CN116377283A - 一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，该方法包括：一、将钽薄板酸洗后真空退火，将钛板酸洗并将钛丝酸洗后真空退火；二、将钽薄板与钛板叠放后采用钛丝捆绑得到电极块；三、将电极块与钛推料杆焊接得到钛钽电极；四、第一次真空电子束熔炼；五、第二次真空自耗电弧熔炼；六、第三次真空自耗电弧熔炼；七、扒皮后得到钛钽合金铸锭。本发明采用钽薄板、钛板和钛丝作为电极原料，通过对各原料的预处理和厚度尺寸控制，结合对布料方式、熔炼方式及工艺参数的控制，提高了钛钽混匀程度，并避免电极掉块、掉渣或断裂以及难熔金属夹杂和偏析，得到各元素分布均匀，无冶金夹杂缺陷，表面质量良好，钽质量含量大于30％的钛钽合金铸锭。
Description
技术领域
本发明属于钛钽合金铸锭制备技术领域，具体涉及一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法。
背景技术
合金化是高温钛合金及其金属间化合物进行微观组织和力学性能调控、优化的主要手段之一，不同种类和含量的合金元素可以对抗氧化性能、强度、塑性、持久、蠕变等性能产生多重影响，获得满足更高服役温度应用的钛合金材料及其制品。一些高熔点的合金元素如Ta等成为关键合金化元素的选择，但是目前含合金元素Ta等的中间合金的设计和制备仍存在较大难度。
高钽含量钛钽合金铸锭应用于耐高温金属腔体及相应军事工程领域。公开号为CN105057661A的专利《一种高钽含量钛钽合金自耗电极的制备方法》中使用钽粉及海绵钛混合的方式作为原料，使用混料后压制电极块的方式制备电极，并使用真空自耗电弧熔炼炉对电极熔炼得到钛钽合金铸锭，但使用钽粉与海绵钛混合存在混料不均匀的情况，且钽粉成本较高，难以制备大锭型电极；另一方面，若钽粉与海绵钛混料方式不当，会造成物料混合不均匀，熔炼过程中易造成电极掉块、掉渣或电极断裂的情况，出现难熔金属夹杂和偏析，直接影响铸锭的冶金质量。另外，Ta的熔点为2996℃，Ti的熔点为1668℃，且Ta的密度大，初次熔炼直接使用真空自耗电弧熔炼炉进行熔炼难以达到Ta的熔点，难以使钛钽合金均匀化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法。该方法采用钽薄板、钛板和钛丝作为钛钽合金铸锭的电极原料，通过对各原料的预处理和厚度尺寸控制，结合对布料方式、熔炼方式及工艺参数的控制，提高了钛钽混匀程度，并避免电极掉块、掉渣或断裂，以及难熔金属夹杂和偏析，制备得到各元素分布均匀，无冶金夹杂缺陷，表面质量良好，满足后续生产要求的高钽钛钽合金铸锭，解决了钽、钛混料不均匀及钽、钛熔点密度相差大难以均匀化的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钽薄板酸洗后进行真空退火处理作为钽原料，将钛板进行酸洗并将钛丝酸洗后进行真空退火处理作为钛原料；
步骤二、将步骤一中作为钽原料的钽薄板与作为钛原料的钛板叠放后采用钛原料中的钛丝进行捆绑，制备得到电极块；
步骤三、将步骤二中制备的电极块与钛推料杆进行焊接，制备得到钛钽电极；
步骤四、将步骤三中制备的钛钽电极进行第一次真空电子束熔炼，得到一次钛钽合金铸锭；
步骤五、将步骤四中得到的一次钛钽合金铸锭进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到二次钛钽合金铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的二次钛钽合金铸锭进行第三次真空自耗电弧熔炼，得到三次钛钽合金铸锭；
步骤七、将步骤六中得到的三次钛钽合金铸锭经扒皮至表面无肉眼可见缺陷，得到钛钽合金铸锭；所述钛钽合金铸锭中钽的质量含量大于30％。
