JPS639529A - ポリトリオルガノビニルシラン成形品の製造方法 - Google Patents
ポリトリオルガノビニルシラン成形品の製造方法Info
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Landscapes
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はポリトリオルガノビニルシラン成形体の製造方
法、特には透明性を損うことなしに機械的強度を大幅に
向上させて、その耐久性を改良した。フィルム、薄板、
ファイバーなどに有用とされるポリトリオルガノビニル
シラン成形品の製造方法に関するものである。
法、特には透明性を損うことなしに機械的強度を大幅に
向上させて、その耐久性を改良した。フィルム、薄板、
ファイバーなどに有用とされるポリトリオルガノビニル
シラン成形品の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
トリオルガノビニルシランを重合して得られるポリトリ
オルガノビニルシランはすぐれた透明性を有しており、
これはまた、その酸素透過係数が４．５ Ｘ １０−’
ｃ＋（（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃａｂ秒・ａｎ Ｈｇと大きい
という有利性をもっている。
オルガノビニルシランはすぐれた透明性を有しており、
これはまた、その酸素透過係数が４．５ Ｘ １０−’
ｃ＋（（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃａｂ秒・ａｎ Ｈｇと大きい
という有利性をもっている。
しかし、このポリトリオルガノビニルシランの成形品は
機械的強度が弱く、比較的脆いものであるだめにその用
途が制約されるという不利があり、本発明者らはさきに
これを高分子量化すれば機械的強度の向上を画ることが
できることを見出したが、その効果は充分なものではな
く、いまだに有効な強度付与方法は見出されておらず、
特にフィルム、薄板、ファイバーなどの成形品について
はその脆性の改良が充分でなく、用途に制限がある。
機械的強度が弱く、比較的脆いものであるだめにその用
途が制約されるという不利があり、本発明者らはさきに
これを高分子量化すれば機械的強度の向上を画ることが
できることを見出したが、その効果は充分なものではな
く、いまだに有効な強度付与方法は見出されておらず、
特にフィルム、薄板、ファイバーなどの成形品について
はその脆性の改良が充分でなく、用途に制限がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決したポリトリオルガノビ
ニルシラン成形品の製造方法に関するものであり、これ
は式 ％式％（１） （こ−にＲ１、Ｒ２、Ｒ３は炭素数１〜６のアルキル基
またはフェニル基、ｎは６ｏＯ以上の正数）で示される
ポリトリオルガノビニルシランの一次成形品を９０〜１
７０℃の温度で一軸あるいは多軸で延伸あるいは圧延す
ることを特徴とするものである。
ニルシラン成形品の製造方法に関するものであり、これ
は式 ％式％（１） （こ−にＲ１、Ｒ２、Ｒ３は炭素数１〜６のアルキル基
またはフェニル基、ｎは６ｏＯ以上の正数）で示される
ポリトリオルガノビニルシランの一次成形品を９０〜１
７０℃の温度で一軸あるいは多軸で延伸あるいは圧延す
ることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らはポリトリオルガノビニルシラン
成形品の機械的強度、特に脆性の改良方法について種々
検討した結果、常法にしたがって成形した一次成形品を
熱軟化温度よりは高温であるが溶融温度よりは低温であ
る温度範囲で延伸あるいは圧延するとこの成形品の引張
り強度、曲げ強度、衝撃強度などの機械的強度が大巾に
向上されることを見出し、この延伸あるいは圧延のため
の最適温度範囲などについての研究を進めて本発明を完
