CN102367523B - 一种含高熔点合金元素的钛合金的熔炼方法 - Google Patents

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本发明涉及一种含高熔点合金元素钛合金铸锭工业化制备方法。通过选择合金的原料，采用专门组拼的电极块，采用常规的真空自耗电弧熔炼技术，调整三次熔炼的电流和电压，制备了化学成分均匀，无夹杂的含高熔点合金元素的钛合金铸锭。本发明中高熔点金属在自耗电极中分布均匀，自耗电极制备方便、成本低，熔炼时电流、电压参数合理，在传统的工艺路线基础上，采用低成本的纯金属板按照特定的自耗电极组拼方式，代替添加成本高昂的中间合金和其他纯金属加入钛合金方式，采用多次真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼获得成分均匀的含高熔点合金元素钛合金铸锭；适于工业化应用。

Description

一种含高熔点合金元素的钛合金的熔炼方法
技术领域
本发明公开了一种钛合金的熔炼方法，特别是指一种含高熔点合金元素的钛合金的熔炼方法；属于钛合金制备技术领域。
背景技术
生物医用材料是材料科学的一个重要分支，是材料科学技术中一个正在发展的新领域，世界人口近60亿，据不完全统计，伤残者接近4亿，肢体伤残者6000万，牙病患者20亿，目前生物材料器件植入者仅有3500万人，每年关节置换量约150万例，与实际需要置换者的数量相差甚远。因此，生物医用材料市场需求潜力巨大。作为生物医用金属材料的首选-钛及其合金需求也将大增，因此加大医用钛合金材料的研发力度势在必行。Ti6Al4V钛合金是目前应用最为广泛的钛合金，虽然Ti6Al4V钛合金具有优异的性能，但由于V元素可引起恶性组织反应，可能对人体产生毒副作用，因而促使材料学家研究新的不含V的钛合金。其中应用并有代表性的合金大多都含有高熔点元素，如TiNbTaZr合金的弹性模量在60GPa，TiNbSn系列合金的弹性模量更是在40GPa。
针对高熔点元素的熔炼方式，目前采取的方法之一有将金属铌制成与电极块等长的细条，与海绵钛及钛锡中间合金一起压制成电极块，再将这种电极块焊接成自耗电极经多次真空自耗电弧熔炼制备这种含高熔点钛合金铸锭。这种方法制备的铸锭，往往在铸锭心部存在不熔的铌块夹杂。此外，是使用铌棒作为自耗电极的心部，将海绵钛及其它合金元素配料压制成电极块焊接到心部的铌棒上制成自耗电极。这种方法虽然可以用真空自耗电弧熔炼技术制备基础上合格的这类钛合金铸锭，但在实际操作上，需要采用超常规的熔炼工艺制度进行熔炼操作，主要是通过提高熔炼过程的电流和电压来实现，一般高于正常熔炼电流和电压20％以上，电流和电压的升高导致自耗电极的熔化速度提高，但由于自耗电极各部位熔化所需热能差异很大，海绵钛等合金成分的熔化速度快于高熔点合金元素，导致铸锭的化学成分均匀性较差。也有研究人员采用纯高熔点金属粉末的形式，由于粉末的粒度较细，相对而言在正常熔炼条件下，高熔点元素能够熔解，但是由于高熔点合金元素的熔点明显高于钛合金熔炼熔池温度，纯高熔点金属粉末往往发生掉块现象，掉入熔池中的高熔点合金粉末无法保证充分溶解，这就导致同样存在不熔块夹杂的问题，同时采用粉末添加，粉末过细容易在制备过程中损耗，造成成分偏差，而超细粉末的成本一般要高于纯金属板。因此不难发现，在传统的一些制备方法容易在钛合金中形成不熔块、偏析等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高熔点金属在自耗电极中分布均匀，自耗电极制备方便、成本低，熔炼时电流、电压参数合理的含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法。
本发明一种含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法，包括下述步骤：
第一步：自耗电极的制备
1、根据需制备的含高熔点合金元素钛合金的总质量，按钛合金的名义化学成分计算各组元合金元素的质量；