上述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钽薄板的厚度小于2mm，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为1000℃～1400℃，时间大于15min；所述钛板的厚度大于10mm；所述钛丝的直径不超过3mm，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为900℃～950℃，时间大于60min。
本发明选用依次经酸洗和真空退火处理后的钽薄板作为钛钽合金铸锭中钽元素的来源，先通过酸洗去除钽薄板表面氧化物及油污，随后通过真空退火处理有利于钽薄板软化从而具有更高的延展性，为后续叠放制备电极块做好准备，同时降低钽薄板中部分气体杂质元素含量，并再次去除钽薄板表面的油污及切削液；本发明通过选择较小厚度的钽薄板，以保证后续真空电子束熔炼在较低功率下即可将钽原料熔开，从而经后续真空电子束熔炼后的铸锭中钛元素与钽元素分布更加均匀，熔炼过程中不易产生夹杂和成分偏析。本发明选用钛板作为钛钽合金铸锭中钽元素的主来源，由于钛熔点低于钽熔点，通过采用较厚的钛板，保证了后续真空电子束熔炼过程中钛板与钽薄板尽可能保持同步熔化，提高了铸锭中钛元素与钽元素的分布均匀性，减少了偏析风险。本发明通过真空退火处理有利于钛丝软化，保证了钛丝捆绑强度。
上述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中根据目标产物钛钽合金铸锭的组分比例，将钽薄板与钛板分层均匀叠放，且保证叠放的最上层和最下层均为钛板。
本发明通过将钽薄板与钛板分层均匀叠放，有利于后续真空电子束熔炼时钽薄板与钛板保持同步熔化，通过保证叠放的最上层和最下层均为钛板，利用最下层的钛板与钛推料杆进行焊接，利用最上层的钛板在真空电子束熔炼时先熔化形成熔池，为后续合金熔炼提供条件。此外，本发明采用真空退火处理后的钛丝对叠放好的钽薄板与钛板进行捆绑，使得制备得到的钛钽电极具有良好的刚性和极高的强度，且连接紧密，因此能有效避免钛钽电极在搬运和熔炼时因受到外力或震动而分散，并能有效防止钛钽电极原料棒在熔炼过程中整块掉落，有利于钛钽电极在熔炼的全程中保持整体性，进而提高原料的整体利用率。
上述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛推料杆的长度大于400mm。
本发明采用钛推料杆与电极块进行焊接，避免引入其他杂质对钛板原料造成污染，且焊接方式使得钛推料杆与电极块之间的连接更为牢固，同时焊接后只需要匀速推动电极块进入炉内进行熔炼，无需控制和调整电极块的位置，保证后续真空电子束熔炼时电子束轰击过程更加稳定进行；结合控制钛推料杆的长度，保证电极块中的原料均能深入熔池，有利于促进原料充分熔化，提高铸锭中各成分均匀性。
上述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第一次真空电子束熔炼的炉室真空度低于9×10-3Pa，漏气率低于0.5Pa/min，熔炼功率为50kW～100kW。
本发明通过控制第一次真空电子束熔炼的低真空度，以更好地去除铸锭中的杂质，通过控制漏气率以保证熔炼过程中的低真空度。同时，由于Ta的熔点为2996℃，Ti的熔点为1668℃，两种合金成分熔点相差较大，选择熔炼功率为50kW～100kW条件下进行真空电子束熔炼，通过控制电子束熔炼功率，保证两种合金成分均能得到充分熔炼的同时有效去除铸锭中的杂质，避免功率太低、冷却快导致钽难以熔化而熔炼不充分、杂质去除不干净的难题，以及功率太高、熔炼较快，温度过高导致钛挥发损失。
上述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三次真空自耗电弧熔炼后期进入补缩阶段后电流逐级减小，且第三次真空自耗电弧熔炼后的冷却时间为6h以上。