成させた。
成形品の機械的強度、特に脆性の改良方法について種々
検討した結果、常法にしたがって成形した一次成形品を
熱軟化温度よりは高温であるが溶融温度よりは低温であ
る温度範囲で延伸あるいは圧延するとこの成形品の引張
り強度、曲げ強度、衝撃強度などの機械的強度が大巾に
向上されることを見出し、この延伸あるいは圧延のため
の最適温度範囲などについての研究を進めて本発明を完
成させた。
本発明の方法において始発剤とされるポリトリオルガノ
ビニルシランは式 ％式％ Ｒ３は炭素数１〜６のメチル基、エチル基、プロピル基
、ブチル基などのアルキル基またはフェニル基とされる
ものであるが、このものはそのｎ値が６００より小さい
と機械的強度が不足で一次成形品の製造もできなくなる
ので、６００以上の正数とする必要がある。このポリト
リオルガノビニルシランは弐 ＣＨ２＝ＣＨ Ｒ１−５Ｌ−Ｒ３ で示されるトリオルガノビニルシランに触媒としてのｎ
−ブチルリチウムなどを加え、不活性ガス雰囲気に２０
〜７０℃の温度で２０〜５０時間アニオン重合させるこ
とによって得ることができるが、このものはそのホモポ
リマーであっても上記したトリオルガノビニルシランと
共重合可能なコ七ツマ−１例えばジメチルシロキサンな
どのシロキサン類、イソプレン、スチレンなどとの共重
合体であってもよいが、この共重合体についはトリオル
ガノビニルシランが７０モル％以上のものとすることが
よい。
ビニルシランは式 ％式％ Ｒ３は炭素数１〜６のメチル基、エチル基、プロピル基
、ブチル基などのアルキル基またはフェニル基とされる
ものであるが、このものはそのｎ値が６００より小さい
と機械的強度が不足で一次成形品の製造もできなくなる
ので、６００以上の正数とする必要がある。このポリト
リオルガノビニルシランは弐 ＣＨ２＝ＣＨ Ｒ１−５Ｌ−Ｒ３ で示されるトリオルガノビニルシランに触媒としてのｎ
−ブチルリチウムなどを加え、不活性ガス雰囲気に２０
〜７０℃の温度で２０〜５０時間アニオン重合させるこ
とによって得ることができるが、このものはそのホモポ
リマーであっても上記したトリオルガノビニルシランと
共重合可能なコ七ツマ−１例えばジメチルシロキサンな
どのシロキサン類、イソプレン、スチレンなどとの共重
合体であってもよいが、この共重合体についはトリオル
ガノビニルシランが７０モル％以上のものとすることが
よい。
このポリトリオルガノビニルシランの一次成形はこのも
のにおけるＲ１、Ｒ２，Ｒ３の種類、ｎ値によってその
熱軟化温度が９０°Ｃ〜１７０℃に変動するが、通常は
１８０〜３４０℃の温度範囲に加熱して常法で成形する
か、あるいはこれをトルエン、キシレン、シクロヘキサ
ン、テトラヒドロフランなどの適当な溶剤に溶解してか
らキャスティング法で成形すればよいが、この−次成形
品は板状体、ブロック体、フィルム、棒状体１円筒状体
とすることが好ましい。
のにおけるＲ１、Ｒ２，Ｒ３の種類、ｎ値によってその
熱軟化温度が９０°Ｃ〜１７０℃に変動するが、通常は
１８０〜３４０℃の温度範囲に加熱して常法で成形する
か、あるいはこれをトルエン、キシレン、シクロヘキサ
ン、テトラヒドロフランなどの適当な溶剤に溶解してか
らキャスティング法で成形すればよいが、この−次成形
品は板状体、ブロック体、フィルム、棒状体１円筒状体
とすることが好ましい。
本発明によるポリトリオルガノビニルシラン成形体の製
造方法はこのようにして得られた一次成形品を延伸また
は圧延処理するのであるが、この延伸、圧延は公知の装
置を用いて行なえばよい。
造方法はこのようにして得られた一次成形品を延伸また
は圧延処理するのであるが、この延伸、圧延は公知の装
置を用いて行なえばよい。
しかし、延伸、圧延を行なう温度は上記した式（１）に
おけるＲ１、Ｒ２、Ｒ３がすべてアルキル基である場合
にはこのものの熱軟化温度が１３０℃〜１６０℃１溶融
温度が２３０溶融−３３０℃となるので１４０〜１７０
℃の温度範囲とすることがよく、このＲ１、Ｒ２、Ｒ３
がフェニル基を含む場合にはその熱軟化温度が８５°Ｃ
