧熔炼法)熔炼10次制备得到Ti-XTa(X＝10,20,30,40,50,60,70,80,wt.％)系β型二元钛合金实验用小规格铸锭，铸锭经均匀化处理和轧制变形得到3mm厚板材，组织细小(晶粒度：50～60μm)，弹性模量值在70～100GPa之间，抗拉强度值在400～700MPa之间；文献“CharacterizationofTi-TaAlloysSynthesizedbyColdCrucibleLevitationMelting”中采用CCLM(冷坩埚磁悬浮熔炼)法制备得到Ti-XTa(X＝10,20,30,40,50,60,80,wt.％)系列实验用小规格铸锭。上述两种方法制备得到的Ti-Ta合金铸锭均匀性良好，气体及杂质元素含量低，无偏析，但是，铸锭尺寸规格太小，熔炼次数过多，导致制备工序复杂和成本过高，无法实现工业批量化生产。此外，由于Ta的熔点(2996℃)比Ti高很多，且密度大，当大量钽粉加入到海绵钛中后，会导致电极强度显著下降，在进行真空自耗电弧熔炼前，如果配料、混料和布料方法不当，会造成制得的自耗电极强度偏低，物料混合不均匀，熔炼过程中易造成电极掉块、掉渣或电极断裂的情况，出现难熔金属夹杂和偏析，直接影响铸锭的冶金质量。另外，电子束冷床炉和等离子冷床炉虽然可以解决Ti-Ta合金的高密度夹杂和偏析问题，但是在此之前还需要采用真空自耗电弧熔炼的方法进行预合金化，导致铸锭熔炼成本大幅提高，钽容易积聚在冷壳中，造成铸锭其他部位的合金元素含量下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，该方法工艺简单，设计合理且容易实现，能够保证制备得到的自耗电极均匀性良好、强度高，有效避免电极运输、焊接、装配以及熔炼过程中高熔点元素金属粉末泄漏以及熔炼过程中掉块、掉渣或电极断裂等事故的发生。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，该制备方法采用的压制模具由外模和内模组成，所述外模由底板和分别设置于底板两侧的左侧板和右侧板组成，所述内模由上模和下模组成，所述下模设置在底板上，所述上模具有开口向下的上模成型槽，所述下模具有开口向上的下模成型槽，所述上模成型槽和下模成型槽扣合形成一正六边形模腔；

该制备方法包括以下步骤：

步骤一、称取细颗粒零级海绵钛和钽粉，将钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛按质量比(1～3.5)：1混合均匀，得到混合物，部分所述细颗粒零级海绵钛为称取的细颗粒零级海绵钛总质量的70％～80％；所述细颗粒零级海绵钛的粒径为3mm～6mm；

步骤二、将步骤一中剩余所述细颗粒零级海绵钛分成四等份，将第一等份细颗粒零级海绵钛均匀铺设在所述压制模具的下模成型槽内，然后在第一等份细颗粒零级海绵钛上铺设纯钛箔，在下模成型槽左侧槽口边沿位置处设置左金属挡板，将第二等份细颗粒零级海绵钛倒入左金属挡板与左侧板之间的间隙中，在下模成型槽右侧槽口边沿位置处设置右金属挡板，将第三等份细颗粒零级海绵钛倒入右金属挡板与右侧板之间的间隙中，再将步骤一中所述混合物倒入下模成型槽内，将第四等份细颗粒零级海绵钛均匀铺设在混合物上，得到由剩余所述细颗粒零级海绵钛、纯钛箔和混合物组成的坯料；

步骤三、抽出步骤二中所述坯料中的左金属挡板和右金属挡板，将压制模具的上模扣合于下模上，得到待压工件，然后压制所述待压工件后拆除压制模具，得到自耗电极块；

步骤四、将多块步骤三中所述自耗电极块进行组焊，得到高钽含量钛钽合金自耗电极，所述高钽含量钛钽合金自耗电极中钽的质量百分含量不低于40％。

上述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钽粉为冶金级钽粉，钽粉的牌号为FTa-1，粒度为-300目，氧含量不大于0.13wt％。