2、所述高熔点合金元素选自铌、钼、钽中的一种；所述钛以海绵钛的形式配入，其他合金元素以含钛的中间合金颗粒的形式加入；所述高熔点合金元素以纯金属板形式配入；
3、将除高熔点合金元素以外的其他钛合金组元按质量均分为四等分并混合均匀，分别压制成截面积相同、长度相等的电极块，所述电极块的横截面为正方形；
4、将四个电极块拼装焊接成一个自耗电极，所述自耗电极由任意两个电极块沿长度方向的相邻面之间夹装一块高熔点合金元素纯金属板构成，所述自耗电极的横截面为正方形，由高熔点合金元素纯金属板形成的十字架使所述自耗电极的横截面呈“田”字结构；
第二步、一次熔炼
采用第一步所得的自耗电极置于真空度低于1Pa，真空漏率低于0.8Pa的熔炼炉中熔炼，得到一次熔炼合金，熔炼电流3-6KA，熔炼电压16-24V，熔炼过程真空度小于等于8Pa；
第三步：二次熔炼
将一次熔炼合金置于真空度低于0.8Pa，真空漏率低于0.6Pa的熔炼炉中熔炼，得到二次熔炼合金，熔炼电流6-10KA，熔炼电压24-30V，熔炼过程真空度小于等于5Pa。
第四步：三次熔炼
将二次熔炼合金置于真空度低于0.7Pa，真空漏率低于0.5Pa的熔炼炉中熔炼，熔炼电流10-13KA，熔炼电压26-32V，熔炼过程真空度小于等于2Pa，熔炼完成后，随炉冷却至炉温低于300℃出炉，得到含高熔点合金元素钛合金铸锭。
本发明一种含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法中，所述含高熔点合金元素钛合金中高熔点合金元素的质量百分数为10-40％。
本发明一种含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法中，所述含钛的中间合金颗粒的粒度为0.1-20mm。
本发明一种含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法中，所述焊接在真空等离子焊箱中完成，焊接真空度小于8Pa，要求焊接表面无氧化和发蓝情况。
本发明由于采用上述工艺方法及自耗电极结构，在传统的工艺路线基础上，采用低成本的纯金属板组拼呈自耗电极，代替添加成本高昂的中间合金和其他纯金属加入钛合金方式，采用多次真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼获得成分均匀的含高熔点合金元素钛合金铸锭，通过采用纯金属板的形式，通过电极块和金属板的组拼保证了在每一个截面上高熔点元素的成分均匀，由于采用的金属板的厚度相对于金属棒小很多，熔炼过程所需的电流和电压值降低，这就有助于高熔点金属元素的熔化速度与海绵钛等的熔化速度保持一致，从而保证了熔炼过程合金成分的均匀性。，同时，采用纯金属板棒的方式，可大幅度降低成本
综上所述，本发明中高熔点金属在自耗电极中分布均匀，自耗电极制备方便、成本低，熔炼时电流、电压参数合理，在传统的工艺路线基础上，采用低成本的纯金属板按照特定的自耗电极组拼方式，代替添加成本高昂的中间合金和其他纯金属加入钛合金方式，采用多次真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼获得成分均匀的含高熔点合金元素钛合金铸锭；适于工业化应用。
附图说明
附图1为本发明中自耗电极的主视图。
附图2为本发明中自耗电极的左视图。
图中：1-电极块，2-高熔点合金元素纯金属板，3-焊缝。
具体实施
实施例一、制备直径360mm规格的Ti13Nb13Zr合金铸锭
1、配料、电极块压制
采用海绵钛、海绵锆和纯铌板为原料，根据合金的名义成分，设计合金中元素添加量，将海绵钛和海绵锆称重混合，通过自动混料系统进行混料，纯Nb板元素的添加量按重量百分比13.2％计算。
2、电极制备
参见附图1、2，将海绵钛和海绵锆的混合物均分为四等分，分别压制成截面积相同、长度相等的4个电极块，所述电极块的横截面为正方形；然后将四个电极块拼装焊接成一个自耗电极，所述自耗电极由任意两个电极块沿长度方向的相邻面之间夹装一块纯Nb板构成，所述自耗电极的横截面为正方形，由纯Nb板形成的十字架使所述自耗电极的横截面呈“田”字结构；，电极块焊接在真空等离子焊箱中完成，焊接真空小于8Pa，要求焊接表面无氧化和发蓝情况，组拼焊接后自耗电极最大外径为160mm。