〜１１５°Ｃとなり、溶融温度が２００ ℃〜３００℃
となるので９０〜１２０℃の温度範囲で行なうことがよ
く、これらの温度範囲以下では重合体が充分軟化しない
ので延伸あるいは圧延をすることができず、この温度範
囲より高い盆度とすると延伸あるいは圧延しても強度付
与効果が充分には発現されないことになる。
おけるＲ１、Ｒ２、Ｒ３がすべてアルキル基である場合
にはこのものの熱軟化温度が１３０℃〜１６０℃１溶融
温度が２３０溶融−３３０℃となるので１４０〜１７０
℃の温度範囲とすることがよく、このＲ１、Ｒ２、Ｒ３
がフェニル基を含む場合にはその熱軟化温度が８５°Ｃ
〜１１５°Ｃとなり、溶融温度が２００ ℃〜３００℃
となるので９０〜１２０℃の温度範囲で行なうことがよ
く、これらの温度範囲以下では重合体が充分軟化しない
ので延伸あるいは圧延をすることができず、この温度範
囲より高い盆度とすると延伸あるいは圧延しても強度付
与効果が充分には発現されないことになる。
この−火成形体を延伸あるいは圧延するための加熱は不
活性ガス中あるいはポリエチレングリコール浴中などで
行なうことが好ましく、空気中での数時間の加熱は重合
体の重合度低下をひき起すことがあるので好ましいもの
ではない。この延伸あるいは圧延の方法、これを−軸と
するか多軸とするかは目的に応じて適宜選択すればよい
が、より効果的に強度付与させるためには延伸すること
がよく、ロッドまたはファイバー状物の成形は一軸延伸
とし、フィルムあるいは板状体については二軸延伸とす
ることが好ましいが、この場合の延伸倍率、延伸速度な
どは目的および成形品の形状に応じて適宜に選択すれば
よい。
活性ガス中あるいはポリエチレングリコール浴中などで
行なうことが好ましく、空気中での数時間の加熱は重合
体の重合度低下をひき起すことがあるので好ましいもの
ではない。この延伸あるいは圧延の方法、これを−軸と
するか多軸とするかは目的に応じて適宜選択すればよい
が、より効果的に強度付与させるためには延伸すること
がよく、ロッドまたはファイバー状物の成形は一軸延伸
とし、フィルムあるいは板状体については二軸延伸とす
ることが好ましいが、この場合の延伸倍率、延伸速度な
どは目的および成形品の形状に応じて適宜に選択すれば
よい。
なお、この延伸または圧延後に成形品の形状安定性を高
めるためには二次加熱処理を行なうことが好ましいが、
この二次加熱温度は１００〜１７０℃の範囲とすればよ
い。
めるためには二次加熱処理を行なうことが好ましいが、
この二次加熱温度は１００〜１７０℃の範囲とすればよ
い。
本発明の方法により得られたポリトリオルガノビニルシ
ランの成形品は、光学レンズ、コンタクトレンズなどの
光学材料やプラスチック光ファイバーの材料として有用
である。
ランの成形品は、光学レンズ、コンタクトレンズなどの
光学材料やプラスチック光ファイバーの材料として有用
である。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１、比較例１
弐 ＣＨ。
■
ＣＨ３＝ ＣＨ−Ｓ ｉ −ＣＨ、で示されるＣＨ３
トリメチルビニルシラン５０ｇに濃度１５％のｎ−ブチ
ルリチウムのヘキサン溶液０．１ｎｔｉｌを加え。
ルリチウムのヘキサン溶液０．１ｎｔｉｌを加え。
窒素ガス雰囲気において無水状態に５０℃で７゜時間ア
ニオン重合させ、生成したポリマーをシクロヘキサン５
００−に溶解させたのち過剰のメタノール中に沈殿させ
て精製し、乾燥したところ、分子量５１万のポリトリメ
チルビニルシラン４６ｇが得られた。
ニオン重合させ、生成したポリマーをシクロヘキサン５
００−に溶解させたのち過剰のメタノール中に沈殿させ
て精製し、乾燥したところ、分子量５１万のポリトリメ
チルビニルシラン４６ｇが得られた。
ついで、このポリマーをトルエンに溶解して２５重量％
のトルエン溶液とし、これからキャスティング法で厚さ
０．８ｉｎの板状体を作ったのち、この１００ｍ角の板
状体を１５５℃に加熱して各辺を１００ｎｖｎ／秒の延