上述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤一中采用圆筒混料机混合钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛，圆筒混料机的转速为150转/分～200转/分，混合时间为30min～120min。

上述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述纯钛箔的质量纯度不低于99.99％。

上述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述左金属挡板和右金属挡板均为TA1纯钛挡板或TA2纯钛挡板，所述左金属挡板和右金属挡板的厚度为0.5mm～1.0mm。

上述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述间隙的宽度为1.5cm～2.5cm。

上述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤三中采用500T油压机或2000T油压机压制所述待压工件。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明工艺简单，设计合理且容易实现，采用特殊的压制模具和布料方式，能够保证制备的自耗电极均匀性良好、强度高，有效避免电极运输、焊接、装配以及熔炼过程中高熔点元素金属粉末泄漏以及熔炼过程中掉块、掉渣或电极断裂等事故的发生，进一步采用真空自耗电弧熔炼炉对得到的自耗电极进行熔炼，可以保证钛钽合金铸锭的良好冶金质量。

2、本发明安全可靠，使用效果好且实用价值高，采用本发明中特殊的配料、混料和布料方式制得的自耗电极强度高、不漏粉，物料混合均匀且无金属粉末局部聚集现象，进一步采用真空自耗电弧熔炼炉通过设置合适的熔炼工艺参数，可制备得到化学成分均匀，无高密度夹杂和偏析，气体元素含量低的钛钽合金铸锭，采用本发明能够有效解决现有技术中含高熔点金属元素的钛合金铸锭制备技术中存在的多种工艺技术难题。

3、本发明适用范围广，能够适用于含其他高熔点合金元素(W、Mo、Nb等)的钛合金铸锭的的制备过程中。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明中压制模具的结构示意图。

图2为本发明中装于压制模具中的坯料的剖面结构示意图。

图3为本发明制备的自耗电极的剖面结构示意图。

图4为本发明实施例1制备的钛钽合金铸锭的低倍组织图。

图5为本发明实施例1制备的钛钽合金铸锭的显微组织图。

附图标记说明:

1—上模；2—下模；3—上模成型槽；

4—下模成型槽；5—底板；6—纯钛箔；

7—左金属挡板；8—左侧板；9—第一等份细颗粒零级海绵钛；

10—第二等份细颗粒零级海绵钛；11—第三等份细颗粒零级海绵钛；

12—第四等份细颗粒零级海绵钛；13—混合物；

14—右侧板；15—右金属挡板；16—钛包裹层；

17—混合物芯。

具体实施方式

实施例1

本实施例制备方法采用的压制模具的结构如图1所示，该压制模具由外模和内模组成，所述外模由底板5和分别设置于底板5两侧的左侧板8和右侧板14组成，所述内模由上模1和下模2组成，所述下模2设置在底板5上，所述上模1具有开口向下的上模成型槽3，所述下模2具有开口向上的下模成型槽4，所述上模成型槽3和下模成型槽4扣合形成一正六边形模腔；

该制备方法包括以下步骤：

步骤一、称取细颗粒零级海绵钛和钽粉，采用圆筒混料机将钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛按质量比1：1混合均匀，得到混合物13，部分所述细颗粒零级海绵钛为称取的细颗粒零级海绵钛总质量的75％；所述钽粉为冶金级钽粉，钽粉的牌号为FTa-1，粒度为-300目，氧含量不大于0.13wt％，所述细颗粒零级海绵钛的粒径为3mm～4mm；所述圆筒混料机的转速为200转/分，混合时间为30min；

