CN107022696A - 一种生物医用亚稳定β型Zr‑Nb合金铸锭及其制备方法 - Google Patents

一种生物医用亚稳定β型Zr‑Nb合金铸锭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种生物医用亚稳定β型Zr‑Nb合金铸锭，由以下质量百分比的成分组成：Nb 10％～50％，O 0.05％～0.15％，余量为Zr和不可避免的杂质。另外，本发明还提供了制备所述Zr‑Nb合金铸锭的方法，该方法为：一、称取原料混合后压制成自耗电极块；二、组焊得到一次自耗电极；三、熔炼得到一次铸锭；四、组焊得到二次自耗电极；五、熔炼得到二次铸锭；六、组焊得到三次自耗电极；七、熔炼得到成品铸锭。本发明合金铸锭中合金元素Zr含量高于传统核工程用Zr‑Nb基合金，化学成分均匀性好，成品铸锭经热机械加工处理得到的合金棒材具有良好的综合力学性能，在骨科、齿科等外科植入领域具有良好的应用前景。

Description

一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭及其制备方法
技术领域
本发明属于锆及锆合金材料制备与加工成型技术领域，具体是涉及一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭及其制备方法。
背景技术
锆(Zr)和钛(Ti)的理化性质相似，拥有优异的耐蚀性和生物相容性。通过在锆金属中添加无毒性合金元素Nb使其耐蚀性提高并进一步得到强化。其中，最典型的为Zr-2.5Nb合金，其化学成分、微观组织结构和力学性能已纳入ASTM-F2384-05标准中，目前已在硬组织修复(髋、膝关节替代产品)中获得应用。
通常，当Nb的质量含量小于6％时，Zr-Nb合金主要由马氏体α′相组成；当Nb的质量含量在6％～20％之间时，有ω相析出；当Nb的质量含量在9％～24％之间时，Zr-Nb合金中的主要组成相为β相。力学性能方面，含有α′相的低Nb含量的Zr-Nb合金具有高强度、中等延伸率、高弹性模量和低磁化率的特征；含有ω相的中等Nb含量的Zr-Nb合金尽管磁化率很低，但是其室温塑性很差；含有高Nb含量的Zr-Nb合金主要由β相组成，虽然其中含有少量的ω相，但是仍具有优良的综合力学性能。当Nb含量的范围在10％～50％之间时，合金具有较低的弹性模量(48GPa～65GPa)，与人体自然骨的模量接近，能够有效减小“应力屏蔽”效应。另一方面，合金元素Nb的熔点(2468℃)与锆(1852℃)相比较高且密度较大，随着Nb含量的增加，合金熔体的粘度增大，导致在熔炼过程中合金元素的均匀分布变得异常困难，若原料的混、布料方式和熔炼参数控制不当，必定会造成铸锭的化学成分偏析和高密度夹杂等冶金缺陷。一般，在实验室里采用真空非自耗电弧熔炼炉(俗称“钮扣炉”)制得的铸锭化学成分均匀性好，但是体积太小，直径约5cm，高度约10cm，无法实现Zr-Nb合金产品多品种、小批量的中试规模化生产。然而，随着Zr-Nb合金铸锭尺寸的增加，导致熔炼的难度加大，化学成分偏析和高密度夹杂出现的概率增加，中规格合金铸锭的化学成分均匀性一般都很难保证。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭及其制备方法。该合金铸锭中的合金元素Zr含量高于传统的核工程用Zr-Nb基合金，且本发明制备得到的合金铸锭化学成分均匀性好，不同部位合金元素Nb含量的相对偏差小，杂质元素含量低。成品铸锭经相应的热机械加工处理得到的合金棒材具有良好的综合力学性能，在骨科、齿科等外科植入领域具有良好的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Nb10％～50％，O 0.05％～0.15％，余量为Zr和不可避免的杂质。
上述的一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Nb 20％～40％，O 0.06～0.13％，余量为Zr和不可避免的杂质。
上述的一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Nb 29％，O 0.09％，余量为Zr和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3～4个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为1kA～4kA，电压为16V～20V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于0.3Pa，熔炼电流为2500A～2800A，熔炼电压为24V～27V，稳弧电流为3A～6A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3～4个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为2kA～6kA，电压为18V～22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于0.3Pa，熔炼电流为2900A～3500A，熔炼电压为28V～30V，稳弧电流为3A～6A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3～4个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为3kA～8kA，电压18V～22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于0.3Pa，熔炼电流为3600A～5000A，熔炼电压为29V～31V，稳弧电流为3A～6A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到成品铸锭；所述成品铸锭的横截面直径为160mm～450mm。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述随炉冷却的时间不低于1h。