本发明采用两次真空自耗电弧熔炼，有效保证了钛钽合金铸锭的均匀性，且熔炼工艺简单、熔炼均匀化效果好，且通过在补缩阶段控制电流逐级减小，以保证熔末完整预留。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用钽薄板、钛板和钛丝作为钛钽合金铸锭的电极原料，通过对各原料的预处理和厚度尺寸控制，结合对布料方式、熔炼方式及工艺参数的控制，提高了钛钽混匀程度，并避免电极掉块、掉渣或断裂，以及难熔金属夹杂和偏析，制备得到各元素分布均匀，无冶金夹杂缺陷，表面质量良好，满足后续生产要求的高钽钛钽合金铸锭。
2、本发明通过限定钽薄板、钛板厚度及钛丝直径，以保证熔炼过程中钽原料与钛原料保持同步熔化，促进钛钽合金铸锭中钛、钽元素分布更加均匀，避免熔炼过程中产生夹杂和成分偏析。
3、本发明将钽薄板与钛板叠放后采用钛丝捆绑形成电极块，使得钽薄板与钛板连接紧密，并具有良好的刚性和极高的强度，不仅有利于熔炼时钽薄板与钛板的同步熔化，且有效避免电极块的分散掉落，保证电极块在熔炼过程中的整体性，进而提高了原料的整理利用率。
4、本发明通过第一次真空电子束熔炼(EB)保证了钽薄板充分熔化并与钛合金化，脱除合金铸锭中低熔点杂质，消除Ta、Ti元素局部富集区域，提高合金铸锭微观成分均匀性，并消除钽不熔块出现风险，保证了合金铸锭成分均匀性。
5、本发明采用两次真空自耗电弧熔炼(VAR)，通过严格控制熔炼过程中的真空度、漏气率、熔炼电流、熔炼电压以及稳弧，进一步提高钛钽合金铸锭中两种成分的均匀性、降低杂质含量，并减少钛钽合金铸锭中晶粒尺寸，结合在最后一次熔炼后期进行补缩，且补缩阶段逐级降低电流，以不断减小熔池深度，最终在断弧前得到较浅的熔池，保证了熔炼过程的稳定性，进而保证了钛钽合金铸锭的良好冶金质量。
6、本发明的工艺简单，设计合理且容易实现，易于实现工业化生产，有效解决了现有技术中含高熔点金属元素的钛铸锭制备难题，且获得的钛钽合金铸锭规格范围较宽、铸锭横、纵向成分均匀性良好、成品率较高、无钽不熔块，实现了钛钽合金铸锭连续化、大规模生产。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度1mm的钽薄板酸洗后进行真空退火处理作为钽原料，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为1000℃～1400℃，时间大于15min；将厚度22mm的钛板进行酸洗除油并将直径2mm的钛丝酸洗后进行真空退火处理作为钛原料，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为900℃～950℃，时间大于60min；
步骤二、根据目标产物Ti-45Ta(wt％)钛钽合金铸锭的组分比例，将步骤一中作为钽原料的钽薄板与作为钛原料的钛板分层均匀叠放，且保证叠放的最上层和最下层均为钛板，然后采用钛原料中的钛丝进行捆绑，制备得到电极块；
步骤三、将步骤二中制备的电极块与长度为500mm的钛推料杆进行焊接，制备得到钛钽电极；
步骤四、采用控制电极熔化功率的方式将步骤三中制备的钛钽电极进行第一次真空电子束熔炼，得到一次钛钽合金铸锭；所述第一次真空电子束熔炼的炉室真空度低于9×10-3Pa，漏气率低于0.133Pa/min，熔炼功率为50kW～100kW；
步骤五、将步骤四中得到的一次钛钽合金铸锭进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到二次钛钽合金铸锭；所述第二次真空自耗电弧熔炼的电流为5kA～13kA，电压为29V～34V，熔炼时真空度为1.0Pa～3.0Pa，漏气率低于0.5Pa/min；
步骤六、将步骤五中得到的二次钛钽合金铸锭进行第三次真空自耗电弧熔炼，得到三次钛钽合金铸锭；所述第三次真空自耗电弧熔炼的电流为6kA～14kA，电压为30V～36V，熔炼时真空度为0.5Pa～1.6Pa，漏气率低于0.5Pa/min，熔炼后期进入补缩阶段后电流逐级减小，且第三次真空自耗电弧熔炼后的冷却时间为6h以上；
步骤七、将步骤六中得到的三次钛钽合金铸锭经扒皮至表面无肉眼可见缺陷，得到钛钽合金铸锭；所述钛钽合金铸锭中钽的质量含量为45％。