步骤二、如图2所示，将步骤一中剩余所述细颗粒零级海绵钛分成四等份，将第一等份细颗粒零级海绵钛9均匀铺设在所述压制模具的下模成型槽4内，然后在第一等份细颗粒零级海绵钛9上铺设纯钛箔6，在下模成型槽4左侧槽口边沿位置处设置左金属挡板7，将第二等份细颗粒零级海绵钛10倒入左金属挡板7与左侧板8之间的间隙中，在下模成型槽4右侧槽口边沿位置处设置右金属挡板15，将第三等份细颗粒零级海绵钛11倒入右金属挡板15与右侧板14之间的间隙中，再将步骤一中所述混合物13倒入下模成型槽4内，将第四等份细颗粒零级海绵钛12均匀铺设在混合物13上，得到由剩余所述细颗粒零级海绵钛、纯钛箔6和混合物13组成的坯料；所述纯钛箔6的质量纯度不低于99.99％，所述左金属挡板7和右金属挡板15均为TA1纯钛挡板，所述左金属挡板7和右金属挡板15的厚度均为0.5mm，所述间隙的宽度为2cm；

步骤三、抽出步骤二中所述坯料中的左金属挡板7和右金属挡板15，将压制模具的上模1扣合于下模2上，得到待压工件，然后采用500T油压机压制所述待压工件后拆除压制模具，得到自耗电极块；

步骤四、将2块步骤三中所述自耗电极块置于真空等离子箱中，在真空度不小于8MPa的条件下进行组焊，得到高钽含量钛钽合金自耗电极。

如图3所示，本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极的外部为钛包裹层16，内部为混合物芯17；采用真空自耗电弧熔炼炉对本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极进行一次熔炼，得到初级铸锭，然后将所述初级铸锭利用线切割加工方式切割为四等份，清洗烘干后进行二次熔炼，制备得到成品铸锭，所述一次熔炼的熔炼电流为1100A，熔炼电压28V，所述二次熔炼的熔炼电流为1300A，熔炼电压为27V，所述初级铸锭和成品铸锭的横截面均为圆形，横截面的直径为65mm。

从图4和图5中可以看出，本实施例中制备的成品铸锭晶粒均匀，无明显夹杂、气孔和冶金缺陷，晶粒呈等轴状，晶粒平均尺寸约为3mm；在该成品铸锭内纵向三点取样，横向五点取样检查其成分均匀性，结果显示：成品铸锭内纵向钽元素成分均匀，质量含量为39.5％～40.5％，成品铸锭内横向钽元素成分均匀，质量含量为39.8％～40.3％；该成品铸锭中无高密度夹杂和不溶物存在，检测该成品铸锭中的气体杂质元素含量(氧含量)为0.12wt％。

实施例2

本实施例制备方法采用的压制模具的结构如图1所示，该压制模具由外模和内模组成，所述外模由底板5和分别设置于底板5两侧的左侧板8和右侧板14组成，所述内模由上模1和下模2组成，所述下模2设置在底板5上，所述上模1具有开口向下的上模成型槽3，所述下模2具有开口向上的下模成型槽4，所述上模成型槽3和下模成型槽4扣合形成一正六边形模腔；

该制备方法包括以下步骤：

步骤一、称取细颗粒零级海绵钛和钽粉，采用圆筒混料机将钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛按质量比1.85：1混合均匀，得到混合物13，部分所述细颗粒零级海绵钛为称取的细颗粒零级海绵钛总质量的70％；所述钽粉为冶金级钽粉，钽粉的牌号为FTa-1，粒度为-300目，氧含量不大于0.13wt％，所述细颗粒零级海绵钛的粒径为4mm～5mm；所述圆筒混料机的转速为150转/分，混合时间为60min；

步骤二、如图2所示，将步骤一中剩余所述细颗粒零级海绵钛分成四等份，将第一等份细颗粒零级海绵钛9均匀铺设在所述压制模具的下模成型槽4内，然后在第一等份细颗粒零级海绵钛9上铺设纯钛箔6，在下模成型槽4左侧槽口边沿位置处设置左金属挡板7，将第二等份细颗粒零级海绵钛10倒入左金属挡板7与左侧板8之间的间隙中，在下模成型槽4右侧槽口边沿位置处设置右金属挡板15，将第三等份细颗粒零级海绵钛11倒入右金属挡板15与右侧板14之间的间隙中，再将步骤一中所述混合物13倒入下模成型槽4内，将第四等份细颗粒零级海绵钛12均匀铺设在混合物13上，得到由剩余所述细颗粒零级海绵钛、纯钛箔6和混合物13组成的坯料；所述纯钛箔6的质量纯度不低于99.99％，所述左金属挡板7和右金属挡板15均为TA2纯钛挡板，所述左金属挡板7和右金属挡板15的厚度均为0.8mm，所述间隙的宽度为2.5cm；