上述的方法，其特征在于，步骤五中所述随炉冷却的时间不低于1.5h。
上述的方法，其特征在于，步骤七中所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选取原子能级海绵锆和高纯铌粉作为原料，采用合适的混料、布料方式和熔炼工艺参数，利用真空自耗电弧炉熔炼三次制得到Nb质量百分含量不低于10％的高铌Zr-Nb系二元合金铸锭，其横截面直径规格适中，成品铸锭的化学成分均匀性优异，其中上-中-下三个典型部位的Nb含量的相对偏差小，杂质元素含量低。
2.本发明制备的Zr-Nb合金铸锭属于生物医用亚稳定β型合金，Zr和Nb的生物相容性良好，Nb为高熔点、高密度合金元素。随着合金铸锭尺寸的增加，容易出现化学成分偏析，所以选择原子能级海绵锆和高纯铌粉作原料，利用真空自耗电弧熔炼炉熔炼三次，使得Zr与Nb二者发生充分互溶，有效避免了高熔点合金元素Nb在铸锭中的偏析，提高了铸锭的冶金品质，保证合金铸锭的化学成分均匀性。本发明制备的中规格Zr-Nb合金铸锭中的合金元素成分相对偏差的绝对值不大于2％，很好地符合了Zr-Nb合金名义成分的要求。
3.采用本发明的方法能够制备得到横截面直径为160mm～450mm的Zr-Nb合金铸锭，成功实现了该系列合金铸锭的中试生产并为大规格铸锭的制备提供了技术指导。
4.对本发明所制备得到的Zr-Nb系合金铸锭进行热机械加工处理后，能够成功获得强度-塑性匹配度优异、横截面直径不低于15mm的Zr-Nb合金棒材，本发明的方法适合于制备生物医用低弹性模量锆合金用中规格Zr-Nb合金铸锭，该合金铸锭在硬组织的修复和替代领域具有良好的应用前景和潜力。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为对本发明各实施例制备的成品铸锭进行化学成分分析时的轴向取样位置示意图。
图2为对本发明各实施例制备的成品铸锭进行化学成分分析时的径向取样位置示意图。
图3为本发明实施例1制备的成品铸锭的低倍组织图(放大倍数为1.5)。
图4为图3中A区域的高倍组织图(放大倍数为200)。
图5为本发明实施例1制备的成品棒材轴向的低倍组织图(放大倍数为1.5)。
图6为图5中B区域的高倍组织图(放大倍数为100)。
具体实施方式
实施例1
本实施例生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭由以下质量百分比的成分组成：Nb10％，O 0.05％，余量为Zr和不可避免的杂质。
制备该生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用1000T油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为105mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.2Pa，熔炼电流为2550A，熔炼电压为25V，稳弧电流为3A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1h；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为3.1kA，电压为20V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为160mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.2Pa，熔炼电流为3000A，熔炼电压为28V，稳弧电流为3A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1.5h；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为4.2kA，电压20V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为220mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.2Pa，熔炼电流为3700A，熔炼电压为29V，稳弧电流为3A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到横截面直径为220mm成品铸锭；所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
按照图1所示轴向取样示意图和图2所示径向取样示意图中的取样位置对本实施例制备的成品铸锭中轴向和径向的成分分布情况进行分析，结果如表1和表2所示。
表1实施例1制备的成品铸锭轴向成分分布结果
轴向部位(冒口至锭底) Nb元素相对偏差(％) O元素相对偏差(％)
a -0.18 0.08
b -0.07 0.07
c 0.12 0.06
表2实施例1制备的成品铸锭径向成分分布结果
从表1和表2中的分析结果可看出，实施例1制备的横截面直径为220mm的Zr-Nb铸锭中合金元素Nb在成品铸锭径向和轴向的分布均匀，波动很小，相对偏差的绝对值不大于2％。
从图3和图4中可以看出，在本实施例制备的成品铸锭的低倍组织中，不存在高低密度夹杂、微孔、裂纹等可见物理冶金缺陷，且晶粒尺寸均匀；其高倍组织主要由粗大等轴状的晶粒构成，黑色部分为易腐蚀区域，未发现有高熔点合金元素Nb的微观偏析，为后续进行热、冷压延加工并得到综合性能优异的加工型材奠定了良好的基础。
将本实施例制备的成品铸锭在1100℃条件下开坯锻造，然后在900℃条件下拔长锻造得到横截面尺寸为55mm×55mm的方形半成品棒材，最后在850℃条件下进行轧制得到横截面直径为17mm的热轧棒材，经扒皮、矫直及磨光的精整工序，获得横截面直径为15mm的成品棒材。将所述成品棒材进行退火处理后，获得强度-塑性匹配度优异的Zr-Nb合金棒材，所述Zr-Nb合金棒材的室温综合力学性能测试结果为：抗拉强度Rm为680MPa，屈服强度Rp0.2为630MPa，延伸率A为19％，弹性模量E为62GPa。
从图5中可以看出，本实施例制备的成品棒材直线度高，表面质量好，无划伤、裂纹等冶金缺陷。从图6中可以看出，经热轧大变形后，原始粗大的等轴状晶粒被充分破碎，晶界完全消失，破碎后的晶粒细小，呈纤维状，该微观组织结构也保证了合金棒材具有良好的强度-塑性匹配度和较低的弹性模量。