将本实施例制备的钛钽合金铸锭进行车床平头及扒皮，然后对钛钽合金铸锭进行中分锯切，并在铸锭上、中、下分别取样块检测化学成分，结果显示，本实施例制备的钛钽合金铸锭的上部、中部和下部的钽质量含量分别为46.02％、44.07％和46.11％，成分波动偏差绝对值小于1％，各合金成分均匀性良好。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度0.5mm的钽薄板酸洗后进行真空退火处理作为钽原料，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为1000℃～1400℃，时间大于15min；将厚度16mm的钛板进行酸洗除油并将直径1.5mm的钛丝酸洗后进行真空退火处理作为钛原料，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为900℃～950℃，时间大于60min；
步骤二、根据目标产物Ti-32Ta(wt％)钛钽合金铸锭的组分比例，将步骤一中作为钽原料的钽薄板与作为钛原料的钛板分层均匀叠放，且保证叠放的最上层和最下层均为钛板，然后采用钛原料中的钛丝进行捆绑，制备得到电极块；
步骤三、将步骤二中制备的电极块与长度为550mm的钛推料杆进行焊接，制备得到钛钽电极；
步骤四、采用控制电极熔化功率的方式将步骤三中制备的钛钽电极进行第一次真空电子束熔炼，得到一次钛钽合金铸锭；所述第一次真空电子束熔炼的炉室真空度低于9×10-3Pa，漏气率低于0.133Pa/min，熔炼功率为50kW～100kW；
步骤五、将步骤四中得到的一次钛钽合金铸锭进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到二次钛钽合金铸锭；所述第二次真空自耗电弧熔炼的电流为5kA～13kA，电压为29V～34V，熔炼时真空度为1.0Pa～3.0Pa，漏气率低于0.5Pa/min；
步骤六、将步骤五中得到的二次钛钽合金铸锭进行第三次真空自耗电弧熔炼，得到三次钛钽合金铸锭；所述第三次真空自耗电弧熔炼的电流为6kA～14kA，电压为30V～36V，熔炼时真空度为0.5Pa～1.6Pa，漏气率低于0.5Pa/min，熔炼后期进入补缩阶段后电流逐级减小，且第三次真空自耗电弧熔炼后的冷却时间为6h以上；
步骤七、将步骤六中得到的三次钛钽合金铸锭经扒皮至表面无肉眼可见缺陷，得到钛钽合金铸锭；所述钛钽合金铸锭中钽的质量含量为32％。
将本实施例制备的钛钽合金铸锭进行车床平头及扒皮，然后对钛钽合金铸锭进行中分锯切，并在铸锭上、中、下分别取样块检测化学成分，结果显示，本实施例制备的钛钽合金铸锭的上部、中部和下部的钽质量含量分别为31.7％、32.5％和31.9％，成分波动偏差绝对值小于1％，各合金成分均匀性良好。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将厚度0.8mm的钽薄板酸洗后进行真空退火处理作为钽原料，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为1000℃～1400℃，时间大于15min；将厚度22mm的钛板进行酸洗除油并将直径2.1mm的钛丝酸洗后进行真空退火处理作为钛原料，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为900℃～950℃，时间为70min；
步骤二、根据目标产物Ti-48Ta(wt％)钛钽合金铸锭的组分比例，将步骤一中作为钽原料的钽薄板与作为钛原料的钛板分层均匀叠放，且保证叠放的最上层和最下层均为钛板，然后采用钛原料中的钛丝进行捆绑，制备得到电极块；
步骤三、将步骤二中制备的电极块与长度为520mm的钛推料杆进行焊接，制备得到钛钽电极；
步骤四、采用控制电极熔化功率的方式将步骤三中制备的钛钽电极进行第一次真空电子束熔炼，得到一次钛钽合金铸锭；所述第一次真空电子束熔炼的炉室真空度低于7×10-3Pa，漏气率低于0.5Pa/min，熔炼功率为50kW～100kW；