步骤三、抽出步骤二中所述坯料中的左金属挡板7和右金属挡板15，将压制模具的上模1扣合于下模2上，得到待压工件，然后采用500T油压机压制所述待压工件后拆除压制模具，得到自耗电极块；

步骤四、将3块步骤三中所述自耗电极块置于真空等离子箱中，在真空度不小于8MPa的条件下进行组焊，得到高钽含量钛钽合金自耗电极。

如图3所示，本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极的外部为钛包裹层16，内部为混合物芯17；采用真空自耗电弧熔炼炉对本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极进行一次熔炼，得到初级铸锭，然后将所述初级铸锭利用线切割加工方式切割为四等份，清洗烘干后进行二次熔炼，制备得到成品铸锭，所述一次熔炼的熔炼电流为1200A，熔炼电压28V，所述二次熔炼的熔炼电流为1500A，熔炼电压为28V，所述初级铸锭和成品铸锭的横截面均为圆形，横截面的直径为105mm。

本实施例制备的成品铸锭中无高密度夹杂和不溶物存在，在该成品铸锭内纵向三点取样，横向五点取样检查其成分均匀性，结果显示：成品铸锭内纵向钽元素成分均匀，质量含量为49.6％～50.4％，成品铸锭内横向钽元素成分均匀，质量含量为49.9％～50.2％；横向低倍检查该成品铸锭中无高密度夹杂和不溶物存在，检测该成品铸锭中的气体杂质元素含量(氧含量)为0.13wt％。

实施例3

本实施例制备方法采用的压制模具的结构如图1所示，该压制模具由外模和内模组成，所述外模由底板5和分别设置于底板5两侧的左侧板8和右侧板14组成，所述内模由上模1和下模2组成，所述下模2设置在底板5上，所述上模1具有开口向下的上模成型槽3，所述下模2具有开口向上的下模成型槽4，所述上模成型槽3和下模成型槽4扣合形成一正六边形模腔；

该制备方法包括以下步骤：

步骤一、称取细颗粒零级海绵钛和钽粉，采用圆筒混料机将钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛按质量比2.72：1混合均匀，得到混合物13，部分所述细颗粒零级海绵钛为称取的细颗粒零级海绵钛总质量的80％；所述钽粉为冶金级钽粉，钽粉的牌号为FTa-1，粒度为-300目，氧含量不大于0.13wt％，所述细颗粒零级海绵钛的粒径为5mm～6mm；所述圆筒混料机的转速为150转/分，混合时间为120min；

步骤二、如图2所示，将步骤一中剩余所述细颗粒零级海绵钛分成四等份，将第一等份细颗粒零级海绵钛9均匀铺设在所述压制模具的下模成型槽4内，然后在第一等份细颗粒零级海绵钛9上铺设纯钛箔6，在下模成型槽4左侧槽口边沿位置处设置左金属挡板7，将第二等份细颗粒零级海绵钛10倒入左金属挡板7与左侧板8之间的间隙中，在下模成型槽4右侧槽口边沿位置处设置右金属挡板15，将第三等份细颗粒零级海绵钛11倒入右金属挡板15与右侧板14之间的间隙中，再将步骤一中所述混合物13倒入下模成型槽4内，将第四等份细颗粒零级海绵钛12均匀铺设在混合物13上，得到由剩余所述细颗粒零级海绵钛、纯钛箔6和混合物13组成的坯料；所述纯钛箔6的质量纯度不低于99.99％，所述左金属挡板7和右金属挡板15均为TA2纯钛挡板，所述左金属挡板7和右金属挡板15的厚度均为1.0mm，所述间隙的宽度为1.5cm；