实施例2
本实施例生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭由以下质量百分比的成分组成：Nb20％，O 0.06％，余量为Zr和不可避免的杂质。
制备该生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用1500T油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为120mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.25Pa，熔炼电流为2610A，熔炼电压为26V，稳弧电流为4A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1h；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为4kA，电压为19V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为180mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.25Pa，熔炼电流为3300A，熔炼电压为29V，稳弧电流为5A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1.5h；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为4.5kA，电压21V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为260mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为3900A，熔炼电压为30V，稳弧电流为5A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到横截面直径为260mm成品铸锭；所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
按照图1所示轴向取样示意图和图2所示径向取样示意图中的取样位置对本实施例制备的成品铸锭中轴向和径向的成分分布情况进行分析，结果如表3和表4所示。
表3实施例2制备的成品铸锭轴向成分分布结果
轴向部位(冒口至锭底) Nb元素相对偏差(％) O元素相对偏差(％)
a -0.15 0.07
b -0.05 0.08
c 0.10 0.07
表4实施例2制备的成品铸锭径向成分分布结果
从表3和表4中的分析结果可看出，实施例2制备的横截面直径为260mm的Zr-Nb铸锭中合金元素Nb在成品铸锭径向和轴向的分布均匀，波动很小，相对偏差的绝对值不大于2％。
本实施例制备的成品铸锭的低倍组织中，不存在高低密度夹杂、微孔、裂纹等可见物理冶金缺陷，且晶粒尺寸均匀；其高倍组织主要由粗大等轴状的晶粒构成，无高熔点合金元素Nb的微观偏析，为后续进行热、冷压延加工并得到综合性能优异的加工型材奠定了良好的基础。
将本实施例制备的成品铸锭在1000℃条件下开坯锻造，然后在900℃条件下拔长锻造得到横截面尺寸为55mm×55mm的方形半成品棒材，最后在850℃条件下进行轧制得到横截面直径为17mm的热轧棒材，经扒皮、矫直及磨光的精整工序，获得横截面直径为为15mm的成品棒材。将所述成品棒材进行退火处理后，获得强度-塑性匹配度优异的Zr-Nb合金棒材，所述Zr-Nb合金棒材的室温综合力学性能测试结果为：抗拉强度Rm为675MPa，屈服强度Rp0.2为620MPa，延伸率A为19.5％，弹性模量E为60GPa。
本实施例制备的成品棒材直线度高，表面质量好，无划伤、裂纹等冶金缺陷。经热轧大变形后，成品铸锭中原始粗大的等轴状晶粒被充分破碎，晶界完全消失，破碎后的晶粒细小，呈纤维状，如此微观组织结构也保证了合金棒材具有良好的强度-塑性匹配度和较低的弹性模量。
实施例3
本实施例生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭由以下质量百分比的成分组成：Nb30％，O 0.10％，余量为Zr和不可避免的杂质。
制备该生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用2000T油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将4个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为150mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为2750A，熔炼电压为25V，稳弧电流为5A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1h；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将4个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为4kA，电压为21V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为200mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为3100A，熔炼电压为28V，稳弧电流为4A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1.5h；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将4个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为6kA，电压20V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为300mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为4100A，熔炼电压为30V，稳弧电流为4A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到横截面直径为300mm成品铸锭；所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