3、一次熔炼
用电极块组拼自耗电极作为自耗电极进行熔炼，合金熔炼坩埚尺寸为220mm，合金熔炼前真空度低于1Pa，真空漏率低于0.8Pa，熔炼电流4-8KA，熔炼电压20-28V，熔炼过程真空度不大于10Pa。
4、二次熔炼
将合金一次熔炼制备的一次锭，进行焊接，采用两个一次锭焊接制备二次锭，合金熔炼坩埚尺寸为280mm，合金熔炼前真空度低于0.8Pa，真空漏率低于0.7Pa，熔炼电流7-12KA，熔炼电压26-32V，熔炼过程真空度不大于5Pa。
5、三次熔炼
合金成品熔炼坩埚尺寸为360mm，合金熔炼前真空度低于0.7Pa，真空漏率低于0.5Pa，熔炼电流12-16KA，熔炼电压26-32V，熔炼过程真空度不大于3Pa，熔炼完成后，随炉冷却至炉温低于300℃出炉，得到含高熔点Nb元素钛合金铸锭。
6、铸锭加工
对铸锭成品表面进行扒皮处理，要求铸锭表面无气孔缺陷，对铸锭冒口位置进行超声探伤，切除铸锭冒口，同时在铸锭上、中、下三个位置，分别进行合金元素和气体元素进行取样和分析，合金中高熔炼元素含量如表1所示。
表1Ti13Nb13Zr合金铸锭中Nb元素含量(wt％)
  部位   头部   中部   尾部
  重量百分比   12.5   12.8   12.1
实施例二、制备直径280mm规格的Ti35Nb4Sn合金铸锭
1、配料、电极块压制
采用海绵钛、钛锡和纯铌板为原料，将海绵钛和钛锡按合金的名义成分计算，称重原料混合，通过自动混料系统进行混料，纯Nb板元素的添加量按重量百分比35.3％计算。
2、电极制备
参见附图1、2，将海绵钛和钛锡的混合物均分为四等分，分别压制成截面积相同、长度相等的4个电极块，所述电极块的横截面为正方形；然后将四个电极块拼装焊接成一个自耗电极，所述自耗电极由任意两个电极块沿长度方向的相邻面之间夹装一块纯Nb板构成，所述自耗电极的横截面为正方形，由纯Nb板形成的十字架使所述自耗电极的横截面呈“田”字结构；电极块焊接在真空等离子焊箱中完成，焊接真空小于8Pa，要求焊接表面无氧化和发蓝情况，组拼焊接后自耗电极最大外径为100mm。
3、一次熔炼
用电极块组拼自耗电极作为自耗电极进行熔炼，合金熔炼坩埚尺寸为160mm，合金熔炼前真空度低于1Pa，真空漏率低于0.8Pa，熔炼电流3-6KA，熔炼电压16-24V，熔炼过程真空度不大于8Pa。
4、二次熔炼
将合金一次熔炼制备的一次锭，进行焊接，采用两个一次锭焊接制备二次锭，合金熔炼坩埚尺寸为220mm，合金熔炼前真空度低于0.8Pa，真空漏率低于0.6Pa，熔炼电流6-10KA，熔炼电压24-30V，熔炼过程真空度不大于5Pa。
5、三次熔炼
合金成品熔炼坩埚尺寸为280mm，合金熔炼前真空度低于0.7Pa，真空漏率低于0.5Pa，熔炼电流10-13KA，熔炼电压26-32V，熔炼过程真空度不大于2Pa，熔炼完成后，随炉冷却至炉温低于300℃出炉，得到含高熔点Nb元素钛合金铸锭。
6、铸锭加工
对铸锭成品表面进行扒皮处理，要求铸锭表面无气孔缺陷，对铸锭冒口位置进行超声探伤，切除铸锭冒口，同时在铸锭上、中、下三个位置，分别进行合金元素和气体元素进行取样和分析，合金中高熔炼元素含量如表2所示。
表2Ti35Nb4Sn合金铸锭中Nb元素含量(wt％)
  部位   头部   中部   尾部
  重量百分比   34.1   34.6   35.3
实例三、制备直径280mm规格的Ti12Mo6Zr2Fe合金铸锭
1、配料、电极块压制
采用海绵钛、海绵锆、铁钉、纯Mo板为原料，将海绵钛、海绵锆和铁钉按合金的名义成分计算，称重混合，通过自动混料系统进行混料，压制成电极块，纯Mo板按12.1％重量百分比计算。
2、电极制备