步骤三、抽出步骤二中所述坯料中的左金属挡板7和右金属挡板15，将压制模具的上模1扣合于下模2上，得到待压工件，然后采用500T油压机压制所述待压工件后拆除压制模具，得到自耗电极块；

步骤四、将4块步骤三中所述自耗电极块置于真空等离子箱中，在真空度不小于8MPa的条件下进行组焊，得到高钽含量钛钽合金自耗电极。

如图3所示，本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极的外部为钛包裹层16，内部为混合物芯17；采用真空自耗电弧熔炼炉对本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极进行一次熔炼，得到初级铸锭，然后将所述初级铸锭利用线切割加工方式切割为四等份，清洗烘干后进行二次熔炼，制备得到成品铸锭，所述一次熔炼的熔炼电流为1500A，熔炼电压28V，所述二次熔炼的熔炼电流为2000A，熔炼电压为30V，所述初级铸锭和成品铸锭的横截面均为圆形，横截面的直径为160mm。

本实施例制备的成品铸锭中无高密度夹杂和不溶物存在，在该成品铸锭内纵向三点取样，横向五点取样检查其成分均匀性，结果显示：成品铸锭内纵向钽元素成分均匀，质量含量为59.5％～60.3％，成品铸锭内横向钽元素成分均匀，质量含量为59.5％～60.4％；横向低倍检查该成品铸锭中无高密度夹杂和不溶物存在，检测该成品铸锭中的气体杂质元素含量(氧含量)为0.14wt％。

实施例4

本实施例制备方法采用的压制模具的结构如图1所示，该压制模具由外模和内模组成，所述外模由底板5和分别设置于底板5两侧的左侧板8和右侧板14组成，所述内模由上模1和下模2组成，所述下模2设置在底板5上，所述上模1具有开口向下的上模成型槽3，所述下模2具有开口向上的下模成型槽4，所述上模成型槽3和下模成型槽4扣合形成一正六边形模腔；

步骤一、称取细颗粒零级海绵钛和钽粉，采用圆筒混料机将钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛按质量比3.8：1混合均匀，得到混合物13，部分所述细颗粒零级海绵钛为称取的细颗粒零级海绵钛总质量的78％；所述钽粉为冶金级钽粉，钽粉的牌号为FTa-1，粒度为-300目，氧含量不大于0.13wt％，所述细颗粒零级海绵钛的粒径为3mm～4mm；所述圆筒混料机的转速为200转/分，混合时间为120min；

步骤二、如图2所示，将步骤一中剩余所述细颗粒零级海绵钛分成四等份，将第一等份细颗粒零级海绵钛9均匀铺设在所述压制模具的下模成型槽4内，然后在第一等份细颗粒零级海绵钛9上铺设纯钛箔6，在下模成型槽4左侧槽口边沿位置处设置左金属挡板7，将第二等份细颗粒零级海绵钛10倒入左金属挡板7与左侧板8之间的间隙中，在下模成型槽4右侧槽口边沿位置处设置右金属挡板15，将第三等份细颗粒零级海绵钛11倒入右金属挡板15与右侧板14之间的间隙中，再将步骤一中所述混合物13倒入下模成型槽4内，将第四等份细颗粒零级海绵钛12均匀铺设在混合物13上，得到由剩余所述细颗粒零级海绵钛、纯钛箔6和混合物13组成的坯料；所述纯钛箔6的质量纯度不低于99.99％，所述左金属挡板7和右金属挡板15均为TA2纯钛挡板，所述左金属挡板7和右金属挡板15的厚度均为1.0mm，所述间隙的宽度为2cm；

步骤三、抽出步骤二中所述坯料中的左金属挡板7和右金属挡板15，将压制模具的上模1扣合于下模2上，得到待压工件，然后采用2000T油压机压制所述待压工件后拆除压制模具，得到自耗电极块；