按照图1所示轴向取样示意图和图2所示径向取样示意图中的取样位置对本实施例制备的成品铸锭中轴向和径向的成分分布情况进行分析，结果如表5和表6所示。
表5实施例3制备的成品铸锭轴向成分分布结果
轴向部位(冒口至锭底) Nb元素相对偏差(％) O元素相对偏差(％)
a -0.17 0.08
b -0.06 0.07
c 0.14 0.09
表6实施例3制备的成品铸锭径向成分分布结果
从表5和表6中的分析结果可看出，实施例3制备的横截面直径为300mm的Zr-Nb铸锭中合金元素Nb在成品铸锭径向和轴向的分布均匀，波动很小，相对偏差的绝对值不大于2％。
本实施例制备的成品铸锭的低倍组织中，不存在高低密度夹杂、微孔、裂纹等可见物理冶金缺陷，且晶粒尺寸均匀；其高倍组织主要由粗大等轴状的晶粒构成，无高熔点合金元素Nb的微观偏析，为后续进行热、冷压延加工并得到综合性能优异的加工型材奠定了良好的基础。
将本实施例制备的成品铸锭在1000℃条件下开坯锻造，然后在900℃条件下拔长锻造得到横截面尺寸为55mm×55mm的方形半成品棒材，最后在850℃条件下进行轧制得到横截面直径为17mm的热轧棒材，经扒皮、矫直及磨光的精整工序，获得横截面直径为15mm的成品棒材。将所述成品棒材进行退火处理后，获得强度-塑性匹配度优异的Zr-Nb合金棒材，所述Zr-Nb合金棒材的室温综合力学性能测试结果为：抗拉强度Rm为660MPa，屈服强度Rp0.2为615MPa，延伸率A为20％，弹性模量E为56GPa。
本实施例制备的成品棒材直线度高，表面质量好，无划伤、裂纹等冶金缺陷。经热轧大变形后，成品铸锭中原始粗大的等轴状晶粒被充分破碎，晶界完全消失，破碎后的晶粒细小，呈纤维状，如此微观组织结构也保证了合金棒材具有良好的强度-塑性匹配度和较低的弹性模量。
实施例4
本实施例生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭由以下质量百分比的成分组成：Nb40％，O 0.13％，余量为Zr和不可避免的杂质。
制备该生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用2150T油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将4个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为180mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为2780A，熔炼电压为24V，稳弧电流为4A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1h；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将4个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为5kA，电压为22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为250mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为3480A，熔炼电压为30V，稳弧电流为6A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1.5h；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将4个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为8kA，电压22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为400mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为4450A，熔炼电压为31V，稳弧电流为6A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到横截面直径为400mm成品铸锭；所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
按照图1所示轴向取样示意图和图2所示径向取样示意图中的取样位置对本实施例制备的成品铸锭中轴向和径向的成分分布情况进行分析，结果如表7和表8所示。
表7实施例4制备的成品铸锭轴向成分分布结果
轴向部位(冒口至锭底) Nb元素相对偏差(％) O元素相对偏差(％)
a -0.18 0.10
b -0.09 0.09
c 0.11 0.10
表8实施例4制备的成品铸锭径向成分分布结果
从表7和表8中的分析结果可看出，实施例4制备的横截面直径为400mm的Zr-Nb铸锭中合金元素Nb在成品铸锭径向和轴向的分布均匀，波动很小，相对偏差的绝对值不大于2％。
本实施例制备的成品铸锭的低倍组织中，不存在高低密度夹杂、微孔、裂纹等可见物理冶金缺陷，且晶粒尺寸均匀；其高倍组织主要由粗大等轴状的晶粒构成，无高熔点合金元素Nb的微观偏析，为后续进行热、冷压延加工并得到综合性能优异的加工型材奠定了良好的基础。
将本实施例制备的成品铸锭在1000℃条件下开坯锻造，然后在900℃条件下拔长锻造得到横截面尺寸为55mm×55mm的方形半成品棒材，最后在850℃条件下进行轧制得到横截面直径为17mm的热轧棒材，经扒皮、矫直及磨光的精整工序，获得横截面直径为15mm的成品棒材。将所述成品棒材进行退火处理后，获得强度-塑性匹配度优异的Zr-Nb合金棒材，所述Zr-Nb合金棒材的室温综合力学性能测试结果为：抗拉强度Rm为656MPa，屈服强度Rp0.2为612MPa，延伸率A为20.5％，弹性模量E为45GPa。