步骤五、将步骤四中得到的一次钛钽合金铸锭进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到二次钛钽合金铸锭；所述第二次真空自耗电弧熔炼的电流为5kA～13kA，电压为29V～34V，熔炼时真空度为1.0Pa～3.0Pa，漏气率低于0.5Pa/min；
步骤六、将步骤五中得到的二次钛钽合金铸锭进行第三次真空自耗电弧熔炼，得到三次钛钽合金铸锭；所述第三次真空自耗电弧熔炼的电流为6kA～14kA，电压为30V～36V，熔炼时真空度为0.5Pa～1.6Pa，漏气率低于0.5Pa/min，熔炼后期进入补缩阶段后电流逐级减小，且第三次真空自耗电弧熔炼后的冷却时间为6h以上；
步骤七、将步骤六中得到的三次钛钽合金铸锭经扒皮至表面无肉眼可见缺陷，得到钛钽合金铸锭；所述钛钽合金铸锭中钽的质量含量为45％。
将本实施例制备的钛钽合金铸锭进行车床平头及扒皮，然后对钛钽合金铸锭进行中分锯切，并在铸锭上、中、下分别取样块检测化学成分，结果显示，本实施例制备的钛钽合金铸锭的上部、中部和下部的钽质量含量分别为47.1％、48.02％和48.77％，成分波动偏差绝对值小于1％，各合金成分均匀性良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钽薄板酸洗后进行真空退火处理作为钽原料，将钛板进行酸洗并将钛丝酸洗后进行真空退火处理作为钛原料；
步骤二、将步骤一中作为钽原料的钽薄板与作为钛原料的钛板叠放后采用钛原料中的钛丝进行捆绑，制备得到电极块；
步骤三、将步骤二中制备的电极块与钛推料杆进行焊接，制备得到钛钽电极；
步骤四、将步骤三中制备的钛钽电极进行第一次真空电子束熔炼，得到一次钛钽合金铸锭；
步骤五、将步骤四中得到的一次钛钽合金铸锭进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到二次钛钽合金铸锭；
步骤六、将步骤五中得到的二次钛钽合金铸锭进行第三次真空自耗电弧熔炼，得到三次钛钽合金铸锭；
步骤七、将步骤六中得到的三次钛钽合金铸锭经扒皮至表面无肉眼可见缺陷，得到钛钽合金铸锭；所述钛钽合金铸锭中钽的质量含量大于30％。
2.根据权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钽薄板的厚度小于2mm，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为1000℃～1400℃，时间大于15min；所述钛板的厚度大于10mm；所述钛丝的直径不超过3mm，真空退火处理的条件为：真空度小于5×10-2MPa，温度为900℃～950℃，时间大于60min。
3.根据权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中根据目标产物钛钽合金铸锭的组分比例，将钽薄板与钛板分层均匀叠放，且保证叠放的最上层和最下层均为钛板。
4.根据权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛推料杆的长度大于400mm。
5.根据权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第一次真空电子束熔炼的炉室真空度低于9×10-3Pa，漏气率低于0.5Pa/min，熔炼功率为50kW～100kW。
6.根据权利要求1所述的一种高钽含量钛钽合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三次真空自耗电弧熔炼后期进入补缩阶段后电流逐级减小，且第三次真空自耗电弧熔炼后的冷却时间为6h以上。
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