步骤四、将4块步骤三中所述自耗电极块置于真空等离子箱中，在真空度不小于8MPa的条件下进行组焊，得到高钽含量钛钽合金自耗电极。

如图3所示，本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极的外部为钛包裹层16，内部为混合物芯17；采用真空自耗电弧熔炼炉对本实施例制备的高钽含量钛钽合金自耗电极进行一次熔炼，得到初级铸锭，然后将所述初级铸锭利用线切割加工方式切割为四等份，清洗烘干后进行二次熔炼，制备得到成品铸锭，所述一次熔炼的熔炼电流为1600A，熔炼电压27V，所述二次熔炼的熔炼电流为2100A，熔炼电压为30V，所述初级铸锭和成品铸锭的横截面均为圆形，横截面的直径为105mm。

本实施例制备的成品铸锭中无高密度夹杂和不溶物存在，在该成品铸锭内纵向三点取样，横向五点取样检查其成分均匀性，结果显示：成品铸锭内纵向钽元素成分均匀，质量含量为69.6％～70.3％，成品铸锭内横向钽元素成分均匀，质量含量为69.5％～70.2％；横向低倍检查该成品铸锭中无高密度夹杂和不溶物存在，检测该成品铸锭中的气体杂质元素含量(氧含量)为0.14wt％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，该制备方法采用的压制模具由外模和内模组成，所述外模由底板(5)和分别设置于底板(5)两侧的左侧板(8)和右侧板(14)组成，所述内模由上模(1)和下模(2)组成，所述下模(2)设置在底板(5)上，所述上模(1)具有开口向下的上模成型槽(3)，所述下模(2)具有开口向上的下模成型槽(4)，所述上模成型槽(3)和下模成型槽(4)扣合形成一正六边形模腔；

该制备方法包括以下步骤：

步骤一、称取细颗粒零级海绵钛和钽粉，将钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛按质量比(1～3.5)：1混合均匀，得到混合物(13)，部分所述细颗粒零级海绵钛为称取的细颗粒零级海绵钛总质量的70％～80％；所述细颗粒零级海绵钛的粒径为3mm～6mm；

步骤二、将步骤一中剩余所述细颗粒零级海绵钛分成四等份，将第一等份细颗粒零级海绵钛(9)均匀铺设在所述压制模具的下模成型槽(4)内，然后在第一等份细颗粒零级海绵钛(9)上铺设纯钛箔(6)，在下模成型槽(4)左侧槽口边沿位置处设置左金属挡板(7)，将第二等份细颗粒零级海绵钛(10)倒入左金属挡板(7)与左侧板(8)之间的间隙中，在下模成型槽(4)右侧槽口边沿位置处设置右金属挡板(15)，将第三等份细颗粒零级海绵钛(11)倒入右金属挡板(15)与右侧板(14)之间的间隙中，再将步骤一中所述混合物(13)倒入下模成型槽(4)内，将第四等份细颗粒零级海绵钛(12)均匀铺设在混合物(13)上，得到由剩余所述细颗粒零级海绵钛、纯钛箔(6)和混合物(13)组成的坯料；

步骤三、抽出步骤二中所述坯料中的左金属挡板(7)和右金属挡板(15)，将压制模具的上模(1)扣合于下模(2)上，得到待压工件，然后压制所述待压工件后拆除压制模具，得到自耗电极块；

步骤四、将多块步骤三中所述自耗电极块进行组焊，得到高钽含量钛钽合金自耗电极，所述高钽含量钛钽合金自耗电极中钽的质量百分含量不低于40％。

2.按照权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钽粉为冶金级钽粉，钽粉的牌号为FTa-1，粒度为-300目，氧含量不大于0.13wt％。

3.按照权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤一中采用圆筒混料机混合钽粉与部分所述细颗粒零级海绵钛，圆筒混料机的转速为150转/分～200转/分，混合时间为30min～120min。

4.按照权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述纯钛箔(6)的质量纯度不低于99.99％。

5.按照权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述左金属挡板(7)和右金属挡板(15)均为TA1纯钛挡板或TA2纯钛挡板，所述左金属挡板(7)和右金属挡板(15)的厚度为0.5mm～1.0mm。

6.按照权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述间隙的宽度为1.5cm～2.5cm。

7.按照权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法，其特征在于，步骤三中采用500T油压机或2000T油压机压制所述待压工件。