本实施例制备的成品棒材直线度高，表面质量好，无划伤、裂纹等冶金缺陷。经热轧大变形后，成品铸锭中原始粗大的等轴状晶粒被充分破碎，晶界完全消失，破碎后的晶粒细小，呈纤维状，如此微观组织结构也保证了合金棒材具有良好的强度-塑性匹配度和较低的弹性模量。
实施例5
本实施例生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭由以下质量百分比的成分组成：Nb50％，O 0.15％，余量为Zr和不可避免的杂质。
制备该生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用2500T油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为180mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为2800A，熔炼电压为27V，稳弧电流为6A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1h；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为6kA，电压为22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为250mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为3500A，熔炼电压为30V，稳弧电流为6A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1.5h；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为8kA，电压22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为450mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.3Pa，熔炼电流为5000A，熔炼电压为30V，稳弧电流为5A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到横截面直径为450mm成品铸锭；所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
按照图1所示轴向取样示意图和图2所示径向取样示意图中的取样位置对本实施例制备的成品铸锭中轴向和径向的成分分布情况进行分析，结果如表9和表10所示。
表9实施例5制备的成品铸锭轴向成分分布结果
表10实施例5制备的成品铸锭径向成分分布结果
从表9和表10中的分析结果可看出，实施例5制备的横截面直径为450mm的Zr-Nb铸锭中合金元素Nb在成品铸锭径向和轴向的分布均匀，波动很小，相对偏差的绝对值不大于2％。
本实施例制备的成品铸锭的低倍组织中，不存在高低密度夹杂、微孔、裂纹等可见物理冶金缺陷，且晶粒尺寸均匀；其高倍组织主要由粗大等轴状的晶粒构成，无高熔点合金元素Nb的微观偏析，为后续进行热、冷压延加工并得到综合性能优异的加工型材奠定了良好的基础。
将本实施例制备的成品铸锭在1000℃条件下开坯锻造，然后在900℃条件下拔长锻造得到横截面尺寸为55mm×55mm的方形半成品棒材，最后在850℃条件下进行轧制得到横截面直径为17mm的热轧棒材，经扒皮、矫直及磨光的精整工序，获得横截面直径为15mm的成品棒材。将所述成品棒材进行退火处理后，获得强度-塑性匹配度优异的Zr-Nb合金棒材，所述Zr-Nb合金棒材的室温综合力学性能测试结果为：抗拉强度Rm为658MPa，屈服强度Rp0.2为625MPa，延伸率A为20.5％，弹性模量E为46GPa。
本实施例制备的成品棒材直线度高，表面质量好，无划伤、裂纹等冶金缺陷。经热轧大变形后，成品铸锭中原始粗大的等轴状晶粒被充分破碎，晶界完全消失，破碎后的晶粒细小，呈纤维状，如此微观组织结构也保证了合金棒材具有良好的强度-塑性匹配度和较低的弹性模量。
实施例6
本实施例生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭由以下质量百分比的成分组成：Nb29％，O 0.09％，余量为Zr和不可避免的杂质。
制备该生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用1000T油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为90mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.2Pa，熔炼电流为2500A，熔炼电压为24V，稳弧电流为4A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1h；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为3kA，电压为18V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为120mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.2Pa，熔炼电流为2900A，熔炼电压为28V，稳弧电流为4A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；所述随炉冷却的时间不低于1.5h；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为3kA，电压18V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中直径为强160mm的水冷铜坩埚内，在真空度为0.2Pa，熔炼电流为3600A，熔炼电压为29V，稳弧电流为3A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到横截面直径为160mm成品铸锭；所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