伸速度で同時に二軸延伸し、延伸倍率１．４５ Ｘ １
．４５倍（２，１倍）、２．０×２．０倍（４，０倍）
、３．ＯＸ、３．０倍（９，０倍）の透明な延伸フィル
ムを製作した。
のトルエン溶液とし、これからキャスティング法で厚さ
０．８ｉｎの板状体を作ったのち、この１００ｍ角の板
状体を１５５℃に加熱して各辺を１００ｎｖｎ／秒の延
伸速度で同時に二軸延伸し、延伸倍率１．４５ Ｘ １
．４５倍（２，１倍）、２．０×２．０倍（４，０倍）
、３．ＯＸ、３．０倍（９，０倍）の透明な延伸フィル
ムを製作した。
つぎにこれらの延伸フィルムを１３０℃のポリエチレン
グリコール浴中で６０分分間法加熱処理したのち、これ
らの延伸フィルムと比較のために調整した未延伸フィル
ムについての破断引張り強度と破断伸び率を２５℃、引
張り速度１０ｏｗｎ／分の条件下でＪＩＳ Ｋ７１１
３の方法に準じて測定したところ、第１表に示したとお
りの結果が得られた。
グリコール浴中で６０分分間法加熱処理したのち、これ
らの延伸フィルムと比較のために調整した未延伸フィル
ムについての破断引張り強度と破断伸び率を２５℃、引
張り速度１０ｏｗｎ／分の条件下でＪＩＳ Ｋ７１１
３の方法に準じて測定したところ、第１表に示したとお
りの結果が得られた。
また、これらの延伸フィルムについてはその衝撃強さを
評価するために、巾１０＋ｎｍのフィルムを５０ｍｍの
間隔でたるみなく引張って水平に保持した上から８５ｇ
の鋼球を落下させてフィルムが破断するときの鋼球の落
下高さを測定すると共に、比較のためにこの延伸フィル
ムと同じ厚さの未延伸フィルムを作りこれについても同
様のテストをしたところ、第２表に示したとおりの結果
が得られ、この第１表、第２表の結果からポリトリメチ
ルビニルシラン成形品は延伸によって機械的強度、特に
衝撃強さが著しく向上し、脆性の改良されたことが確認
された。
評価するために、巾１０＋ｎｍのフィルムを５０ｍｍの
間隔でたるみなく引張って水平に保持した上から８５ｇ
の鋼球を落下させてフィルムが破断するときの鋼球の落
下高さを測定すると共に、比較のためにこの延伸フィル
ムと同じ厚さの未延伸フィルムを作りこれについても同
様のテストをしたところ、第２表に示したとおりの結果
が得られ、この第１表、第２表の結果からポリトリメチ
ルビニルシラン成形品は延伸によって機械的強度、特に
衝撃強さが著しく向上し、脆性の改良されたことが確認
された。
第 １ 表
実施例２〜５
実施例１におけるトリメチルビニルシランのホモポリマ
ーの代わりに、下記４種のモノマーモノマーＡ・・・ ＣＨ。
ーの代わりに、下記４種のモノマーモノマーＡ・・・ ＣＨ。
ＣＨ２＝ＣＨ−３ｉ−ＣＨ。
ＣＨ。
トリメチルビニルシラン
モノマーＢ・・・
ＣＨ。
」
ＣＨ，＝ＣＨ−３ｉ−ＣＨ，ＣＨ。
ＣＨ。
エチルジメチルビニルシラン
モノマーＣ・・・
ＣＨ。
亀
ＣＨ，＝ＣＨ−５Ｌ−ＣＨ，ＣＨ，ＣＨｊＣＨ。
ｎ−プロピルジメチルビニルシラン
七ツマ−Ｄ・・・
ＣＨ。
ＣＨ，＝ＣＨ−５Ｌ−Ｃ，Ｈ。
ＣＨ。
フェニルジメチルビニルシラン
を使用し実施例１と同様に処理して第３表に示した４種
のポリマーを作った。
のポリマーを作った。
ついで、これらのポリマーを実施例１と同様にキャステ
ィング処理をして厚さ０．８ｎｖｎのフィルムを作り、
これらを第３表に示した延伸温度で２、ＯＸ２．０倍（
４，０倍）に二軸延伸し、得られた延伸フィルムと未延
伸フィルムの破断引張り強度、破断伸び率、落球法によ
る破断落下高さを実施例１と同じ方法で測定したところ
、第３表に併記したとおりの結果が得られた。
ィング処理をして厚さ０．８ｎｖｎのフィルムを作り、
これらを第３表に示した延伸温度で２、ＯＸ２．０倍（
４，０倍）に二軸延伸し、得られた延伸フィルムと未延
伸フィルムの破断引張り強度、破断伸び率、落球法によ
る破断落下高さを実施例１と同じ方法で測定したところ
、第３表に併記したとおりの結果が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （こゝにＲ＾１、Ｒ＾２、Ｒ＾３は炭素数１〜６のアル