参见附图1、2，将海绵钛、海绵锆和铁钉的混合物均分为四等分，分别压制成截面积相同、长度相等的4个电极块，所述电极块的横截面为正方形；然后将四个电极块拼装焊接成一个自耗电极，所述自耗电极由任意两个电极块沿长度方向的相邻面之间夹装一块纯Mo板构成，所述自耗电极的横截面为正方形，由纯Mo板形成的十字架使所述自耗电极的横截面呈“田”字结构；电极块焊接在真空等离子焊箱中完成，焊接真空小于8Pa，要求焊接表面无氧化和发蓝情况，组拼焊接后自耗电极最大外径为200mm。
3、一次熔炼
用电极块组拼自耗电极作为自耗电极进行熔炼，合金熔炼坩埚尺寸为280mm，合金熔炼前真空度低于1Pa，真空漏率低于0.8Pa，熔炼电流4-8KA，熔炼电压20-28V，熔炼过程真空度不大于10Pa。
4、二次熔炼
将合金一次熔炼制备的一次锭，进行焊接，采用两个一次锭焊接制备二次锭，合金熔炼坩埚尺寸为280mm，合金熔炼前真空度低于0.8Pa，真空漏率低于0.7Pa，熔炼电流7-12KA，熔炼电压26-32V，熔炼过程真空度不大于5Pa。
5、三次熔炼
合金成品熔炼坩埚尺寸为360mm，合金熔炼前真空度低于0.7Pa，真空漏率低于0.5Pa，熔炼电流12-16KA，熔炼电压26-32V，熔炼过程真空度不大于3Pa，熔炼完成后，随炉冷却至炉温低于300℃出炉，得到含高熔点Mo元素钛合金铸锭。
6、铸锭加工
对铸锭成品表面进行扒皮处理，要求铸锭表面无气孔缺陷，对铸锭冒口位置进行超声探伤，切除铸锭冒口，同时在铸锭上、中、下三个位置，分别进行合金元素和气体元素进行取样和分析，合金中高熔炼元素含量如表3所示。
表3Ti12Mo6Zr2Fe合金铸锭中Mo元素含量(wt％)
  部位   头部   中部   尾部
  重量百分比   11.6   11.9   12.5

Claims (3)

1.一种含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法，包括下述步骤：
第一步：自耗电极的制备
A、根据需制备的含高熔点合金元素钛合金的总质量，按钛合金的名义化学成分计算各组元合金元素的质量；所述含高熔点合金元素钛合金中高熔点合金元素的质量百分数为10-40%；
B、所述高熔点合金元素选自铌、钼、钽中的一种；所述钛以海绵钛的形式配入，所述高熔点合金元素以纯金属板形式配入；其他合金元素以含钛的中间合金颗粒的形式加入；
C、将除高熔点合金元素以外的其他钛合金组元按质量均分为四等分并混合均匀，分别压制成截面积相同、长度相等的电极块，所述电极块的横截面为正方形；
D、将四个电极块拼装焊接成一个自耗电极，所述自耗电极由任意两个电极块沿长度方向的相邻面之间夹装一块高熔点合金元素纯金属板构成，所述自耗电极的横截面为正方形，由高熔点合金元素纯金属板形成的十字架使所述自耗电极的横截面呈“田”字结构；
第二步、一次熔炼
采用第一步所得的自耗电极置于真空度低于1Pa，真空漏率低于0.8Pa的熔炼炉中熔炼，得到一次熔炼合金，熔炼电流3-6KA，熔炼电压16-24V，熔炼过程真空度小于等于8Pa；
第三步：二次熔炼
将一次熔炼合金置于真空度低于0.8Pa，真空漏率低于0.6Pa的熔炼炉中熔 炼，得到二次熔炼合金，熔炼电流6-10KA，熔炼电压24-30V，熔炼过程真空度小于等于5Pa；
第四步：三次熔炼
将二次熔炼合金置于真空度低于0.7Pa，真空漏率低于0.5Pa的熔炼炉中熔炼，熔炼电流10-13KA，熔炼电压26-32V，熔炼过程真空度小于等于2Pa，熔炼完成后，随炉冷却至炉温低于300℃出炉，得到含高熔点合金元素钛合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法，其特征在于：所述含钛的中间合金颗粒的粒度为0.1-20mm。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种含高熔点合金元素钛合金的熔炼方法，其特征在于：所述焊接在真空等离子焊箱中完成，焊接真空度小于8Pa，要求焊接表面无氧化和发蓝情况。 
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