按照图1所示轴向取样示意图和图2所示径向取样示意图中的取样位置对本实施例制备的成品铸锭中轴向和径向的成分分布情况进行分析，结果如表11和表12所示。
表11实施例6制备的成品铸锭轴向成分分布结果
轴向部位(冒口至锭底) Nb元素相对偏差(％) O元素相对偏差(％)
a -0.17 0.09
b -0.06 0.08
c 0.09 0.06
表12实施例6制备的成品铸锭径向成分分布结果
从表11和表12中的分析结果可看出，实施例6制备的横截面直径为160mm的Zr-Nb铸锭中合金元素Nb在成品铸锭径向和轴向的分布均匀，波动很小，相对偏差的绝对值不大于2％。
本实施例制备的成品铸锭的低倍组织中，不存在高低密度夹杂、微孔、裂纹等可见物理冶金缺陷，且晶粒尺寸均匀；其高倍组织主要由粗大等轴状的晶粒构成，无高熔点合金元素Nb的微观偏析，为后续进行热、冷压延加工并得到综合性能优异的加工型材奠定了良好的基础。
将本实施例制备的成品铸锭在1000℃条件下开坯锻造，然后在900℃条件下拔长锻造得到横截面尺寸为55mm×55mm的方形半成品棒材，最后在850℃条件下进行轧制得到横截面直径为17mm的热轧棒材，经扒皮、矫直及磨光的精整工序，获得横截面直径为15mm的成品棒材。将所述成品棒材进行退火处理后，获得强度-塑性匹配度优异的Zr-Nb合金棒材，所述Zr-Nb合金棒材的室温综合力学性能测试结果为：抗拉强度Rm为673MPa，屈服强度Rp0.2为628MPa，延伸率A为20％，弹性模量E为60GPa。
本实施例制备的成品棒材直线度高，表面质量好，无划伤、裂纹等冶金缺陷。经热轧大变形后，成品铸锭中原始粗大的等轴状晶粒被充分破碎，晶界完全消失，破碎后的晶粒细小，呈纤维状，如此微观组织结构也保证了合金棒材具有良好的强度-塑性匹配度和较低的弹性模量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Nb 10％～50％，O 0.05％～0.15％，余量为Zr和不可避免的杂质。
2.按照权利要求1所述的一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Nb 20％～40％，O 0.06～0.13％，余量为Zr和不可避免的杂质。
3.按照权利要求2所述的一种生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Nb 29％，O 0.09％，余量为Zr和不可避免的杂质。
4.制备如权利要求1～3中任一权利要求所述生物医用亚稳定β型Zr-Nb合金铸锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以原子能级海绵锆和高纯铌粉为原料，按照所述Zr-Nb合金铸锭的名义成分称取所述原料，混合均匀后利用油压机压制成自耗电极块；所述原子能级海绵锆的粒度为3mm～5mm，所述高纯铌粉的质量纯度不低于99.999％；
步骤二、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3～4个步骤一中所述自耗电极块组焊连接在一起，得到一次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为1kA～4kA，电压为16V～20V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤三、将步骤二中所述一次自耗电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于0.3Pa，熔炼电流为2500A～2800A，熔炼电压为24V～27V，稳弧电流为3A～6A的条件下进行一次熔炼，随炉冷却后得到一次铸锭；
步骤四、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3～4个步骤三中所述一次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到二次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为2kA～6kA，电压为18V～22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤五、将步骤四中所述二次自耗电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于0.3Pa，熔炼电流为2900A～3500A，熔炼电压为28V～30V，稳弧电流为3A～6A的条件下进行二次熔炼，随炉冷却后得到二次铸锭；
步骤六、在高纯氩气的保护气氛下，采用等离子弧焊的方式将3～4个步骤五中所述二次铸锭按照冒口与锭底对焊的方式进行组焊，得到三次自耗电极；所述等离子弧焊的电流为3kA～8kA，电压18V～22V，所述高纯氩气的质量纯度不低于99.999％；
步骤七、将步骤六中所述三次自耗电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于0.3Pa，熔炼电流为3600A～5000A，熔炼电压为29V～31V，稳弧电流为3A～6A的条件下进行三次熔炼，随炉冷却后得到成品铸锭；所述成品铸锭的横截面直径为160mm～450mm。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述随炉冷却的时间不低于1h。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤五中所述随炉冷却的时间不低于1.5h。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤七中所述随炉冷却的时间不低于2.5h。
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