キル基またはフェニル基、ｎは６００以上の正数）で示
されるポリトリオルガノビニルシランの一次成形品を９
０〜１７０℃の温度で一軸あるいは多軸で延伸あるいは
圧延することを特徴とするポリトリオルガノビニルシラ
ン成形品の製造方法。 ２、Ｒ＾１、Ｒ＾２、Ｒ＾３が炭素数１〜３のアルキル
基であるポリトリアルキルビニルシランの一次成形品を
１４０〜１７０℃の温度で延伸あるいは圧延する特許請
求の範囲第１項記載のポリトリオルガノビニルシラン成
形品の製造方法。 ３、Ｒ＾１、Ｒ＾２、Ｒ＾３のいずれかがフェニル基で
あるポリトリオルガノビニルシランの一次成形品を９０
〜１２０℃の温度で延伸あるいは圧延する特許請求の範
囲第１項記載のポリトリオルガノビニルシラン成形品の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15478586A JPS639529A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | ポリトリオルガノビニルシラン成形品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15478586A JPS639529A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | ポリトリオルガノビニルシラン成形品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS639529A true JPS639529A (ja) | 1988-01-16 |
| JPH0513813B2 JPH0513813B2 (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=15591846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15478586A Granted JPS639529A (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | ポリトリオルガノビニルシラン成形品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS639529A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010253774A (ja) * | 2009-04-23 | 2010-11-11 | Gunma Univ | ポリテトラメチル−ｐ−シルフェニレンシロキサンの延伸フィルムの製造法 |
| CN105057661A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-11-18 | 西北有色金属研究院 | 一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法 |
-
1986
- 1986-07-01 JP JP15478586A patent/JPS639529A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010253774A (ja) * | 2009-04-23 | 2010-11-11 | Gunma Univ | ポリテトラメチル−ｐ−シルフェニレンシロキサンの延伸フィルムの製造法 |
| CN105057661A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-11-18 | 西北有色金属研究院 | 一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0513813B2 (ja) | 1993-02-23 |
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